AstroNuklFyzika ® Jaderná fyzika - Astrofyzika - Kosmologie - Filosofie | Fyzika a nukleární medicína |
2.
Detekce a spektrometrie ionizujícího záření
2.1.
Úvod - metodika detekce ionizujícího záření
2.2. Fotografická
detekce ionizujícího záření
2.3. Ionizační
detektory
2.4. Scintilační
detektory
2.5. Polovodičové detektory
2.6. Detekce a spektrometrie
záření a a b. Kapalné
scintilátory. Detekce neutronů
2.7. Měření radioaktivity
vzorků (in vitro)
2.8. Absolutní měření
radioaktivity a intenzity záření
2.9. Měření radioaktivity v
organismu (in vivo)
2.10. Kalibrace a kontrola
spektrometrických přístrojů
2.11. Statistické
fluktuace a chyby měření
2.1. Úvod
- metodika detekce ionizujícího záření
Ionizující záření je okem neviditelné,
takže abychom se o jeho existenci vůbec mohli přesvědčit, je
třeba jej detekovat pomocí příslušných fyzikálních
metod a vhodné přístrojové techniky,
která nám převede neviditelné záření na jiné viditelné
či měřitelné veličiny.
Kromě "zviditelnění" nám detekce
umožňuje zkoumat vlastnosti tohoto záření a
využívat jej v řadě vědecko-technických,
průmyslových a medicínských aplikací. Poskytuje nám
kvantitativní informace o intenzitě, energii, prostorové
distribuci a příp. dalších vlastnostech záření. V této
kapitole si popíšeme jednotlivé metody a přístroje
pro detekci ionizujícího záření a pro měření jeho energie
- spektrometrii. V úvodním §2.1 si podáme základní
rozdělení detekčních metod a přístrojů a shrneme některé
společné metodické aspekty detekce ionizujícího záření. V
dalších §2.2-2.10 si podrobněji popíšeme konkrétní druhy
detektorů a spektrometrů, jejich principy, vlastnosti a
technickou konstrukci.
Druhy
detektorů ionizujícího záření
Byla vyvinuta řada detektorů ionizujícího záření, které
(kromě společného základního jevu, kterým jsou ionizační
účinky záření) využívají různých principů a
technických konstrukcí. Přístroje pro detekci ionizujícího
záření se někdy označují souhrnným názvem radiometry.
Fungují buď samostatně, nebo jsou součástí přístrojů pro
měření některých veličin a monitorování určitých dějů
pomocí radiačních metod.
Dozimetry
Speciálním typem radiometrů jsou tzv. dozimetry.
Jsou to většinou jednoduché detekční přístroje, které
jsou cejchované v jednotkách radiační dávky
(Gray, Sievert) či dávkového příkonu. Používají se při
radiačním monitorování pro posuzování účinků záření
především na živou tkáň (viz §5.1 "Účinky záření na látku. Základní veličiny
dozimetrie."). O měření dozimetrických charakteristik
záření viz též §2.8 "Absolutní měření
radioaktivity a intenzity záření", pasáž "Měření intenzity záření a
dávkového příkonu".
Detektory
ionizujícího záření si můžeme rozdělit podle tří
kritérií: časový průběh detekce,
fyzikálně-technický princip detekce a komplexnost
měřené radiační informace.
× 1. Podle časového průběhu detekce rozeznáváme dvě základní skupiny detektorů:
× 2. Různé druhy
detektorů poskytují odezvu na interakci ionizujících částic
různými, často velmi odlišnými, mechanismy. Liší se proto
svými vlastnostmi a tím i možnostmi a oblastí svého
využití.
Podle principu detekce rozeznáváme tři
skupiny detektorů:
![]() Obr.2.1.1. Základní blokové schéma elektronického kontinuálního detektoru záření. Do určité míry obdobné blokové schéma je i u radiometru s integrálním detektorem. Rozdíl je v tom, že kumulativní detektor a vyhodnocovací část jsou odděleny, zatímco u kontinuálních detektorů jsou zabudovány do jedné aparatury. |
Elektronika
- optoelektronika - fotonika
Přenosem energie a informace se zabývají některé speciální
vědecko-technické obory:
¨ Elektronika
je vědecko-technický obor zabývající se přenosem energie a
informace prostřednictvím elektrických signálů
- především proudů elektronů a jimi buzených
elektromagnetických polí a vln.
¨ Optoelektronika,
zvaná též fotonika, je vědecko-technický
obor zabývající se přenosem energie a informace
prostřednictvím fotonů, především
viditelného světla. Zabývá se zdroji fotonů,
jako jsou lasery a světlo emitující LED diody, technikou přenosu
světla (např. optickými vlákny), metodami detekce
fotonů a jejich konverzí na elektrické signály
(fotodiody a fototranzistory, CCD, fotonásobiče) a
zpracováním těchto signálů v elektronických obvodech,
včetně software výpočetní techniky. Emise, interakce a
detekce fotonů se děje na kvantové úrovni, proto se
někdy mluví o kvantové fotonice.
Elektronika a optoelektronika hraje klíčovou
úlohu v detekci ionizujícího záření (§2.4 "Scintilační
detekce a spektrometrie záření gama", §3.2 "X-záření - rentgenová
diagnostika", pasáž "Elektronické
zobrazovací detektory X-záření"), v elektronických
zdrojích ionizujícího záření (rentgenky, urychlovače),
jakož i v příslušné měřící a regulační technice.
Významnými opto-elektronickými součástkami
či přístroji jsou LASERy (Light
Amplification by Stimulated Emission of Radiation). Jsou to
elektronické zdroje velmi intenzívních koherentních paprsků
světla (popř. infračerveného nebo ultrafialového záření),
které vzniká na principu stimulované emise, při
které excitované atomy hromadně přecházejí na nižší
energetické hladiny, což je doprovázeno emisí světla s
lavinovitým nárustem intenzity (řetězový efekt - emitované
světlo stimuluje další a další deexcitace s emisí fotonů).
Využití laserů v jaderné fyzice je zmíněno na
několika místech našeho pojednání - např. §1.3, část
"Slučování atomových jader",
pasáž "Inerciální termonukleární fúze",
nebo §1.5, část "Urychlovače
nabitých částic", pasáž
"Laserové plasmové urychlovače LWFA" a
"Iontové zdroje". Podrobnější výklad
fyzikálních principů a technické konstrukce laserů však
leží zcela mimo rámec naší jaderné a radiační fyziky (a kromě toho v oblasti laserové techniky autor není
odborník).
× 3. Ionizující
záření, které potřebujeme detekovat, se často skládá z
částic a kvant různého druhu a energie, které přicházejí
z různých směrů a míst v prostoru, z různých
radioaktivních, elektronických či kosmických zdrojů.
Podle komplexnosti měřené informace můžeme
měřící přístroje ionizujícího záření rozdělit na 4
skupiny:
Z hlediska specifického druhu
senzorové citlivosti můžeme prosté detektory (a
všechny detektory záření vůbec) označit za radiačně
citlivé senzory, spektrometry jsou pak navíc energeticky
citlivé, zobrazovací a dráhové detektory jsou polohově
citlivé radiační senzory.
K základním fyzikálním vlastnostem
detektorů patří:
¨
Citlivost a účinnost detektoru
¨
Časové rozlišení detektoru (jeho
mrtvá doba)
¨
Energetická rozlišovací schopnost
spektrometru
¨
Prostorová (či úhlová) rozlišovací
schopnost zobrazovacích detektorů
Dále je to pozadí detektoru, linearita
a homogenita odezvy, přesnost a časová stabilita,
"odolnost" vůči radiačnímu přetížení,
parametry kalibrace. Tyto vlastnosti detektorů, jakož
i jejich kvantifikace, jsou podrobněji popsané zde níže v
části "Obecné fyzikální a přístrojové vlivy při
detekci a spektrometrii",
pro zobrazovací detektory v kap.4 "Radionuklidová
scintigrafie", §4.2 "Scintilační kamery",
část "Zobrazovací vlastnosti kamery" a
§4.5 "Kontrola kvality a fantomová
scintigrafická měření".
Spektrometrie
- mocný nástroj fyzikálního poznání i aplikací
Považujeme za užitečné zde připomenout klíčovou úlohu
spektrometrických metod analýzy elektromagnetického a
korpuskulárního záření pro fyzikální poznání i aplikace
fyzikálních metod v různých oblastech přírodovědy,
průmyslu a medicíny. Měření energetických spekter
je hlavním zdrojem poznatků o hvězdách a galaxiích ve
vzdáleném vesmíru, o složení látek, vlastnostech atomů a
molekul, o struktuře atomových jader, povaze a interakcích
elementárních částic. Většina těchto poznatků je pro nás
jiným způsobem nedostupná - ať již pro
velkou vzdálenost (ve vesmíru), nebo submikroskopické rozměry
hluboko uvnitř mikrosvěta. Bez spektrometrie bychom toho o
světě věděli podstatně méně. Na spektrometrii je dále
přímo založena řada analytických metod jako
je rentgen-fluorescenční analýza, aktivační analýza,
nukleární magnetická rezonance, Mössbauerovská
spektroskopie, nepřímo pak i scintigrafie, metody Dopplerovské
a interferometrické.
Stínění, kolimace a filtrace
detekovaného záření
V mnoha případech nestačí umístit samotný "holý"
detektor požadovaného záření do určitého místa a
registrovat přicházející kvanta. Vedle vlastního
analyzovaného záření se v místě měření téměř vždy
vyskytuje i další nežádoucí a rušivé záření.
Je to jednak přírodní záření (přírodní
radiační pozadí - kosmické záření, radioaktivita
prostředí), záření z případných
dalších okolních zdrojů, někdy i nežádoucí složky ve
vlastním měřeném záření. Pro eliminaci či omezení
těchto rušivých radiačních vlivů se detektor opatřuje
dalšími vhodnými mechanickými či elektronickými díly,
čímž se svazek či pole detekovaného záření upravuje
v zásadě třemi způsoby:
× 1. Stínění
detektoru
Pro potlačení nežádoucího záření přicházejícího z
okolí je potřeba vlastní detektor obklopit dostatečně
silným obalem z látky dobře absorbující
záření - umístit detektor do vhodného stínění.
Nejčastějším konstrukčním materiálem pro stínění
záření g je olovo, ve speciálních případech
se používá i wolfram a jiné materiály. Někdy používáme i
částečné odstínění primárního detekovaného
záření - především v případě silného záření
(vysoké fluence), které by zahltilo citlivý detektor.
Vliv stínění
detektoru a kolimace záření na tvar spektra
V materiálu stínění dochází k interakcím detekovaného
záření s atomy látky, což může vést ke vzniku sekundárního
záření. Vedle Comptonovského rozptylu,
generujícího záření se spojitým spektrem, je to i
fotoefekt, doprovázený vznikem charakteristického X-záření
s čárovým spektrem. Na obr.2.1.2 vidíme vliv různých typů stínění
scintilačního detektoru (scintilační
detektory jsou podrobně popisovány níže v §2.4 "Scintilační
detektory", scintilační
spektrum pak v části "Scintilační
spektrum záření gama")
na tvar spektra měřeného vzorku
radionuklidu 99mTc, emitujícího záření gama o energii 140keV. U
detektoru bez stínění (a) je před fotopíkem
celkem nevýrazné monotónní Comptonovské kontinuum. Pro
měření nízkých aktivit je nutno umístit detektor dovnitř
masívního olověného stínění (b nahoře).
Vedlejším efektem tohoto užitečného opatření je interakce
gama-fotonů s atomy stínění m.j. fotoefektem,
při němž vzniká sekundární charakteristické
X-záření (linie Ka,b) olova o energii cca 70-80keV, které se uplatňuje ve
spektru (b dole). Speciálním druhem stínění
jsou kolimátory, používané jako primární
zobrazovací element ve scintigrafii (§4.2, část "Scintigrafické kolimátory"). Interakcí gama-fotonů
fotoefektem s olověnými přepážkami mezi otvory kolimátoru
vzniká rovněž charakteristické X-záření (linie Ka,b)
olova o energii cca 70-80keV. Pokud má kolimátor relativně
tlustší přepážky (cca 0,5mm), je charakteristické
X-záření olova účinně absorbováno a ve spektru prošlého
záření vidíme je nevýrazný X-pík (obr. c).
U kolimátorů LE UHR s drobnými otvory a velmi tenkými
přepážkami dochází k výraznému prozařování
gama i charakteristického X-záření olova, takže ve spektru
může být rentgenovský fotopík dokonce výraznější než
primární fotopík 140keV (d) (při scintigrafii je však okénko analyzátoru
nastaveno na fotopík 140keV, takže X-záření se neregistruje,
viz obrázek spektra v pasáži "Amplitudový
analyzátor" §4.2 "Scintilační kamery").
Obr.2.1.2 Vliv různé geometrie stínění detektoru na
scintilační spektrum.
a) Základní scintilační spektrum vzorku 99mTc změřené
detektorem bez stínění. b) Spektrum
změřené detektorem uvnitř olověného stínění (7cm Pb).
c) Spektrum vzorku 99mTc změřené přes olověný scintigrafický kolimátor
typu HR. d) Spektrum přes kolimátor UHR s
drobnými otvory a velmi tenkými septy.
× 2. Kolimace detekovaného
záření
V případě, že potřebujeme detekovat jen záření
přicházející z určitého směru, opatříme
detektor kolimátorem - takovým mechanickým a
geometrickým uspořádáním materiálů absorbujících daný
druh záření, které propouští jen záření přicházející
z určitých požadovaných směrů (úhlů), zatímco záření
z jiných směrů absorbuje a nepropouští. Nejjednodušší
kolimátory mají tvar různých tubusů a clon.
Speciální složitě konfigurované zobrazovací
kolimátory s velkým počtem otvorů hrají klíčovou
úlohu ve scintigrafii - §4.2
"Scintilační kamery", část "Kolimátory". Různé druhy speciálně tvarovaných
kolimátorů se používají v radioterapii;
nejdůležitější je mnoholamelový multi-leaf kolimátor
MLC (§3.6 "Radioterapie",
část "Modulace
ozařovacích svazků IMRT, IGRT ").
Elektronická
kolimace záření
Vedle výše uvedené přímočaré "fyzické" kolimace
záření se v některých speciálních detekčních systémech
používá i jiný způsob směrové selekce záření, tzv. elektronická
kolimace, bez použití mechanického kolimátoru. Je
založena na specifickém chování kvant ionizujícího
záření v detekčním systému - šíření dvojic (či více)
kvant v určitých přesně daných směrech,
jejich koincidenční detekci soustavou
většího počtu detektorů a následné poziční a
úhlové rekonstrukci směru šíření kvant. Tato
analýza umožňuje vybírat k dalšímu zpracování jen taková
kvanta záření, která mají požadovaný směr
- provádět elektronickou kolimaci a zobrazení
distribuce záření v daném poli. Metoda elektronické
kolimace se používá v pozitronové emisní tomografii PET
(viz §4.3 "Tomografické kamery, část "Kamery PET") a v některých složitých detekčních
systémech jako jsou prstencové zobrazovací Čerenkovovy
detektory RICH (viz....), trackery a mionové
detekční systémy u urychlovačů (viz....).
× 3. Filtrace detekovaného
záření
se používá ve speciálních případech, kdy vlastní
měřené záření obsahuje kvanta nebo částice různých
druhů a energií, přičemž potřebujeme měřit jen jednu ze
složek primárního záření a ostatních se chceme zbavit.
Příkladem může být měření radionuklidové
čistoty preparátů v případě, že daný základní
radionuklid emitující záření g o nízké energii (např. 99mTc, g 140keV) je
kontaminován malou příměsí radionuklidu vyzařujícího
vyšší energii g (např. 99Mo, g 740keV). Při přímém měření by byl detektor
zahlcen základním zářením nižší energie, v jehohž
"záplavě" by se řídce přicházející
vysokoenergetické fotony "ztrácely". V takovém
případě lze s výhodou použít metodu filtrace
stínící absorbční vložkou: lahvičku se zkoumaným
preparátem umístíme do olověného stínění vhodné
tloušťky (cca 2-5 mm), které téměř úplně pohltí
intenzívní nízkoenergetické záření g základního radionuklidu,
avšak propustí značnou část slabého, avšak
vysokoenergetického g-záření kontaminantu. Podrobněji je tato metoda
popsána v §4.8 "Radionuklidy a radiofarmaka pro
scintigrafii", část
"Kvalita a čistota radiofarmak".
Při použití
kolimace a filtrace si musíme být vědomi toho, že určitá
část přicházejícího záření nebude detekována, dochází
ke snížení detekční účinnosti. U
kvantitativních měření je proto třeba na tuto okolnost
provádět příslušnou korekci, či ji
zahrnout do kalibrace detekčního systému.
Uspořádání a konfigurace detektorů
záření
Jednotlivé typy detektorů ionizujícího záření se při
vlastních měřeních používají v různých uspořádáních:
¨ Jeden samostatný detektor
Ve většině radiačních aplikací vystačíme s jedním
detektorem, který volíme podle druhu záření, jeho
energie, intenzity, geometrického rozložení. Dbáme
především na optimalizaci detekční
účinnosti, energetické odezvy, linearity a dalších
parametrů; někdy též ceny... Jeden detektor se používá
např. u osobní dozimetrie, v některých průmyslových
aplikacích, při měření radioaktivních vzorků (obr.2.1.3
vlevo nahoře).
Geometrické provedení detektoru může být
dvojího typu:
l Planární
detektory
válcového či kvádrového tvaru, měřící záření
přicházející z 2p-poloroviny; některé mohou být citlivé i k
záření přicházejícímu z ostatních úhlů (4p).
l Studnové
detektory
konstruované ve tvaru nádoby - "studny", do
níž se vkládá měřený vzorek. Citlivý objem detektoru
tvoří stěny studny, obklopující vzorek. Většina záření
tak prochází citlivou oblastí, což vede k vyšší
účinnosti detekce (může se
blížit až 100%). Tyto
detetory jsou uvedeny níže v §2.7 "Měření
radioaktivity vzorků (in vitro)".
¨
Multidetektorové
systémy
Pro měření složitějších radiačních dějů potřebujeme
obvykle měřit záření v různých místech sledovaného
systému Ţ potřeba současného použití více
detektorů (obr.2.1.3 vpravo nahoře). Většinou se
jedná o detektory jednoho druhu, popř. dvou druhů (např. pro g a b). Několika
detektorů se používá např. v monitorovacích systémech či
ve vícedetektorových měřičích vzorků. V §4.2 "Scintilační kamery" a
§3.2 "Rentgenová diagnostika", část "Elektronické
zobrazení X-záření" uvidíme,
že pro elektronické radiační zobrazování
se používají soustavy velkého počtu elementárních
detektorů a opto-elektronických členů (někdy i několik
tisíc). Vedle požadavků platných pro samostatné detektory je
zde důležitý vzájemný souběh a sladění
parametrů jednotlivých detektorů.
![]() |
Obr.2.1.3. Uspořádání a
konfigurace detektorů ionizujícího záření. Nahoře: Použití jednoho detektoru, více detektorů stejného druhu. Dole: Složitý systém velkého množství detektorů různých druhů pro analýzu interakcí vysokoenergetických částic. |
¨ Detekční systémy
vysokoenergetických interakcí částic
Nejsložitější detekční systémy se používají při studiu
interakcí vysokoenergetických částic ve velkých urychlovačích.
Zde při interakcích urychlených primárních částic vzniká
velké množství sekundármích částic a záření
nejrůznějších druhů, které je potřeba nejen detekovat, ale
měřit jejich energie, hybnosti, náboj, dráhy pohybu (§1.5, část "Analýza dynamiky interakcí částic"). K tomu je zapotřebí
velmi složitě konfigurovaných multidetektorových
systémů, sestávajících z velkého počtu (desítek
i stovek tisíc) jednotlivých detektorů nejrůznějších
druhů, ve složitém elektronickém zapojení, často za
spoluúčasti silných magnetických polí. Tyto systémy
velkého počtu elektronických detektorů postupně nahrazují
dříve používané bublinové komory (popsané níže).
Typické uspořádání takového
elektronického detekčního systému je zjednodušeně
schématicky znázorněno v dolní části obr.2.1.3. Jeho
úkolem je zachytit pokud možno všechny částice a kvanta,
vznikající při studované vysokoenergetické interakci. Při
těchto interakcích vylétá velké množství sekundárních
částic ve všech směrech. Celý detekční
systém je většinou válcového tvaru a obklopuje
místo, kde dochází k interakcím urychlených částic s
terčíkem nebo ve vstřícných svazcích. Skládá se z
několika axiálně symetrických částí - válcových vrstev
či "slupek" detektorů, jejichž funkce se vzájemně
doplňuje:
l Vnitřní dráhový detektor -
tracker
Vnitřní část detektoru začíná velmi blízko (zpravidla
několik cm) od místa interakce a je tvořena velkým
množstvím elementárních detektorů (detekčních
"pixelů" a kanálků) - polovodičových a
ionizačních komůrek, které slouží jako tzv. trackery
- elektronické detektory drah nabitých
částic. Jsou uloženy v několika vrstvách, aby bylo možno
elektronicky rekonstruovat dráhy částic vylétajících s
místa interakce. Nejlepší poziční rozlišení mají
pixelové polovodičové detektory, které se umisťují do
nejvnitřnější vrstvy, nejblíže místu primární interakce.
Dále se používají polovodičové stripové a driftové
detektory (viz §2.5 "Polovodičové detektory"). Dráha, náboj a hybnost částic může být
dále určována v následující vrstvě pozičně citlivých
mnohodrátových driftových ionizačních komor; ze zakřivení
dráhy v magnetickém poli se určuje náboj a hybnost částice.
Krátkožijící částice ukončují svou dráhu (rozpadají se
na další částice) již v prostoru vnitřních dráhových
detektorů, zatímco vysokoenergetické stabilní či
dlouhožijící částice volně (bez významné ztráty energie)
prolétají dráhovým detektorem ven do dalších vrstev
detekčního systému.
l Spektrometr - kalorimetr
Dále následuje vrstva spektrometrická, zvaná kalorimetr,
kde se měří energie vylétajících částic.
Jeho úkolem je pohltit celou energii částice a poskytnout
výstupní signál úměrný této energii. Tato vrstva je
tvořena absorbujícím materiálem,
proloženým detektory. V tzv. hadronovém
kalorimetru vysokoenergetické hadrony (protony, neutrony, piony)
při průletu absorbujícím materiálem
"fotojadernými" tříštivými reakcemi
s jádry produkují větší množství dalších sekundárních
hadronů, které dále podobným způsobem interagují s jádry
materiálu - vzniká tak postupně se rozšiřující sprška
ionizujících částic, které jsou registrovány proloženými
detektory. Tzv. elektromagnetický kalorimetr je
optimalizován pro detekci částic interagujících
elektromagnetickou interakcí (fotony, elektrony, pozitrony a
další leptony). Při průletu vysokoenergetických elektronů a
pozitronů materiálem dochází k produkci brzdného záření
ve formě fotonů vysokých energií. A fotony vysokých energií
při průletu látkou produkují elektron-pozitronové páry.
Výsledkem interakce vysokoenergetických fotonů, elektronů a
pozitronů s materiálem kalorimetru je elektron-fotonová
sprška, tvořená větším počtem elektronů,
pozitronů a fotonů. Pro detekci vzniklých energetických
částic jsou vhodné scintilační detektory (viz §2.4 "Scintilační detektory"), zvláště materiály s vysokou hustotou jako
jsou krystaly BGO, LSO nebo PbWO4, které mají dobrou konverzní účinnost i pro fotony
vyšších energií.
l Mionový spektrometr
Poslední, vnější válcová vrstva detekuje pronikavé
částice, miony m, které
prolétají ven. Je tvořena velkým počtem velkých
ionizačních komor, umístěných v magnetickém poli, které
vyhodnocují zakřivené dráhy mionů pro stanovení jejich
náboje (+,-) a hybnosti.
Detekční
systém dále obsahuje cívky (často supravodivé)
vytvářející silné magnetické pole,
zakřivující dráhy nabitých částic; slouží to k měření
hybností a nábojů těchto částic.
Jak již bylo řečeno, úkolem těchto komplexních
detekčních systémů je zachytit pokud možno všechny
částice, které se rozlétají ve všech směrech od
místa interakce. Detekční systém má proto tvar válce,
jakéhosi "hrnce", obklopujícího místo interakce.
Aby neunikly ani částice letící v malých úhlech podél osy,
jsou detektory kruhově rozmístěny i na obou koncích válce -
tvoří jakési "pokličky" (na obr.2.1.3 dole nejsou
zakresleny). Jelikož částice vznikající při interakcích na
velkých urychlovačích mají zpravidla vysoké energie,
implikuje to velké rozměry a hmotnost detekčního systému,
aby žádné částice neunikly bez detekce. V každém
případě však uniknou neutrální slabě interagující
částice jako jsou neutrina.
Nejsložitější
detekční systémy tohoto druhu (nazvané ATLAS, ALICE, CMS)
jsou budovány při největším urychlovači LHC v CERN
(§1.5, část "Velké urychlovače").
Složité
detekční systémy velkého počtu detektorů se dále
používají v experimentech pro detekci neutrin
(§1.2, část "Neutrina") a kosmického záření, např.
observatoř AUGER (§1.6, část "Kosmické záření", pasáž "Detekce a spektrometrie kosmického
záření").
Elektronické
zapojení a zpracování signálů z detektorů
Elektronické detektory záření jsou zapojeny do
příslušných elektrických obvodů, které
zajišťují dvě důležité funkce:
¨ Elektrické napájení detektoru
Pro správnou funkci detektoru musí být přivedeno patřičné napájecí
napětí, aby detekované ionizující záření mohlo v
detektoru způsobit příslušné elektrické změny,
vyvolávající výstupní elektrický signál - odezvu detektoru
na záření. Rozeznáváme dva druhy napájecích zdrojů:
- Zdroje nízkého napětí cca 5-24V,
sloužící k napájení elektronických obvodů osazených
polovodičovými součástkami: zesilovačů, diskriminátorů,
koincidenčních obvodů, čitačů, indikátorů a pod.
- Zdroje vysokého napětí cca 100-2000V,
které je potřebné pro funkci fotonásobičů, některých
polovodičových detektorů, ionizačních komor.
U složitějších detekčních aparatur je potřeba další
napájecí napětí pro elektromagnety či motorický pohyb
konstrukčních dílů detektoru.
¨ Elektronické zpracování
signálu a vyhodnocování výsledků
Primární elektrický signál z výstupu detektoru je zpravidla
značně slabý (má malou amplitudu), takže v
první fázi je třeba jej zesílit (obr.2.1.1).
Zesílení může být i dvoustupňové: hned na výstupu
detektoru je citlivý předzesilovač,
částečně zesílený signál je pak ve vyhodnocovací
aparatuře zesílen v zesilovači na
požadovanou úroveň.
Následuje pak další zpracování - analýza
signálu a jeho záznam či registrace v
čitači nebo paměti počítače. Součástí zpracování
signálu může být vhodné tvarování
impulsů a jejich třídění (diskriminace)
podle amplitudy. U systémů dvou či více detektorů se
signály z jednotlivých detektorů zpracovávají buď nezávisle
(u monitorovacích systémů nebo vídetektorových měřičů
vzorků), nebo společně. Nejjednodušším společným
zpracováním je prostá sumace signálu -
systém se pak chová jako jeden "větší" detektor.
Při detekci složitěji strukturovaného záření, především
korelovaných dvojic kvant, se často používá zapojení
detektorů v koncidenci nebo antikoincidenci.
Při koincidenčním zapojení se na výstupu objeví signál jen
tehdy, když k detekci došlo současně v obou
detektorech *) - využívá se např. v
pozitronové emisní tomografii PET. Naopak v antikoicidenčním zapojení signál projde
jen tehdy, když v daném okamžiku k detekci dojde jen na jenom
detektoru a na druhém nikoli (současná detekce je vyloučena).
Výhodnou vlastností koncidečního zapojení je podstatné snížení
šumů a dalších rušivých impulsů.
*) Ve speciálních případech se
používá i tzv. zpožděná koincidence -
detekují se případy, kdy mezi detekcí na jednom a druhém
detektoru uplyne předvolená krátká doba (zpravidla menší
než ms).
U složitých systémů mnoha
detektorů jsou zařazeny i tzv. trigrovací obvody,
které spouštějí proces detekce v systému velkého počtu
detektorů jen pro částice vybraných vlastností (např. úhlu
výletu, energie). Pomáhá to redukovat velký počet
"balastních" impulsů, který by zahlcovaly systém a
znesnadňovaly hledání "užitečných" signálů.
Provádí se zde často velmi komplikované zpracování - processing
- zahrnující aritmetické operace mezi velikostmi jednotlivých
signálů, procesy vážení a další manipulace, podle
fyzikálně-matematického modelu zkoumaného radiačního děje.
Obecné fyzikální a
přístrojové vlivy při detekci a spektrometrii
Úkolem detekce a spektrometrie záření je objektivní
měření počtu kvant, energií, intenzit a dalších
charakteristik ionizujícího záření. Zcela přesné měření
se 100% účinností je však jen ideální předpoklad, ve
skutečnosti se v měřícím procesu projevuje řada nepříznivých
fyzikálních a technických vlivů, omezujících
možnosti měření či zkreslujících
výsledky. U jednotlivých typů detektorů budou níže tyto
vlivy konkrétně rozebírány. Zde si zmíníme některé
společné fyzikální a přístrojové vlivy, které budeme
diskutovat především pro obecný případ spektrometrie, kde
je situace nejsložitější; některé z těchto vlivů se pak
uplatňují i v jednodušších případech prosté detekce
záření.
Detekční
účinnost a citlivost
Úkolem radiometrických detekčních přístrojů je objektivní
měření intenzity záření či počtu jeho kvant v daném
místě, nebo emitovaných z radioaktivního vzorku. Optimální
situace "100% účinnosti", kdy přístroj bude
registrovat každé kvantum analyzovaného záření, je splněna
málokdy - určitá část záření z fyzikálních či
konstrukčních důvodů obvykle není detekována. Důležitým
parametrem radiometru je jeho detekční účinnost,
zvaná též někdy citlivost *) přístroje.
*) Není však úplně správné
zaměňovat citlivost a účinnost detekce. Slovo "citlivost"
totiž může vyjadřovat i jiné vlastnosti detektoru. Z
obecného hlediska citlivost znamená schopnost
nějakého čidla reagovat na určité podněty. Citlivost
detektoru vyjadřuje schopnost detektoru reagovat
na záření - při vstupu daného druhu záření vytvářet
zpracovatelný signál. Kvantitativní míra této citlivosti se
pak vyjadřuje jako detekční účinnost.
Někdy se též pod citlivostí detektoru rozumí nejmenší
detekovatelná intenzita záření, nebo nejmenší
detekovatelná aktivita vzorku a pod., kterou je daný
detektor schopen ještě změřit (odlišit ji od radiačního
pozadí v kontextu se statistickými fluktuacemi a dalšími
chybami měření).
Rozeznáváme dva druhy detekční účinnosti:
¨
Absolutní
(celková) detekční účinnost
měření
je poměr počtu impulsů zaznamenaných detektorem k počtu
kvant vyzářených zdrojem za daný čas, popř. poměr
četnosti impulsů z detektoru k celkovému toku (fluenci) v poli
či svazku záření. Absolutní detekční účinnost závisí
na geometrickém uspořádání zdroje a detektoru (viz níže §2.7 "Měření radioaktivity vzorků",
geometrie 2p, 4p), na příp. absorbci záření v
prostředí mezi zdrojem a detektorem a samozřejmě též na vlastní
vnitřní účinosti použitého detektoru.
¨
Vnitřní
detekční účinnost h detektoru
je dána pravděpodobností registrace kvant záření
procházejících citlivou oblastí detektoru. Vyjadřuje se jako
poměr počtu impulsů zaznamenaných detektorem k počtu kvant
daného druhu záření, které vstoupily do detektoru (do jeho vstupního okénka);
udává se v procentech (0%<h<100%).
Počet impulsů registrovaných na
výstupu detektoru je vždy poněkud menší
(často i výrazně menší) než počet kvant záření
vlétajících do detektoru. Jednak se některé částice
přilétající k detektoru vůbec nemusejí dostat do citlivého
objemu, protože byly pohlceny materiálem obalu či vstupního
okénka. Jiná kvanta, např. vysokoenergetické fotony gama,
mohou zase prolétnout citlivým objemem detektoru bez interakce
(a tudíž bez odezvy a registrace). I když dojde k ionizační
interakci v materálu detektoru, mohou vzniklé elektrony a ionty
zrekombinovat, nebo energie elektronů může být předána
jiným atomům a molekulám mimo např. luminiscenční centra...
- vede jen k nepatrnému zvýšení teploty materiálu detektoru.
Tyto "parazitní" jevy snižují počet impulsů na
výstupu - snižují účinnost detekce.
Vnitřní detekční
účinnost, která je vlastní charakteristikou daného detektoru
(jeho typu a dokonce konkrétního kusu), je dána řadou
fyzikálních a technických okolností. Především je to účinný
průřez interakce daného druhu kvant s materiálem
detektoru. Dále je to velikost citlivého objemu, absorbční
vlastnosti konstrukčních materiálů - hlavně vstupního
okénka, "konkurenční" procesy interakce bez produkce
užitečného signálu, mrtvá doba, elektronické zpracování a
analýza signálu. Těmito jevy se budeme zabývat konkrétně u
jednotlivých druhů detektorů.
Při většině aplikací
ionizujícího záření přirozeně požadujeme co
nejlepší detekční účinnost. V případě vysoké
intenzity měřeného záření by však vysoká
detekční účinnost mohla vést k zahlcení detektoru,
vysoké ztrátě mrtvou dobou, ke kumulativním efektům a
dalším jevům vedoucím k porušení linearity odezvy, zhoršení
přesnosti měření, v krajním případě dokonce k poškození
detektoru. V takových případech volíme raději
detektor s menší detekční účinností, popř. uměle
snížíme celkovou detekční účinnost vhodnou kolimací či
filtrací záření před detektorem, nebo zvětšením
vzdálenosti mezi zdrojem a detektorem. Měříme pak sice
nižší tok signálu (odezvu), ale zato korektně.
Při vhodné kalibraci měříme určitý reprezentativní vzorek
analyzovaného záření.
Časové
rozlišení a mrtvá doba
Mezi okamžikem interakce kvanta záření v citlivém objemu
detektoru a elektrickým impulsem na výstupu detektoru existuje
jisté časové zpoždění. Je způsobeno
především dvěma faktory:
1. Fyzikální
procesy v samotném detektoru - předávání energie,
vznik ionizace, šíření elektronů a iontů v materiálu
detektoru, sběr náboje elektrodami, časové doby deexcitací,
doba trvání scintilací a pod. Doba odezvy vlastního detektoru
závisí na druhu detektoru, velikosti citlivé oblasti
(detektory menších rozměrů jsou rychlejší), materiálu a
konstrukčním řešení. Pohybuje se od desítek mikrosekund u
G.-M. detektorů po jednotky nanosekund u scintilačních
detektorů.
2. Elektrické
procesy v elektronických obvodech - strmost náběhu a
doznívání elektrických impulsů, nabíjení a vybíjení
kondenzátorů, rychlost odezvy polovodičových součástek.
Rozhodující jsou zde vlastnosti především obvodů vstupního
předzesilovače. Současné elektronické obvody jsou
značně rychlé, doba jejich odezvy je v oblasti nanosekund.
Jednotlivá kvanta
záření přicházejí do detektoru s nepravidelnými
"časovými rozestupy", při vyšší intenzitě
záření přicházejí částice velmi rychle za sebou, s
nepatrnými časovými intervaly. Žádný elektronický detektor
nepracuje "nekonečně rychle", má konečnou časovou
rozlišovací schopnost.
¨ Časové rozlišení
je čas, který detektor potřebuje ke zpracování a
registraci odezvového signálu od jednoho kvanta záření.
¨ Mrtvá doba
detektoru je časový interval od detekce jednoho
kvanta, po kterou detektor není schopen správně detekovat
další kvanta. Během této doby je detektor buď necitlivý k
záření, nebo příp. druhý odezvový signál by byl složen s
prvním (např. pile-up efekt, viz
níže §2.4, část "Scintilační spektrum").
Mrtvá doba detektoru způsobuje, že některá kvanta,
která přicházejí "příliš rychle po sobě", nejsou
detekována. Vede to ke snižování detekční
účinnosti, přičemž (a to je nejhorší) tato
detekční účinnost není konstantní, ale je závislá
na intenzitě analyzovaného záření - vzniká nelinearita
odezvy. To může vést k výrazným chybám
v měřících procedurách.
Problematika mrtvé doby, jejího
měření a korekce, bude podrobněji rozebírána níže v
§2.3, část "Mrtvá doba").
Pozadí
detektoru
U každého reálného měřícího zařízení, a tedy i
radiometru, se přes měřený signál překládá a superponuje
"nulový" signál - tzv. pozadí (background).
Pozadí radiometrického detekčního přístroje má obecně
trojí původ:
1.
Vnější záření
z okolního prostoru - malé množství ionizujícího
záření je vždy přítomno v našem životním prostředí i v
laboratoři. Toto záření pochází z mnoha zdrojů, jako je
kosmické záření a jeho interakce s atmosférou, zemské
záření z radioaktivních minerálů v půdě a horninách, ze
stavebních materiálů budov (tam je to
především draslík 40K), z pynného radonu, ze spadu
při zkouškách jaderných zbraní a jaderných haváriích.
Dále to může být záření z okolních nedostatečně
stíněných zdrojů, radioaktivita konstrukčních dílů
spektrometru a pod. Pozadí z vnějšího prostoru lze výrazně
omezit důkladným stíněním detektoru.
Pozadí nestíněného a stíněného detektoru je detailně
porovnáno níže na obr.2.1.5.
2.
Vnitřní
radioaktivita materiálu detektoru, která může být
dvojího původu:
¨
Citlivý materiál detektoru může obsahovat dlouhodobé přírodní
radionuklidy. Tyto přírodní radionuklidy jsou
všudypřítomné a dokonale od nich vyčistit materiál
detektoru je obtížné. V organických scintilátorech bývá
přítomno nepatrné množství radiouhlíku 14C. Z běžně
používaných detektorů má nejvyšší vnitřní radioaktivitu
scintilátor LSO (cca 250Bq/cm3 přírodního
radioisotopu 176Lu - viz část "Scintilátory
...", pasáž "Vnitřní radioaktivita LSO").
¨
Uvnitř detektoru může vlivem vnějšího záření docházet k
jaderným reakcím a k aktivaci materiálu detektoru.
Mohou přitom vznikat krátkodobé i dlouhodobé radionuklidy,
které vnitřně kontaminují detektor (tyto
jevy jsou podrobněji rozebírány níže v části "Stárnutí
a radiační opotřebení detektorů", pasáž "Jaderné
reakce a indukovaná radioaktivita uvnitř detektorů").
Radionuklidy (přírodní i indukované)
obsažené v materiálu detektoru při svých radioaktivních
přeměnách emitují kvanta záření, hlavně beta a gama,
která jsou s vysokou účinností detekována. Toto vnitřní
radiační pozadí přispívá k celkovému pozadí
detektoru.
3.
Elektrický šum
přístroje vznikající v důsledku kvantových
fluktuací pohybu elektrických nábojů v samotném detektoru,
ve fotonásobiči (v případě
scintilačních detektorů) a zesilovacích
elektronických obvodech. Šum radiometru lze výrazně snížit chlazením
detektoru a předzesilovače na teplotu kapalného dusíku nebo
dokonce hélia. Elektronicky lze výsledný šum snížit
vhodným nastavením dolní diskriminační hladiny nebo
použitím koincidenčního zapojení dvou či více detektorů.
Pro korektní měření musí být pozadí odečteno
od výsledných měřených hodnot. Problémy nastávají, když
měřené záření je natolik slabé, že je srovnatelné s
intenzitou pozadí. Pozadí nám nepříznivě zvyšuje
minimálně detekovatelnou intenzitu záření či
minimálně detekovatelnou aktivitu radionuklidů - snižuje
citlivost detekce.
Kombinatorické
pozadí
U složitějších vícedetektorových systémů (jako je výše
na obr.2.1.3), kde výsledná měřící odezva vzniká určitou kombinací
signálů z jednotlivých detektorů, může při souběžné
detekci velkého počtu částic dojít k nesprávnému
spárování koincidenčních či antikoincidenčních
signálů, pocházejících z různých, vzájemně
nesouvisejících procesů. Falešná data vznikající tímto
způsobem se někdy označují jako kombinatorické
pozadí. Hraje negativní úlohu zvláště u
složitých detekčních systémů u urychlovačů, kdy při
interakcích vzniká prakticky současně velké množství kvant
a zkoumané vzácné jevy se pak v kombinatorickém pozadí mohou
ztrácet.
Spektrum
Obecné fyzikální a přístrojové vlivy mají svá
specifika u radiometrů pracujících ve spektrometrickém
režimu. V ideálním případě by se měřené (přístrojové)
spektrum n = n(E) mělo shodovat se skutečným
(fyzikálním) spektrem N = N(E) emitovaného záření. Ve
skutečnosti se však měřené spektrum od skutečného liší
v důsledku některých zkreslujících fyzikálních a
přístrojových efektů :
![]() |
Obr.2.1.5.
Spektrum přírodního radiačního pozadí
změřené scintilačním detektorem NaI(Tl)
průměru 5cm a výšky 5cm. Nahoře: Volně umístěný detektor bez stínění. Dole: Detektor obklopený robustním olověným stíněním tloušťky 7 cm. Základní spektrum (prostřední část obrázku) v energetickém rozsahu 0-3 MeV bylo měřeno akvizičním časem 12 hod. Na obrázcích vpravo je zmenšený výřez 3-6 MeV z navazující vysokoenergetické části spektra pořízeného 48-hodinovou akvizicí. |
Když byl detektor
opatřen masívním stíněním (7cm olova, dolní část obr.2.1.5), pozadí se celkově snížilo více než
10-krát a fotopík 1460keV draslíku 40K téměř
vymizel (zbytek je tvořen
draslíkem obsaženým ve skle, z něhož je baňka
fotonásobiče a okénko scintilátoru). Téměř zmizel i pík 2614keV (neboť 208Tl ve vzduchu uvnitř stínění se rychle
rozpadne a nový 208Tl se do uzavřeného prostoru nedostane), na hranici rozlišitelnosti je pík 3185keV 214Bi. Spojité
spektrum je tvořeno interakcemi vysokoenergetických
kvant z kosmického záření a vnitřní radioaktivitou
scintilátoru. Na začátku spektra je vidět zřetelný
pík charakteristického X-záření olova, který
vzniká při fotoefektu vysokoenergetického záření v
atomech olova stínění. Spojité spektrum pokračuje
až do nejvyších energií (pro
záření vysokých energií a mionové záření funguje
olověné stínění jako "terčík", v němž
dochází ke kaskádám interakcí).
Spojitou část, odpovídající záření beta,
s příp. píky gama, pozorujeme i ve spektru pozadí z vnitřní
radioaktivity materiálu detektoru (viz např. spektra vnitřně aktivovaného
NaI(Tl) scintilátoru na obr....., nebo spektrum LSO
krystalu obsahující přírodní radionuklid 176Lu na
obr......).
Pečlivé změření
spektra pozadí by mělo předcházet
vlastní spektrometrické práci, neboť zvýšené
pozadí a píky v pozadí by mohly být při měřeních
falešně interpretovány. Spektrum pozadí může
odhalit příp. kontaminaci detektoru nebo jeho okolí.
Pro korektní spektrometrické měření musí být
spektrum pozadí odečteno od
naměřeného spektra. Problémy nastávají, když
měřené záření je natolik slabé, že je
srovnatelné s intenzitou pozadí. Pak se
"užitečné" píky ve spektru měřeného
záření ztrácejí v šumu a jsou obtížně
detekovatelné.
Dalšími vlivy, které mohou ovlivňovat přesnost radiometrických (a zvláště spektroskopických) měření, je příp. mechanická a tepelná nestabilita, vliv vnějších polí (především fotonásobiče u scintilačních detektorů jsou značně citlivé na magnetické pole) a selektivita detektoru (poměr citlivosti detektoru pro registraci požadovaného druhu záření vzhlem k citlivosti pro registraci jiných druhů záření).
Specifické vlastnosti
a použití různých druhů detektorů
Specifické vlastnosti různých typů a konstrukčních
provedení detektorů je nutné pečlivě uvážit při jejich
použití v různých aplikacích ionizujícího záření.
Silné toky záření (např. v ozařovacích svazcích v
radioterapii) měříme nejlépe ionizační komorou, která má
nízkou detekční účinnost, ale vykazuje lineární odezvu i
pro vysoké intenzity záření. Operační monitorování
slabšího a středně silného záření pro účely radiační
ochrany, kde principiálně nelze dosáhnout vysoké přesnosti,
nejčastěji provádíme G.M. nebo proporcionálními detektory.
Měření radioaktivních vzorků, přírodních materiálů a
radiace životního prostředí se provádí pomocí vysoce
citlivých scintilačních a polovodičových detektorů, s
nízkým vlastním pozadím (není zde
např. vhodný scintilátor LSO s poměrně značnou vnitřní
přírodní radioaktivitou). V neutronové
aktivační analýze, rentgen-fluorescenční analýze a v
badatelském výzkumu jaderné fyziky se používají
polovodičové spektrometry s vysokým energetickým
rozlišením. Přesnou spektrometrii nabitých částic -
elektronů (záření beta), protonů, alfa-částic - lze
provádět pouze na magnetických (příp.
elektrostatických) spektrometrech (v nichž však jako čidlo může sloužit
nespektrometrický detektor). Detekce
vysokoenergetického kosmického záření a neutrin se
experimentálně provádí především pomocí Čerenkovových
detektorů. V nukleární medicíně, kde potřebujeme vysokou
detekční účinnost, přičemž není nutné vysoké
energetické rozlišení, se používají scintilační detektory
a jejich zobrazovací systémy - gamakamery. U hybridních
kombinací PET/MRI (pozitronová emisní
tomografie + nukleární magnetická rezonance) se ve scintilačních detektorech PET kamery místo
fotonásobičů, které by nepříznivě ovlivňovalo magnetické
pole, používají speciální polovodičové fotodiody.
Všechny tyto aspekty
vhodnosti použití různých druhů detektorů budou podrobněji
diskutovány níže v této kapitole (§2.3 - 2.8), v
příslušných částech kap.3 "Aplikace
ionizujícího záření",
kap.4 "Radionuklidová scintigrafie", pro neutrina pak v §1.2, část "Neutrina - "duchové" mezi částicemi", pro kosmické záření v §1.6, pasáž "Detekce a
spektrometrie kosmického záření".
Detekce
záření podle druhu, energie a intenzity
Volba detekčních metod a přístrojů závisí přirozeně
především na vlastnostech záření, které chceme analyzovat
- na druhu záření, energii jeho kvant a jejich četnosti
(intenzitě záření). Zmíníme zde některé problémy, s
nimiž se obecně setkáváme při detekci
záření různých druhů, energií a intenzit. Nejdříve si
všimneme druhu záření:
¨ Fotonové g
a X záření
se díky své pronikavosti relativně nejsnadněji
detekuje s pomocí ionizačních komor (včetně G-M
detektorů), scintilačních a polovodičových detektorů.
Týká se to zvláště záření středních energií desítky
až stovky keV a intenzity cca 10¸104 fotonů/sekundu. Podrobnosti níže §2.4 "Scintilační detekce a
spektrometrie záření gama",
§2.5 "Polovodičové
detektory".
¨ Korpuskulární záření a, b,
p+
se detekuje obtížněji - vlivem své malé
pronikavosti v látce se obtížně dostává do
citlivého objemu detektoru, často je absorbováno již v
materiálu samotného vzorku - viz níže "Detekce záření alfa, beta". Účinnou detekci lze realizovat pomocí
speciálních metod, např. použitím kapalných scintilátorů.
¨ Neutrinové záření
je nejobtížněji detekovatelné ze všech
známých druhů záření, vzhledem ke krajně slabé interakci
neutrin s látkou. Daří se jen velmi omezeně detekovat pomocí
rozsáhlých detekčních systémů - viz §1.2, část "Neutrina".
Dále záleží na intenzitě
detekovaného záření:
l Záření střední
intenzity,
cca 10¸105 částic za sekundu,
se opět poměrně snadno detekuje, pokud máme k dispozici
detektor dostatečně citlivý k danému druhu záření (s
dostatečnou detekční účinností).
l Záření nízké
intenzity,
podstatně slabší než 1částice/sekundu, je obtížné
přesně měřit. Bývá přezářeno přírodním pozadím
a šumy v detektoru, naměřené hodnoty jsou výrazně
ovlivněny statistickými fluktuacemi. Je
žádoucí použít detektory s vyskou detekční účinností a
nízkou úrovní vlastního pozadí, dobře stíněné vůči
vnější radiaci, včetně přírodního radiačního pozadí.
Pro snížení vlivu statistických fluktuací jsou měřící
časy značně dlouhé - abychom nastřádali dostatečný
(statisticky významný) počet užitečných impulsů.
l Záření vysoké
intenzity,
např. desítky milionů částic/sekundu, může zahltit
detektor (mrtvá doba, kumulativní procesy) a
znemožnit přesné měření. Při expozici silným zářením
může v materiálu detektoru docházet k radiačně
indukovaných chemickým reakcím, zhoršujícím vlastnosti
detektoru - snižování detekční účinnosti a zhoršení
rozlišení. Těsně po takovéto nadměrné expozici může
detektor vykazovat zvýšené vlastní pozadí, způsobované
deexcitací metastabilních hladin a chemiluminiscencí molekul,
radiačně uvolněných v detektoru během intenzívní expozice.
Exrémní intenzita záření může detektor i nevratně poškodit!
Pro měření silného záření se používají vhodné
detektory s nízkou detekční účinností a lineární odezvou,
jako jsou ionizační komory. Dále, pomocí odstínění či
kolimace můžeme vymezit určitý definovaný "vzorek"
analyzovaného záření a ten korektně měřit i s pomocí
citlivého detektoru.
Metodika detekce
záření je výrazně závislá i na energii
kvant záření:
× Záření střední
energie,
jednotky keV až desítky MeV, lze v případě obvyklých druhů
záření (g, b, a, p+, ...) bez větších problémů detekovat s použitím
ionizačních komor, scintilačních a polovodičových
detektorů.
× Záření nízkých
energií,
menších než cca 1keV, se velmi obtížně detekuje.
Vzhledem k vysoké absorbci v látce (malé
pronikavosti) obtížně proniká do citlivého objemu detektoru
a vzbuzuje v něm nízkou odezvu, často
překrytou kvantovými šumy. Korpuskulární záření nízkých
energií bývá často nedetekovatelné (absolutně to
platí pro neutrina vzhledem k jejich nepatrnému účinnému
průřezu interakce s látkou).
× Záření vysokých
energií,
vyšších než stovky MeV, řádu GeV a TeV, vykazje často nízký
účinný průřez interakce s látkou detektoru, což snižuje
detekční účinnost - většina kvant může
detektorem proletět bez odezvy. Zvláště spektrometrie
takového záření je obtížná, neboť vysokoenergetická
kvanta ztrácejí v běžných detektorech jen malou část své
energie. Používají se zde speciální robustní detekční
systémy, zvané kalorimery, sestavené z
masívních absorbčních vrstev, proložených detektory (ty
detekují vznikající spršky sekundárních částic). S
vysokými energiemi se můžeme setkat u velkých urychlovačů
nebo v kosmickém záření. Vedle technických obtíží
měření vysokoenergetického záření je třeba upozornit i na
riziko radiačně indukované vnitřní radioaktivní
kontaminace materiálu detektoru, podrobněji
diskutované v následujícím odstavci, pasáži "Jaderné
reakce a indukovaná radioaktivita uvnitř detektorů".
Stárnutí a radiační opotřebení
detektorů
Jako každý přístroj (a předmět a
materiál vůbec...), i detektor
ionizujícího záření není neměnný a věčný.
Jeho vlastnosti se s časem a během používání mění.
Změny vlastností mohou být krátkodobé či dlouhodobé,
reverzibilní a ireverzibilmí. Krátkodobé reverzibilní změny
- nestability přístroje - byly zmíněny výše.
Náhlé ireverzibilní změny patří do kategorie poruch
přístroje. Zde se stručně dotkneme dlouhodobějších
ireverzibilních změn - "stárnutí"
detektorů. V praxi můžeme rozeznávat dva druhy těchto
ireverzibilních časových změn vlastností detektoru :
l Samovolné časové změny vlastností
detektoru
v důsledku fyzikálních a chemických vlivů uvnitř, nebo
působením s vnějším prostředím. Typickým příkladem je
zde žloutnutí scintilačních krystalů NaI(Tl) (viz obr.2.4.8 v pasáži "Anorganické
scintilátory"), zhoršování optického kontaktu mezi scintilátorem
a fotonásobičem, nebo pozvolné změny tlaku plynu v
ionizačních komorách (např. unikání plynu netěsností
komory).
l Radiační poškozování a
vyčerpání detekčního materiálu
v důsledku fyzikálně-chemických procesů při interakcích s
detekovaným zářením. Při detekci záření g a b nižších a
středních energií dochází k excitacím a ionizacím o
nízké hustotě, přičemž následná deexcitace a rekombinace
většinou vede k obnovení původních vlastností
materiálu. Scintilační nebo ionizační detektory g a b mohou pracovat
mnoho let, aniž by docházelo k jejich výraznějšímu
opotřebení. Při detekci těžkých nabitých částic a
neutronů dochází k masívním ionizacím, nebo dokonce k
jaderným reakcím, při nichž je lokálně předávána
značná energie. Dochází k poškozování krystalové
mřížky, k chemickým změnám, nebo dokonce k transmutacím
atomů materiálu detektoru (viz níže
"Jaderné reakce a indukovaná
radioaktivita uvnitř detektorů"). Aktivní oblast detektoru
se tím radiačně poškozuje a vyčerpává.
Všechny tyto jevy mohou vést k postupnému snižování
detekční účinnosti a u složitějších detektorů i
ke zhoršování dalších parametrů jako je energetické
rozlišení, prostorové rozlišení, homogenita a linearita
zobrazení. Stárnutí a radiační opotřebení detektorů se
výrazně projevuje v systémech, kde jsou detektory dlouhodobě
vystaveny vysokým tokům energetického záření. Jsou to
např. monitorovací detektory v jaderných reaktorech,
detekční systémy (trackery a kalorimetry) sekundárních
částic na urychlovačích, dozimetrické přístroje na
ozařovačích v radioterapii. Vede to k omezené
životnosti detektorů.
V běžných podmínkách detekce, spektrometrie a
scintigrafie záření gama o energiích desítky a stovky keV a
tocích impulsů do cca 3.105 cps, však k žádnému radiačnímu "stárnutí
či opotřebování" nedochází.
Radiační poškození
detektoru intenzívním tokem záření
Silný tok ionizujícího záření v
detektoru vyvolává radiolýzu a disociaci molekul
materiálu detektoru, např. u NaI(Tl) detektoru NaI ® Na+ + I-.
Disociované molekuly mohou rekombinovat okamžitě nebo s
určitým časovým zpožděním. Při rekombinacích jsou často
emitovány světelné fotony - dochází k chemiluminiscenci.
Pokud disociace molekul scintilátoru přetrvává delší dobu,
mohou tyto fotony, registrované fotonásobičem, výrazně zvyšovat
vnitřní pozadí detektoru v oblasti impulsů nízkých
amplitud-energií. Tento jev trvá přechodnou dobu, po
dokončení rekombinací se vnitřní pozadí rychle vrací na
původní hodnotu.
Ionizační komory jsou značně "odolné" vůči
silným tokům záření, které mohou s téměř lineární
odezvou meřit ve velkém rozsahu intenzit. Scintilační
detektory v "zapnutém" režimu (s vysokým napětím
na dynodách) nesmí být vystaveny vysokým tokům záření
(>cca 107 kvat/s), aby nedošlo k přetížení dynod
fotonásobiče vysokým tokem elektronů a k jejich nevratnému
poškození!
Jaderné reakce a indukovaná
radioaktivita uvnitř detektorů
Pokud do detektoru vstupuje záření
vysokých energií (>10MeV) nebo neutronové
záření, může v materiálu detektoru (jakož i v
konstrukčním materiálu obalu, stínění a kolimátoru)
docházet k (foto)jaderným reakcím (viz §1.3
"Jaderné reakce a jaderná
energie" a §1.6 "Ionizující záření", část "Interakce záření gama a X" a "Neutronové záření a jeho interakce"). Při některých z těchto reakcí mohou být
produkována radioaktivní jádra - uvnitř
detektoru vzniká indukovaná radioaktivita,
dochází k vnitřní radioaktivní kontaminaci detektoru.
Takto vnitřně aktivovaný detektor po expozici
vysokoenergetickým nebo neutronovým zářením může mít zhoršené
detekční vlastnosti: vykazuje vyšší vnitřní
pozadí a při spektrometrické analýze je vidět rušivé
arteficielní spektrum - spojité beta, nebo píky gama či
charakteristického X-záření. Tento jev naštěstí trvá po přechodnou
dobu, než se indukovaná radioaktivita s příslušným
poločasem rozpadu vyzáří. Na tuto okolnost je však třeba
brát zřetel, pokud chceme měřit s detektorem, který se
předtím nacházel v poli vysokoenergetického nebo
neutronovéjo záření (ať již při vlastním měření, nebo
i vypnutý). Indukovaná aktivita může činit i mnoho kBq, což
může znehodnotit zvláště citlivá měření slabých toků
záření a nízkých aktivit.
Vnitřní aktivace
scintilačního detektoru NaI(Tl)
Příkladem tohoto jevu může být scintilační
NaI(Tl) detektor (podrobně rozebíraný níže "Scintilační
detekce a spektrometrie").
Vlivem neutronů může uvnitř krystalu docházet k jaderným
reakcím (n,g): 127I + n ® 128I + g, při nichž z původního neaktivního jódu-127
vzniká radioaktivní jód-128, který se s poločasem 25 min. b--rozpadem
(Ebmax=2,12MeV)
přeměňuje na stabilní 128Xe a z 6,5% elektronovým záchytem na 128Te. Vedle beta
záření se spojitým spektrem se emituje i záření gama
441keV a chakteristické X-záření. Tato vnitřně indukovaná
aktivita 128I vytváří arteficielní spojité b-spektrum
sahající až přes 2MeV a pík charakteristického X-záření
teluru 26keV. Jev trvá s klesající tendencí po několik
hodin, až do rozpadu jódu-128.
Podobně, při ozáření vysokoenergetickým fotonovým
zářením (energie větší než cca
15MeV) může uvnitř krystalu NaI(Tl)
docházet k fotojaderným reakcím (g,n) 127I + g ® 126I + n, při nichž
vzniká radioaktivní jód-126, který se s poločasem 13 dní
přeměňuje ve 44% b--rozpadem (Ebmax=1,25MeV) na
stabilní 126Xe a z 55% elektronovým záchytem na 126Te. Vedle
elektronového beta záření se spojitým spektrem (sahajícím
přes 1MeV) se emituje i gama záření 386keV a 667keV, jakož i
charakteristické X-záření Te o energii 26keV. V tomto
případě je detektor vnitřně kontaminován po dobu několika
týdnů!
Scintilační spektrum této vnitřní kontaminace, měřené
tím samým detektorem, má výrazné odlišnosti od spekter
příslušných radionuklidů z vnějších zdrojů. Některá
kvanta b, g, X jsou detekována koincidenčně, takže
výsledné impulsy se sumují. Vede to k tomu, že některé
píky gama nejsou ve spektru přítomny (zdánlivá "záhada
ztraceného gama") - jejich impulsy sečtené se signály z
elektronů padnou do spojitého spektra beta; z tohoto důvodu ve
spektru nevidíme např. g-pík 411keV 128I či pík 386keV 126I. Jiné píky mají posunuté energie vlivem
superpozice s charakteristickým X-zářením; např. pík g 667keV 126I vidíme
rozšířený a ve vyšší pozici kolem 690keV, vzniklé
koincidenčním sečtením s charakteristickým X-zářením
26keV.
U polovodičových
detektorů na bázi germania může
vznikat radionuklid 71Ge (rozpadá se elektronovým záchytem, T1/2=11,4dne) buď neutronovým
záchytem ze stabilního 70Ge, nebo fotojadernou reakcí (g,n) z 72Ge. Neutronovým záchytem zde mohou dále vznikat
některé radioisotopy galia, např. 72Ga (T1/2=14hod., b-
3,15MeV, řada linií g od 0,6 do 2,5 MeV) a v menším množství několik
dalších krátkodobých.
U křemíkových polovodičových detektorů se
může indukovat jen menší množství krátkodobých isotopů -
neutronovou nebo g aktivací isotopy hliníku, např. 28Al (T1/2=2,3min., b-
2,85MeV, g 1,78 MeV).
V ionizačních komorách plněných xenonem
(který je směsí řady stabilních isotopů z 124-136Xe), mohou
neutronovou nebo gama aktivací vznikat různé radioisotopy
jódu (včetně známého 131I) a xenonu, ovšem vzhledem k nízké hustotě
plynného xenonu jen v malém množství, které obvykle
neovliňuje vlastnosti komory.
2.2.
Fotografická detekce ionizujícího záření. Materiálové
detektory.
Všechny fotografické a materiálové detektory
pracují v kumulativním (integrálním) režimu ve smyslu
klasifikace v §2.1. Popíšeme si nejprve fotografickou detekci,
která je nejrozšířenější.
Ve fotografických detektorech je detekčním
médiem fotografický materiál. Vnikne-li
ionizující záření do tohoto fotografického materiálu *)
obsahujícího halogenidy stříbra (jako je bromid stříbrný
AgBr), dochází v místech s ionizací k fotochemické
reakci.
*) Použití fotografických materiálů
bylo první a nejstarší metodou indikace jaderného záření;
pomocí ní ostatně H.Becquerel objevil radioaktivitu uranové
rudy.
Fotochemická
reakce
Pod fotochemickou reakcí obecně rozumíme
každou chemickou reakci, vyvolanou dopadem světla či jiného
záření - interakcí kvant záření (fotonů,
elektronů, protonů, a-částic atd.) s atomy a molekulami látky.
Nejdůležitější fotochemickou reakcí v přírodě je
fotosyntéza u rostlin. Ve fotografii se využívají
fotochemické reakce, vedoucí k takovým chemickým změnám ve světlocitlivém
materiálu, které mohou být použity ke zviditelnění
prostorového rozložení záření - k fotografickému
zobrazení.
Fotografické (světlocitlivé) materiály jsou tvořeny
drobnými krystalky halogenidu stříbra (nyní je to
téměř vždy bromid stříbrný, velikost krystalků cca 1mm, hustota cca 109/cm2), které jsou
rozptýleny v žalatinové vrstvě. Tato tzv. fotografická
emulze je nanesena na povrchu plastové fólie - filmu;
dříve se používaly i skleněné fotografické desky.
V molekule bromidu stříbrného AgBr jsou atomy stříbra a
bromu vázány iontovou vazbou - Ag+Br-, která je poměrně slabá; krystalová mřížka AgBr
tvoří kubickou soustavu.
Klasická fotochemická reakce je způsobena
pohlcením světelného fotonu f, jehož energií h.n se z vázaného
atomu bromu (bromidového iontu Br-) uvolní
elektron: Br- + f ® Br + e-. Uvolněný elektron může být
pohlcen některým iontem stříbra Ag+ vázaným v bromidu: Ag+ + e- ® Ag, čímž vznikne neutrální atom stříbra. Toto je
primární fotochemická reakce, při níž energie
fotonu musí být vyšší než vazebná energie molekuly, která
se štěpí při fotolýze. Vlivem těchto
procesů dochází k rozpadu (fotolýze) bromidu
stříbrného. Podobná fotochemická reakce vzniká i při
ozáření fotografického materiálu ionizujícím
zářením, které způsobuje rozpad - radiolýzu
- bromidu stříbrného. Výsledkem je uvolňování
atomů stříbra z jeho vazby ze sloučeniny AgBr a
vznik latentního obrazu.
Na takto exponované vrstvě bychom prostým okem zpočátku
nic neviděli, obraz je "skrytý" (latentní),
tvořený jen řídce rozloženými atomy stříbra.
Fyzikálně-chemická změna v krystalcích bromidu stříbrného
je zviditelněna teprve při vyvolání.
Vyvolávací proces je elektrochemická reakce, při níž
primárně dochází k přenosu elektronů z vyvolávacího
činidla na AgBr prostřednictvím atomů stříbra v latentním
obraze. Vyvolávací látky (nejčastěli metol a hydrochinon)
odštěpují od exponovaných bromostříbrných částeček
bróm (který přechází do vývojky) a redukují tak
původní bromid stříbrný na kovové stříbro.
Z hydroxylové skupiny OH vázané na cyklickém uhlovodíku
(benzenovém jádře) vyvolávací látky se odštěpí
vodíkový iont, ten se sloučí s iontem bromu za vzniku HBr
(rozpustí se ve vývojce) a atomu stříbra Ag. Vyvolávací
látka proniká (v disociované formě) k zárodkům latentního
obrazu, předává AgBr své elektrony a dochází k vyredukování
stříbra. Setkáním předávaných elektronů s dalšími
stříbrnými ionty Ag+ v AgBr se redukční děj přenáší dále do krystalu
bromidu stříbra a uvolňuje se tak další stříbro. Účinek
mikroskopického latentního obrazu je iniciační a katalytický
- chemický proces redukce postupně zachvátí celé zrno
bromidu stříbrného, vznikne velký počet atomů stříbra
(multiplikační faktor cca 108). Tento proces nastává jen na těch krystalcích
AgBr, které obsahovaly již před vyvoláním několik atomů
fotolyticky vyloučeného stříbra. Různá míra expozice
fotografické emulze je tak zviditelněna
pomocí hustoty zrníček koloidního stříbra. Zbylý
neosvětlený bromid stříbra se z citlivé vrstvy odstraní
rozpuštěním v ustalovači (vodný roztok sirnatanu
sodného).
Po expozici ionizujícím zářením je hustota
zčernání vyvolaného fotografického materiálu úměrná
hustotě ionizace v daném místě, a tedy množství
energie ionizujícího záření, která byla v tomto místě
pohlcena. Makroskopickým sledováním nebo měřením celkového
zčernání fotografického materiálu, nebo jeho
jednotlivých míst, můžeme stanovovat intenzitu
záření v dozimetrii a rtg diagnostice či
defektoskopii, mikroskopickým sledováním
zrníček uvolněného stříbra ve fotoemulzi pak můžeme
pozorovat a vyhodnocovat dráhy nabitých částic
ve speciálních jaderných emulzích (viz níže).
Filmové dozimetry, rtg
filmy
Nejjednodušším využitím fotografické detekce ionizujícího
záření jsou filmové dozimetry. Základem
filmového dozimetru je políčko fotografického filmu,
světlotěsně zabalené do černého papíru (od běžného fotografického filmu se liší tím, že
má tlustší emulzi s vyšším obsahem bromidu stříbra). Ionizující záření prochází obalem filmu a ve
fotoemulzi vytváří latentní obraz, který se vyvoláním
zviditelní. Optická hustota zšednutí či zčernání filmu,
kterou lze vyhodnocovat fotometricky, je pak mírou integrálního
množství záření, které filmem prošlo během
expozice; indikuje tím i dávku záření,
která by byla absorbována v látce vystavené této expozici.
Pro malé dávky záření platí přibližně lineární
závislost mezi dávkou ozáření a zčernáním
fotografického materiálu, při vyšších dávkách roste
zčernání již pomaleji a posléze dosahuje stavu
nasycení.
Pozn.: Pro
objektivní stanovení radiační dávky je třeba použít
standardizovaný vyvolávací postup a zčernání porovnávat s
referenčním filmem ozářeným známou dávkou záření.
Obr.2.2.1. Osobní filmový dozimetr používaný pro
monitorování pracovníků.
(Termoluminiscenční TLD a
fotoluminiscenční OSL dozimetry jsou pojednány níže, obr.2.2.2)
Filmové dozimetry se využívají
především pro osobní dozimetrii pracovníků
s ionizujícím zářením. Vlastní políčko filmu se vkládá
do plastového pouzdra (obr.2.2.1), opatřeného
několika malými obdélníčky měděných a olověných
plíšků o různých tloušťkách, které slouží jako filtry
pohlcující záření g v závislosti na jeho energii. Tyto filtry slouží
jednak ke korekci závislosti zčernání na energii záření,
jednak porovnáním zčernání pod jednotlivými filtry lze
odhadnout druh a zhruba i energii záření (samotný
film samozřejmě nemá spektrometrické vlastnosti). Filmový dozimetr nosí pracovníci na referenčním
místě (levá kapsička na košili) a pravidelně (zpravidla 1-krát za měsíc) je
vyměňován, vyvoláván a fotometricky vyhodnocován;
s použitím vhodného kalibračního faktoru je výslednou
měřenou hodnotou radiační efektivní dávka
v mSv.
Podobný druh filmu (většinou o podstatně větších
rozměrech) se používá pro rentgenové zobrazení
v planární rtg.diagnostice (§3.1 "X-záření - rentgenová diagnostika"), dále při
defektoskopických měřeních (§3.2 a 3.3). Po vyvolání se
obrazy na těchto filmech hodnotí buď vizuálně, nebo
fotometricky.
Autoradiografie
Tato laboratorní radiografická metoda spočívá ve fotografickém
zobrazení distribuce radioindikátoru ve zkoumaných
objektech při těsném kontaktu *)
fotografické emulze se vzorkem (předpona
"auto" vyjadřuje, že radioaktivní látka je
uvnitř vzorku). Radioaktivní vzorek je
přiložen k fotoemulzi, která je pak určitou dobu exponována
ve tmě (ve světlotěsném krytu). Citlivý fotografický film fotochemicky zachycuje
emitované záření beta nebo alfa (záření
gama přispívá ke zčernání jen nepatrně). Po vyvolání se rozdíly v lokální koncetraci
radioaktivní látky projeví různým stupněm
zčernání emulze, na níž můžeme vidět rozložení
struktur s vyšší nebo nižší akumulací radioindikátoru.
*) Kvatita zobrazení
Těsný kontakt fotoemulze se vzorkem je nezbytný pro dosažení
dobré ostrosti a prostorové rozlišovací schopnosti
autoradiografického zobrazení. Obrazové "kolimace"
je dosaženo tím, že každé místo fotografické emulze
dostává největší příspěvek záření od té oblasti
vzorku, která je nejblíž, zatímco od ostatních -
vzdálenějších oblastí - hustota toku částic beta/alfa
rychle klesá (ještě rychleji než podle
standardního zákona obrácerné druhé mocniny vzdálenosti,
neboť toto záření se v látce silně absorbuje a má krátký
dolet). Je zřejmé, že obraz distribuce
radioaktivity bude tím ostřejší, čím těsněji přitiskneme
fotografický film ke vzorku. S rostoucí vzdáleností
fotoemulze od vzorku, nebo její větší tloušťkou, se ostrost
a rozlišovací schopnost rychle zhoršuje.
Kvalita
zobrazení záleží i na energii emitovaného beta záření.
Pro nižší energie s kratším doletem elektronů můžeme
dosáhnout lepší rozlišovací schopnosti (např.s
nízkoenergetickým fosforem 33-P můžeme na autoradiogramech
dosáhnout lepšího rozlišení než s vysokoenergetickým 32-P
- viz §1.4, pasáž "Fosfor,
Síra").
Pro autoradiografii
biologických preparátů se nejčastěji používají
radioindikátory značené beta-radionuklidy,
jako je tritium 3H, radiouhlík 14C, fosfor 32,33P, síra 35S . Pokud je vhodná selektivní farmakokinetika,
používají se též radioindikátory značené radiojódem 131I (příp.
125I), ytriem 90Y, v 70.letech i 198Au, a dalšími vhodnými radionuklidy. Potřebná
aplikovaná aktivita záleží na použitém radionuklidu, míře
akumulace radioindikátoru ve vyšetřovaných strukturách,
citlivosti emulze, době expozice. Tyto parametry jsou
ovlivňovány řadou faktorů, optimalizují se empiricky (podle zkušeností pro získání dostatečného
zčernání je na 1cm2 fotoemulze potřeba expozice cca 5-10 milionů
elektronů beta, nebo asi 2 miliony částic alfa).
Vedle klasické autoradiografie se nyní ve
větších specializovaných laboratořích používá i
elektronická digitální autoradiografie, kde
místo fotografické emulze se zobrazení provádí pomocí
plochého systému matice polovodičových detektorů (jednodušší obdoba tzv. flat panelů v
rentgenologii, viz "Elektronické
zobrazení X-záření"), přiloženého ke vzorku. Umožňují provést on-line
kvantitativní autoradiografickou analýzu operativně v
krátkém čase.
A pokud distribuci radioindikátoru není potřeba
registrovat v obrazové formě, stačí použít prostý radiometrický
detektor (příp. několik
paralelních detektorů), který
projíždí nad vzorkem a měří profilogram distribuce
radioaktivity. Tento jednoduchý způsob se rutinně používá
především u radiochromatografie (§2.7
"Měření
radioaktivity vzorlů",
pasáž "Radiochromatografie").
Autoradiografie se často
využívá v laboratorních metodách molekulární biologie a
genetiky. Podle velikosti analyzovaných vzorků tkání máme
dvě skupiny, třetí skupina se týká zobrazení
elektroforetických a chromatografických vzorků :
1. Makro-autoradiografie, která zobrazuje
rozložení radioaktivity ve strukturách velikosti milimetry a
centimetry (takže rozdíly zčernání
můžeme posuzovat i prostým okem). Mohou
se takto, po předchozí aplikaci radioindikátoru, zobrazovat
řezy orgánů nebo jejich částí - obr.2.2.2 a.
2. Mikro-autoradiografie zobrazuje
histologické tkáňové řezy nebo cytologické vzorky (nátěry na sklíčku mikroskopu),
získané po předchozí aplikaci biologicky cíleného
radioindikátoru. Struktura zčernání po expozici se
vyhodnocuje pod mikroskopem - obr.2.2.2 b (a
může se konfrontovat s klasickým pozorováním obarveného
preparátu mikroskopem). Při použití
tenkých řezů a jemnozrnných fotoemulzí lze dosáhnout
vysokou rozlišovací schopnost 3-5 mikrometrů, až na
subcelulární úroveň.
Obr2.2.2. Ukázky tří druhů autoradiografie. a)
Makro-autoradiogram řezu ledviny laboratorního
zvířete po aplikaci radioindikátoru 131I-hipuranu.
b) Mikro-autoradiogram histologického řezu
jater s radioaktivně značeným koloidem, který se vychytává
v Kuiperových buňkách.
c) Autoradiografie 4 vzorků sekvence fragmentů
DNA značených radiofosforem 32P a rozdělených elektroforézou v gelu.
3. Molekulární
separační analýza sekvenovaných vzorků
Velmi důležité je použití autoradiografie při analýze
vzorků, v nichž jsou požadované radioaktivně značené
molekuly rozděleny - sekvenovány - podle délky svých
řetězců odděleny v kolonce chromatografií, nebo častěji elektroforézou
v gelu - viz níže "Radio-elektroforéza". Gely tvoří hustou síť - "molekulární
síto", kterým větší molekuly procházejí pomaleji
než menší molekuly. Analyzované molekuly se tím postupně
rozdělí podle své velikosti (délky
fragmentů) na vzdálenosti několika
milimetrů až centimetrů. Pokud jsou značeny
beta-radionuklidem, můžeme je po přiložení fotoemulze
zobrazit autoradiograficky ve formě
"proužků", kam až podle své velikosti separované
molekuly doputovaly (z hlediska
geometrických rozměrů se jedná o makro-autoradiografii) - obr.2.2.2 c. Odečtené pozice jednotlivých
fragmentů se porovnávají se souběžně analyzovaným
etalonovým vzorkem.
Pozn.: V
současných rutinních biochemických metodách sekvenování
DNA se používají fluorescenčně značené
nukleotidy, které jsou analyzovány kapilární
elektroforézou ve větším počtu (několika desítek)
paralelních kapilárových sekvenátorů, přičemž
fluorescenční světlo je registrováno pomocí citlivého
opto-elektronického detektoru. Tyto nové sekvenační techniky
umožňují velmi rychlé a relativně levné
"přečtení" celých genomů. Obrovské množství
takto získávaných sekvenčních dat se zpracovává
počítačově - stává se předmětem bioinformatiky.
Materiálové detektory
Materiálové detektory
využívají některé trvalé drobné fyzikální a
chemické změny, které ionizující záření
vyvolává při svém průchodu vhodnými látkami (materiály).
Mohou to být excitace, strukturní změny v krystalové
mřížce, polymerace, změny optických vlastností (jako je
barva), elektrické vodivosti. Míra těchto účinků je
úměrná množství záření (počtu radiačních kvant)
prošlého detekčním materiálem - je tedy úměrná radiační
dávce v místě detektoru. Používají se proto
převážně k dozimetrickým účelům.
Termoluminiscenční
a fotoluminiscenční (OSL) dozimetry
Materiálová radiační detekce je zde založena na jevu metastabilní
excitace některých dielektrických materiálů:
ionizujícím zářením uvolňené elektrony přecházejí z
valenčního pásma do vodivostního pásma, odkud se zachycují
v místech poruchy krystalové mřížky materiálu na
energeticky vzbuzených hladinách ("záchytné
pasti")*) a dlouhodobě tam setrvávají - hladiny jsou
metastabilní. Z těchto hladin se elektrony nemohou dostat
samovolně, ale uvolní se až dodáním určité energie
(zahřátím nebo ozářením světlem).
Takto se v
materiálu shromažďuje část absorbované
energie při ozáření. Zahřátím - termoluminiscence
(tepelně stimulovaná luminiscence), nebo ozářením
viditelným světlem - OSL (Opticky Stimulovaná
Luminiscence), dochází k deexcitaci a
elektrony se vracejí zpět na nižší energetické hladiny (a
do elektronových obalů atomů materiálu). Uvolněná
excitační energie se vyzařuje ve formě fotonů
viditelného světla - dochází k luminiscenci
(světélkování) materiálu, většinou v modrozeleném
světle. Čím větší radiační dávkou byl materiál
ozářen, tím více elektronů se nashromáždilo v
metastabilních hladinách a tím více fotonů je při
vyhodnocení termoluminiscencí nebo OSL-luminiscencí
vyzářeno: tento světelný výtěžek je tedy úměrný
radiační dávce v ozářeném materiálu.
*) Mechanismus je do určité míry
podobný vzniku scintilací ve scintilátorech - §2.4
"Scintilační detektory", část "Scintilátory
a jejich vlastnosti",
obr.2.4.5 vlevo. Hlavní rozdíl je právě v době života
excitovaných elektronových hladin: zatímco u scintilátoru je
žádoucí téměř okamžitá deexcitace s co nejmenší dobou
dosvitu, u termoluminiscenčních a OSL materiálů je naopak
požadována maximální (meta)stabilita, s co nejmenším fadingem.
Podobně jako u scintilačních materiálů, i zde mohou být
záchytová centra tvořena jednak základním materiálem,
jednak se velké množství těchto center dá dodatečně
vytvořit zavedením iontů aktivátoru do
krystalové mřížky - tyto ionty vyvolají přídavné
diskrétní hladiny v zakázaném pásu. Častým aktivátorem,
neboli :dopující příměsí, u TLD a OSL
materiálů bývá mangan, dysprosium, uhlík.
¨ Termoluminiscenční dozimetrie TLD
Jako termoluminiscenčních látek se
využívá nejčastěji fluorid lithný LiF(:Mg,Ti,Cu)
*), fluorid vápenatý CaF2(:Dy,Mn), síran vápenatý CaSO4(:Mn,Dy), alumio-fosfátové
sklo Al(PO3)3-Mg(PO3)3, Li2B4O7(:Mn) (nízká
citlivost, vhodný pro vysoké dávky). V termoluminiscenčním
dozimetru je zapouzdřen vzorek přesně definovaného množství
dané TLD látky, která je vystavena účinku záření v
místě, kde má být zjištěna radiační dávka (TLD materiál bývá různě proveden, na prstovém
dozimetru na obr.2.2.1b vlevo je ve tvaru fólie -
"chip" tloušťky cca 1mm). Po
skončení expozice se termoluminiscenční látka vyjme z
pouzdra a ve vyhodnocovacím zařízení se zahřeje
na teplotu cca 160-300°C (podle druhu materiálu) a pomocí fotonásobiče
se snímá emitované viditelné světlo. Elektrický signál z
fotonásobiče se zaznamenává v závislosti na teplotě -
vzniká tzv. vyhřívací křivka, jejíž integrál
(plocha pod křivkou) je úměrná dávce v
dozimetru.
*) Pro dozimetrii neutronů je místo
přírodního lithia (s převažujícím 7Li) použito lithium obohacené izotopem 6Li.
Obr.2.2.3. Vlevo: Termoluminiscenční
TLD dozimetr. Uprostřed:
Fotoluminiscenční OSL dozimetr. Vpravo:
Princip činnosti TLD a OSL dozimetru.
¨ Fotoluminiscenční
OSL dozimetrie
zvaná též PLD (Photo Luminescence
Dosimetry - fotoluminiscenční dozimetrie). Opticky
stimulovanou luminiscenci vykazuje např. i v přírodě bohatě
rozšířený kysličník křemičitý (křemen), avšak
v dozimetrické praxi se využívá především kysličník
hlinitý Al2O3(:C),
aktivovaný uhlíkem. Definovaný vzorek této látky je v
dozimetru vystaven záření v místě radiačního
monitorování. K vyhodnocování se používá ozáření
světlem LED diody (o větší vlnové délce - žluto-zelené
světlo), přičemž vzniklá luminiscence (v kratší vlnové
délce - modré světlo) je detekována fotonásobičem. Celková
takto vzniklá luminiscence je opět úměrná ozáření
dozimetru. Ve srovnání s TLD je vyhodnocení jednodušší a
reprodukovatelnějí (ozařování LED diodou se snadněji
standardizuje než řízené teplotní vyhřívání).
Termoluminiscenční a OSL dozimetrie je
schématicky znázorněna v pravé části obr.2.2.3. Tyto
dozimetry mohou být provedeny jako prstové dozimetry
pro monitorování při laboratorní práci, nebo celotělové
dozimetry monitorující vzorek celkového ozáření v
referenčním místě. Podobně jako u filmových dozimetrů, i
zde se někdy používá několika oddělených detekčních
elementů, překrytých různými filtry - pro
analýzu druhu a energie ionizujícího záření. Oproti
filmovým dozimetrům je zde výhoda vyšší radiační
citlivosti a přesnosti, většího rozsahu měřených dávek,
malé citlivosti na vněší vlivy (teplota, vlhkost, chemické
výpary), možnost průběžného operativního vyhodnocení a opakovaného
použití materiálu (expozice a vyhodnocení není
destruktivní).
Luminiscenční
archeologické datování
Materiály, schopné dlouhodobé metastabilní (až téměř
stabilní!) excitace elektronů v krystalových mřížkách, se
běžně vyskytují v přírodě. K excitaci těchto materiálů
dochází pomalu a průběžně vlivem přírodního
radioaktivního záření (jehož intenzita je dlouhodobě
konstantní, může se však lišit pro různé lokality). Tohoto
jevu lze využívat k archeologickému datování.
Čím je zkoumaný materiál tohoto druhu starší - čím
delší doba uplynula od jeho posledního zahřátí či
ozáření světlem - tím více se "nabudil"
excitovanými elektrony. Je to jakési "časové
počítadlo".
Termoluminiscenci lze použít k určování
stáří vypalovaných keramických předmětů nebo
cihel, v nichž je obsažen křemen - nejobvyklujší
minerál vykazujíci termoluminiscenci. Tepelným zpracování za
vysoké teploty při výrobě byly uvolněny všechny elektrony,
předtím zachycené v metastabilních hladinách záchytných
center příslušného materiálu. Tyto prázdné hladiny jsou
potom postupně obsazovány elektrony uvolňovanými přírodním
ionizujícím zářením (thoriovými a uranovými rozpadovými
řadami, draslíkem-40, kosmickým zářením). Zkoumanou
keramiku zahřejeme (na teplotu cca 300°C) a měříme
luminiscenci, kterou přitom vydává. Intenzita této tepelně
stimulované luminiscence závisí na době,
která uplynula od jejího původního vypálení (při výrobě)
a nynějšího vypálení při analýze.
Podobně drobná zrnka křemene a živce, která se běžně
vyskytují ve všech vrstvách archeologických vykopávek,
vykazují opticky stimulovanou luminiscenci
(OSL): metastabilní hladiny elektronů v krystalových
mřížkách jsou postupně a dlouhodobě obsazovány elektrony
uvolňovanými ionizujícím zářením z přírodní
radioaktivity, především draslíku 40K. Čím déle je křemenné zrno vystaveno tomuto
působení přírodního ionizujícího záření, tím více
elektronů se nashromáždí v těchto metastabilních
"pastích". Při ozáření viditelným světlem pak
dochází k deexcitacím zachycených elektronů, přičemž
měříme vzniklou luminiscenci, která je úměrná době, jež
uplynula od jejich posledního osvětlení (kdy byly ve skládce
zakryty před denním světlem; vzorky je zde třeba odebírat a
zpracovávat bez přístupu světla! - jinak by došlo k
předčasné deexcitaci metastabilních hladin a nakumulovaný
"záznam" by se "vynuloval").
Tyto luminiscenční metody umožňují archeologické
datování v časovém rozsahu cca 100 - 100 000 let.
Další materiálové
detektory
Sem patří např. stopové detektory,
založené na tom, že po dopadu hustě ionizujících částic,
především alfa, dochází k drobným lokálním poruchám v
krystalové mřížce určitých materiálů (např. slídy,
speciální skla, organické polymery). Tyto mikroskopické
poruchy lze leptáním zvětšit do
makroskopických rozměrů (poškozený materiál je chemicky
citlivější, takže se rozpustí). Takto vyleptané stopy
se pak pozorují mikroskopem a počítá se jejich hustota - buď
manuálně nebo automaticky pomocí elektro-optických metod.
Používají se především pro měření dlouhodobé
průměrné koncentrace radonu v terénu (v interiérech
budov) pomocí hustoty stop vytvořených a-částicemi z radioaktivity
radonu a jeho dceřinných produktů.
Do této kategorie lze zařadit i tzv. křemíkové
diody s dlouhou bází ( LBSD - Long Base Silicon Diode
), určené pro měření radiační dávky (kermy) od těžkých
částic, především rychlých neutronů. Při srážce rychlé
částice s atomem křemíku dochází k vyražení tohoto atomu
z jeho pozice v mřížce. V důsledku ozáření a ionizace tak
dochází k poškození krystalové mřížky křemíku, což
změní dobu života minoritních nositelů náboje a tím i
vodivost diody. Měří se úbytek napětí na diodě v
propustném směru před ozářením a po ozáření, přičemž
změna tohoto úbytku napětí po ozáření vzhledem k
počáteční hodnotě je přibližně lineární funkcí
radiační dávky (kermy).
Materiálovými detektory, vzhledem k jejich poměrně malému využití v jaderné a radiační fyzice a technice, se v dalším textu této kapitoly již zabývat nebudeme. Pro zajímavost zde uvedeme jen 3-rozměrné gelové detektory (které se příležitostně používají v radioterapii) :
3-dimenzionální gelové detektory
Nejsložitější, avšak fyzikálně zajímavou variantou
materiálových detektorů jsou tzv. 3-dimezionální
gelové dozimetry, které umožňují zaznamenat a
uchovat prostorové rozložení radiační dávky ve formě
určitého dávkového obrazce. Jsou to
integrální (kumulativní) chemické detektory, v nichž je
informace fixována v gelovém prostředí.
Měřený objem (např. fantom), v němž chceme stanovit prostorovou
distribuci intenzity či dávky záření, se naplní gelem
tvořeným většinou želatinovým nosičem (matrix), v němž
je rozptýlena vlastní látka citlivá na záření.
Při ozáření tohoto objemu vznikají interakcí záření v
gelu volné radikály, především v důsledku radiolýzy
vody, které chemickými reakcemi indukují trvalé
fyzikálně-chemické změny citlivé látky v místě
ozáření, jejichž míra je úměrná lokální absorbované
dávce záření. Používají se především dva druhy
citlivých látek rozptýlených v gelu, lišících se
mechanismem radiačního účinku :
w Radiochromní gelové dozimetry,
kde citlivá látka ozářením mění svoji barvu.
Nejčastěji se používají sulfáty železa
[amonio-fero-sulfát (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O
v tzv. Fickově roztoku s kyselinou sírovou H2SO4],
kde volné radikály a peroxid vodíku, vzniklé ozářením
vodného roztoku v gelu, způsobují oxidaxi
iontů Fe+2 na Fe+3.
Toto vede ke zvýšené absorbci světla především vlnové
délky kolem 300nm. Určitou nevýhodou této látky je difuze
radiačních produktů - železitých iontů - z místa svého
vzniku do okolí v gelu, což záhy rozmazává informaci o
prostorové distribuci dávky. Pro omezení difuzního efektu
bylo vylepšeno chemické složení přídavkem xylenolu,
vytvářející barevný kompex (xylenol-orange) s Fe+3 ionty. V tomto tzv. FXG dozimetru
je, kromě omezení difuzního efektu, dosaženo i zvýšení
optické odezvy absorbcí vlnové délky 585nm.
Pozn.: Plastový 3-D dozimetr:
Namísto v gelu je někdy radiochromocitlivá látka fixována v
nízkotavitelném plastu; s optickým vyhodnocením.
w Polymerní gelové detektory
jsou tvořeny monomerní látkou, rozptýlenou v želatinovém
nosiči. Volné radikály, vzniklé v gelu při ozáření,
indukují lokální polymeraci monomeru v
místě ozáření, v proporci absorbované dávky. Gelový
nosič způsobuje, že radiačně vytvořený polymer (s velkými
molekulami) zůstává trvale lokalizován v místě interakce.
Tato polymerace vede ke změnám optických vlastností -
původně transparentní gel získává v místě ozáření zákal,
jehož opacita je úměrná absorbované dávce.
Mírně se zvyšuje i hustota. Nejčastěji
používanou citlivou látkou je zde metakrylová
kyselina, resp. směs akrylamidu a N,N-methylenbisakrylamidu.
Oproti fero-sulfátovým gelům mají polyakrylamidové gely
výhodu v tom, že polymerační řetězce zůstávají trvale
fixovány v místě svého vzniku, takže záznam o prostorové
distribuci dávky je stabilní po dlouhou dobu
týdnů i měsíců. Proto se polymerní gelové dozimetry jeví
jako perspektivnější.
Určitou nevýhodou polymerních gelových
dozimetrů je jejich citlivost na vzdušný kyslík, který
může inhibovat polymeraci. Jejich materiál se proto musí
připravovat v dusíkové atmosféře a plnit se do hermeticky
uzavřených nádob. Někdy se do gelu přidávají absorbátory
kyslíku.
Výsledným efektem
ozáření obou typů 3D gelových dozimetrů jsou lokální
materiálové změny úměrné lokální absorbované
dávce. Tyto změny se projevují trojím způsobem, což
umožňuje vyhodnocení prostorové distribuce dávky v
ozářeném gelovém dozimetru třemi metodami :
× Transmisní optická CT
Neozářený gel je opticky téměř průzračný.
Místa s vyšší absorbovanou dávkou, kde došlo k
radiochemické reakci, vykazují změny
optických vlastností - zabarvení,
zakalení - mají zvýšenou absorpci světla, vyšší opacitu.
Prozářením gelu detektoru paprsky světla pod různými úhly
0-360°, s měřením prošlé intenzity, resp. zeslabení
paprsku, pomocí fotodiod (nebo CCD detektorů) a následnou rekonstrukcí
na základě Radonovy transformace metodou filtrované zpětné
projekce, získáme obrazy opacity a tím i lokálního
rozložení dávky v příčných řezech. Množina těchto
příčných řezů nám vytvoří trojrozměrný obraz
opacity a tím i prostorové distribuce radiační dávky v
citlivém objemu gelového detektoru. Toto optické CT
skenování a rekonstrukce je analogické rentgenové CT,
popsané v §3.2 "Rentgenová diagnostika", část
"Transmisní rtg tmografie (CT)". Gelový dozimetr je uchycen ve speciálním
držáku, rotujícím pomocí krokového elektromotorku.
Prozařování se realizuje buď tenkým laserovým paprskem -
přesná, ale zdlouhavá metoda, nebo širokým svazkem světla -
rychlá, ale méně přesná metoda (v
praxi však zpravidla postačující). Pro
lepší optický kontakt je prozařování vhodné provádět s
dozimetrem ponořeným ve vodním prostředí.
× Nukleární magnetická rezonance NMRI
V místech radiochemické reakce se mění chemické
vlastnosti, což vede i k jemným změnám magnetického
chování. Dochází ke změnám interakce jaderných
momentů, projevujících se změnou relaxačních časů T1 a T2 magnetických
momentů vodíkových jader při zobrazení gelového detektoru
nukleární magnetickou rezonancí (viz §3.4, pasáž "Nukleární
magnetická rezonance"). Při vhodné
modulaci (sekvenci a "vážení") bude intenzita v
obrazu NMRI úměrná lokální dávce v gelu.
× Rentgenová CT
Radiochemická reakce může vést k mírným
změnám hustoty (denzity) materiálu. V místech, kde
proběhla radiačně indukovaná polymerace, dochází ke
zmenšení objemu citlivé látky a tím ke zvýšení
hustoty materiálu detektoru. To vede ke zvýšení
lineárního součinitele zeslabení pro X-záření, což může
být zobrazeno CT transmisní tomografií. Při rentgenové CT
gelového detektoru, s použitím nastavení pro CT měkkých
tkání, dostaneme obraz, jehož denzita vyjádřená v
Housfieldových CT jednotkách bude modulovaná prostorovým
rozložením radiační dávky v materiálu gelového dozimetru.
3D gelové detektory
nacházejí uplatnění v dozimetrických měřeních v
radioterapii, především při měření složitě
tvarovaných prostorových distribucí radiačních dávek v
pokročilých radioterapeutických technikách IMRT,
stereotaktické radioterapii, vysokodenzitní brachyterapii či
hadronové radioterapii - viz §3.6 "Radioterapie".
Dozimetrickým gelem mohou být plněny nádoby modelující
anatomický tvar různých orgánů a částí těla za účelem fantomových
dozimetrických měření. Významnou předností
gelových dozimetrů je jejich energetická nezávislost,
tkáňová ekvivalence (hustota gelu je
přibližně shodná s hustotou měkkých tkání) a téměř lineární
odezva na velikost radiační dávky i v oblasti vysokých
dávek. Nevýhodou je, jako u všech materiálových
detektorů, nízká citlivost, fungují až od
poměrně vysokých dávek cca 4Gy.
3D gelová dozimetrie je
však poměrně složitou a náročnou metodou
jak ve stádiu laboratorní přípravy (m.j.
vysoké nároky na homogenní rozložení citlivé látky v gelu),
tak vyhodnocování odezvy v materiálu dozimetru. Používá se
proto jen ojediněle.
Pro
srovnání a zajímavost viz §3.6, pasáž "Zviditelnit
neviditelné" - zobrazení radiačních
svazků", kde jsou
ukázány obrázky optické odezvy elektronového, fotonového a
protonového záření pomocí Čerenkovova záření ve vodě a
scintilačního záření v kapalném scintilátoru.
Detektory
stop částic
Vedle "jednorázové"
detekce kvant záření a spektrometrie jejich energie,
důležité informace o fyzikálních vlastnostech částic
může nést jejich chování a pohyb v látkách a magnetických
a elektrických polích.
Pro studium vlastností částic
je tedy užitečné zachytit - "zviditelnit" -
analyzovat dráhu jejich pohybu v látce, za
příp. účasti magnetického pole.
Jaderné
fotoemulze pro detekci stop částic
Nejstarším a nejjednodušším způsobem je zachytit fotograficky
dráhu - stopu, kterou částice zanechala při
svém pohybu v látce. Pro detekci stop částic je na film nebo
skleněnou destičku nanesena fotografická emulze
o relativně velké tloušťce (cca 0,1-1mm) a
vysokém obsahu halogenidu stříbra v želatině. Vnikne-li do
této emulze rychlá nabitá částice, zanechává podél dráhy
svého pohybu ionizační stopu, v níž
fotochemickou reakcí dochází k uvolňování stříbra v
zrníčkách halogenů stříbra rozptýlených v želatině
emulze. Částice tím zanechává na své dráze v emulzi od
zrna k zrnu stopy uvolněného stříbra, čili vzniká latentní
obraz její dráhy; po vyvolání vznikne viditelná
stopa více či méně hustého sledu černých
částeček, přičemž hustota zrníček stříbra podél dráhy
závisí na druhu a energii částice.
Prohlížení a proměřování těchto stop v exponovaných
a vyvolaných jaderných fotoemulzích se provádí pomocí
speciálních mikroskopů vybavených mikrometrickými posuny.
Měří se jednak dolet částice (pokud její
dráha končí v emulzi), jednak hustota zrníček
stříbra podél její dráhy. Z těchto měření se
dá určit energie a hmotnost částice která proletěla
emulzí. Dolet částice je tím větší, čím větší má
částice energii. Hustota zrníček stříbra, tj. relativní
počet zrn na délkové jednotce dráhy, je úměrný
relativnímu úbytku energie částice na daném úseku dráhy.
Každá nabitá částice způsobuje podle tzv. Braggovy
křivky (viz §1.6, obr.1.6.1) ke konci své dráhy
stále větší a větší ionizaci s maximem těsně před
koncem dráhy (zastavením), takže koncové části stopy
částic jeví nejvyšší hustotu zčernání (největší
počet zrn stříbra).
Je-li při expozici jaderná emulze vložena do silného magnetického
pole dané intenzity a směru, jsou dráhy nabitých
částic zakřivovány působením Lorentzovy síly; ze zakřivení
drah částic lze pak stanovit poměr náboje a hybnosti
částice (obrázky jsou podobné jako na obr.2.2.4, ale
negativní - stopa je černá na bílém pozadí). Dojde-li
uvniř emulze k interakci rychlé částice s jinou částicí,
lze z úhlů výletu, zakřivení, zčernání a doletu drah
jednotlivých vzniklých sekundárních částic stanovit
důležité kvantitativní údaje o dynamice
této interakce.
Další možností je poskládat několik
fotografických emulzí (filmů či desek) nad sebe do
bloku. Průchod částice tímto systémem vyvolá v
odpovídajícím místě (průsečíku dráhy částice s
emulzí) na každé z desek drobný ostrůvek zčernání.
Vyhodnocením těchto stop z jednotlivých emulzí lze zrekonstruovat
prostorovou trajektorii částice. (Pozn.:
Nyní se takto prostorově skládají do bloků nebo jiných
struktur elektronické polohově citlivé detektory - trackery.)
Jaderných emulzí se používalo i pro studium jaderných
reakcí, přičemž emulze byly plněny sloučeninami
některých prvů - lithia, boru, uranu atd., s jejichž jádry
se reakce zkoumaly.
Jaderné fotoemulze sehrály důležitou úlohu při studiu
jaderných procesů a elementárních částic na prvních
generacích urychlovačů a v kosmickém záření; řada
elementárních částic byla objevena právě pomocí těchto
emulzí. Nevýhodou jaderných emulzí jsou jejich malé rozměry
(zvláště tloušťka) a malá operativnost použití - dráhy
částic se zviditelňují až dodatečně, po vyvolání, jejich
vyhodnocování je pomalé a pracné *). Proto byly postupně
vytlačeny především bublinovými komorami,
které poskytují podstatně rychlejší a úplnější informace
o pohybu a interakcích elementárních částic. A nyní jsou i
bublinové komory vytlačovány elektronickými
detekčními systémy, viz níže.
*) Fotoemulzní komory
ECC
Jaderné fotoemulze se však dosud používají v některých
částicových experimentech, kde je potřeba velmi vysoké
prostorové rozlišení registrovaných drah částic,
řádově mikrometry. Často se používá
"sendvičové" uspořádání fotoemulzí v řadě vrstev
filmů přiložených těsně k sobě, s příp. proložením
vrstvami terčíkového materiálu (např. olova). Toto
uspořádání se označuje jako ECC (Emulsion
Cloud Chamber) - jakási "fotoemulzní mlžná
komora", která po vyhodnocení poskytuje podobné
obrazy stop částic, jako klasická mlžná komora (popsaná
níže). Vyhodnocování fotoemulzí je u moderních
detekčních systémů plně automatizováno, provádí se
mikroskopickým skenováním, elektronickou digitalizací a
počítačovým vyhodnocením. Největším detekčním systémem
založeným na jaderných fotoemulzích je v současné době OPERA
v podzemní laboratoři Gran Sasso pro detekci neutrin a
zkoumání jejich oscilací (viz §1.2, část "Neutrina
- "duchové" mezi částicemi",
pasáž "CNGS+OPERA").
Mlžné a bublinkové
komory pro detekci stop částic
Wilsonova
mlžná komora
Prvním druhem detektoru, umožňujícím průběžně zviditelnit
stopy průletu nabitých částic, byla Wilsonova mlžná
komora. Je tvořena uzavřeným skleněným válcem
naplněným plynem (třebas vzduchem) s nasycenými
parami vhodných kapalin - používají se vodní páry
s příměsí par organických látek, nejčastěji alkoholu.
Někdy se prostor komory plní i vzácnými plyny, např.
argonem. Válec je na jedné straně opatřen pístem či
memmbránou, jejíž posun umožňuje rychlou změnu objemu a
tlaku uvnitř válce.
Provedeme-li rychlou expanzi pracovního
prostoru komory (na cca 1,2-1,4 - násobek původního objemu),
dojde vlivem adiabatického rozpínání plynu
ve válci k poklesu teploty a přítomné
nasycené páry se vzniklým ochlazením pod rosný bod stanou
parami přesycenými. Přesycené páry mají
tendenci srážet se ve formě kapiček (mlhy) jednak na
stěnách nádoby, jednak na prachových částečkách a na
iontech, které jsou v plynu obsaženy a tvoří kondenzační
jádra pro vznik kapiček. Poku nejsou kondenzační
jádra přítomna (bezprašné prostředí ve válci),
přesycené páry vydrží určitou krátkou dobu bez kondenzace.
Projde-li takovým pracovním prostorem buď těsně před
expanzí nebo během expanze nějaká nabitá částice,
vytvoří podél své dráhy množství iontů, které
přitahují a tím lokálně koncentrují molekuly páry. Na
těchto iontech se jakožto na kondenzačních jádrech srazí
přesycené páry - dráha částice se pokryje sledem drobných
kapiček. Při vhodném osvětlení ze strany jsou ionizační
dráhy dobře patrné jako světlé stopy na
temném pozadí a dají se takto i fotografovat.
Mlžná komora v přesyceném stavu zůstává citlivá pro
registraci drah částic pouze po dobu desetin sekundy. Po
fotografickém zachycení stop částic je třeba uvést komoru
do výchozího stavu: provede se zpětná komprese plynu v
pracovním válci, kapičky se vypaří nebo stečou po stěnách
válce, pára se stane opět nasycenou. Může pak nastat nový pracovní
cyklus expanze - expozice - komprese, což se může
periodicky opakovat.
Délka mlžné stopy a její "sytost" je
charakteristická pro různé druhy ionizujících částic a
jejich energie. Aby bylo možno z pozorované dráhy odvodit
kvantitativní parametry pohybu částice, pořizují se stereoskopické
snímky dráhy dvěma fototopřístroji nasměrovanými
pod vhodnými úhly. Pak se provádí rekonstrukce sejmutých
drah, jejich přesné proměření a vyhodnocení veličin
charakterizujících pohyb a interakce detekovaných částic.
Pro zjištění elektrického náboje částic bývá mlžná
komora umístěna do silného magnetického pole a vyhodnocuje se
i zakřivení drah částic.
Difuzní mlžné komory
Nevýhodou klasické Wilsonovy mlžné komory je krátká
citlivá doba registrace částic během pracovního cyklu. Proto
byly vyvinuty typy mlžných komor pracujících nikoli cyklicky,
ale kontinuálně - difuzní mlžné komory. V
pracovním válci této komory je dosaženo vertikálního teplotního
gradientu tím, že horní deska komory se zahřívá
topným tělesem, zatímco dno komory se chladí např. tuhým
kysličníkem uhličitým (dá se použít
i opačný teplotní gradient). Páry
alkoholu, vznikající v horké části komory, difundují
do studené části komory. V určité části prostoru komory
vznikne pásmo, v němž nastává stav přesycené
páry, potřebný ke kondenzaci par na iontech podél
drah částic. Páry jsou neustále doplňovány kapkami
přiváděného alkoholu (odpařuje se v
horní části, kondenzovaný alkohol je zezdola odváděn), difundují proti směru teplotního gradientu, takže
difuzní mlžná komora může v ustáleném stavu fungovat
nepřetržitě.
Pozn.: Vzduch v komoře sám o sobě obsahuje mnoho iontů a
nabitých prachových částic, které by působily rušivě
(snižovaly kontrast nebo dokonce znemožňovaly zviditelnění
stop); další ionty a nabité částečky vznikají při
vlastním měření. Proto se vkládá mezi víka komory stejnosměrné
napětí (řádu sto až tisíc voltů) - vzniklé
elektrické pole vyčistí pracovní prostor
komory od rušivých nabitých částic.
Obr.2.2.4. Ukázka fotografického snímku z bublinové komory.
Primární částice (proton) z urychlovače, přilétající
zleva, zanechává ionizační stopu a pak srážkou produkuje
další částice, z nichž ty elektricky nabité zanechávají
opět ionizační stopy. Komora je vložena do magnetického
pole, takže podle znaménka náboje se dráhy částic
zakřivují vlevo (zde záporné částice) nebo vpravo (kladné
částice).
Bublinová
komora pro detekci stop částic
je založena na podobném principu jako mlžná komora, avšak ke
zviditelnění ionizačních stop částic používá opačná
skupenství než mlžná komora: tvoření bublinek plynu
(či páry) v přehřáté kapalině podél
ionizační stapy částice. Oproti mlžným komorám, v nichž
je plyn příliš řídký, mají bublinkové komory výhodu ve větší
hustotě kapaliny, s níž mohou vysoce energetické
částice lépe interagovat. Dále je to větší rychlost
pracovního cyklu.
Ohřejeme-li čistou kapalinu na teplotu o něco vyšší
než bod varu, nemusí začít okamžitě vřít, ale nějakou
dobu (několik sekund) může setrvávat ve stavu přehřáté
kapaliny; posléze začne bouřlivě vařit. Jestliže v
době nestabilního stavu přehřáté kapaliny, ještě před
nástupem varu, proletí kapalinou nabitá částice, vytvoří
podél své dráhy množství iontů. Na těchto iontech začnou
vznikat mikroskopické bublinky páry, které
při dostatečném přehřátí kapaliny mohou vyrůst do
makroskopických rozměrů - podél dráhy se vytvoří sled
viditelných drobných bublinek. Tyto bublinkové stopy
se při vhodném bočním osvětlení (výbojkovým bleskem) fotografují,
rekonstruují a vyhodnocují podobným způsobem jako u mlžných
komor (tvoření bublinek podél drah
může být sledováno i časově - růst bublinek může být
stroboskopicky nafilmován).
První typy bublinových komor byly naplněny éterem
ohřívaným na teplotu kolem 140°C a regulací tlaku (cca
20atm) se dosahovalo vhodného stavu přehřátí. Dnešní
bublinkové kmory jsou plněny kapalným vodíkem,
popř. deuteriem (pro sledování interakcí s neutrony),
propanem, freonem, tekutým xenonem a pod., podle konkrétního
druhu studovaných částic a jejich interakcí. Dosahují často
značných rozměrů několika metrů a obsahují stovky a
tisíce litrů kapalného plynu. Stav přehřátí kapalného
plynu se velmi přesně reguluje změnami tlaku
pomocí mechanického pohybu pístu (elektronicky řízeného).
Zvýšením tlaku bublinky zaniknou, var ustane a komora je
uvedena do výchozího klidového stavu. Snížením tlaku pak
opět vznikne přehřátá kapalina, registrují se dráhy
částic, atd. periodicky. Cyklické fáze činnosti bublinové
komory jsou synchronizovány s pracovním cyklem urychlovače,
aby částice vstupovaly do komory v době, kdy je na okamžik
snížen tlak a kapalina je v přehřáteém stavu.
Téměř vždy bývají bublinové komory umístěny v silném
magnetickém poli, aby měřením zakřivení
drah v důsledku Lorentzovy síly bylo možno analyzovat
nábojové a některé další dynamické parametry
registrovaných částic - obr.2.2.4. Ze směru zakřivení
zjistíme, zda částice mají kladný nebo záporný náboj,
velikost zakřivení (Larmorův poloměr) umožňuje stanovit
její hybnost; pokud dráha částice končí
uvnitř komory, lze z doletu určit energii
částice.
U vysoce energetických částic,
které komorou proletí a pokračují v pohybu dál, lze rychlost
částice stanovit pomocí dvou nebo více detektorů (nejlépe
scintilačních s rychlou odezvou), umístěných v definovaných
vzdálenostech v cestě částicím. Z časových diferencí
(zpožděných koincidencí) impulsů z jednotlivých detektorů
lze určit rychlost částice. Ze vztahu mezi mezi rychlostí a
hybností (relativistického) lze pak stanovit hmotnost
částice, což spolu s dalšími parametry umožňuje částici
identifikovat.
Fotografické
emulze, mlžné a bublinové komory jsou ve výzkumné praxi
nyní již vytlačeny elektronickými detektory drah
částic, tzv. trackery (angl.
track = stopa, dráha). Ideové schéma takového detektoru
je výše v pasáži "Uspořádání a konfigurace
detektorů záření" na obr.1.1.2
dole. Jsou podstatně flexibilnější, jejich výhodou je velká
rychlost snímání a přímé elektronické zpracování
informace.
2.3.
Ionizační detektory
Ionizační komory s plynovou náplní
Ionizační komora je nejjednodušším elektronickým detektorem
ionizujícího záření; přímočaře využívá v názvu
obsaženou základní vlastnost tohoto záření - ionizační
účinky na látku. Základní schéma prosté
ionizační komory je na obr.2.3.1 vlevo.
Obr.2.3.1. Vlevo: Schématické znázornění
principu ionizační komory pro detekci toku ionizujícího
záření. Vpravo: Ionizační komora ve
studnovém provedení jako měřič aktivity radioaktivních
preparátů.
Ionizační komora je tvořena dvěma kovovými
destičkami (či dráty) - elektrodami - anodou
a katodou, umístěnými v plynném prostředí *) a
připojenými v elektrickém obvodu na napětí řádově stovky
voltů. Většinou je používáno válcové uspořádání
připomínající různě tvarované souosé "válcové
kondenzátory" (elektronická
funkce kondenzátoru se zde však nevyužívá!), kde vnější kovový plášť je jedna elektroda a
vnitřní drát nebo válec je druhá elektroda
*) Plynovou náplní ionizační komory
může být v principu i obyčejný vzduch, lepší vlastnosti
však vykazují speciální plynové náplně tvořené inertními
chemicky stabilními plyny, jejichž molekuly
nepodléhají při ionizaci zářením a průchodu elektrického
proudu chemickým změnám. Nejčastěji se používá argon,
krypton, xenon.
Za normálních okolností (bez přítomnosti
záření) systémem neprochází žádný proud - plyn mezi
elektrodami je nevodivý, el. obvod není uzavřen. Vnikne-li
však do prostoru mezi elektrodami ionizující záření,
vyráží z původně neutrálních atomů plynu elektrony a
mění je na kladné ionty. Záporné elektrony putují v
elektrickém poli okamžitě ke kladné anodě, kladné ionty se
dají do pohybu k záporné katodě - obvodem začne protékat
slabý elektrický proud způsobený iontovou vodivostí
ionizovaného plynu mezi elektrodami. Proud, měřený
mikroampérmetrem, je přímo úměrný intenzitě ionizujícího
záření; dá se ocejchovat v jednotkách intenzity záření
či dávkového příkonu (Gy/s). Je tak realizována detekce
toku neviditelného ionizujícího záření převedením na
měřitelnou velikost elektrického proudu
obvodem ionizační komory. Elektrický signál z ionizační
komory se ve vyhodnocovacím obvodu měří buď jako ionizační
proud - ionizační komory s kontinuální ionizací
(těmi se zabýváme v této části), nebo krátkým proudovým či napěťovým impulsem
- impulsní ionizační komory (jsou
popsány níže v části "Geiger-Müllerovy detektory"
a v pasáži "Proporcionální detektory").
Elektrický proud protékající ionizační komorou je
obecně velmi slabý (cca 10-16 až 10-9 A)
- ionizační komora má nízkou citlivost (nízkou detekční účinnost),
takže se nehodí pro detekci slabého toku záření. Její
výhodou je však lineární závislost proudu i v oblasti
vysokých intenzit ionizujícího záření. Ionizační komory
proto mají velmi dobrou linearitu odezvy na
intenzitu detekovaného ionizujícího záření ve velmi
širokém rozsahu. Využívá se proto např. pro měření
rozložení intenzity (dávkového příkonu) ve svazcích
záření v radioterapii. Nejčastější použití ionizační
komory je v dozimetrii pro měření dávky
ionizujícího záření.
Měřiče aktivity se studnovou
ionizační komorou
Ionizační komory ve studnovém provedení se často
používají v měřičích aktivity
radioaktivních preparátů (tyto měřiče
se někdy nesprávně nazývají "dávkové
kalibrátory" - "dose calibrator") - obr.2.3.1 vpravo. Je to dutá válcová komora
naplněná inertním plynem (většinou
argonem), v jejímž středu je
vytvarovaná meziválcová prohlubeň - "studna"
pro vložení měřeného radioaktivního vzorku. Uvnitř komory
jsou elektrody, na které je přivedeno stejnosměrné napětí (několik set voltů). Dokud není
přítomna radioaktivita, plyn není ionizován a neprochází
prakticky žádný elektrický proud - až na nepatrný proud
způsobený všudypřítomným radiačním pozadím. Pro omezení
nežádoucího pozadí by kolem komory mělo být olověné stínění.
Lahvička či stříkačka s měřenou
radioaktivní látkou se zasune do otvoru studnové ionizační
komory, která pak v geometrii blízké 4p registruje vycházející
záření gama. Aktivita měřeného radionuklidu určuje
intenzitu gama záření v prostoru komory, a tím i hustotu
ionizace plynu a hodnotu elektrického proudu mezi elektrodami.
Elektrický signál I z této komory je pak úměrný
aktivitě preparátu A a G-konstantě daného
radionuklidu: I ~ A . G. Gama-konstanta je pro každý radionuklid jiná,
závisí především na počtu fotonů emitovaných na jednu
radioaktivní přeměnu a na energii těchto fotonů.
Elektronické obvody měřiče aktivity jsou kalibrovány
(přes G-konstantu) tak, že pro zvolený
radionuklid je na displeji zobrazena jeho aktivita
přímo v [MBq] *).
*) Aby tato změřená hodnota aktivity
byla správná a přesná, je u měřičů aktivity potřeba
provádět pečlivou metrologickou kalibraci. Výsledkem
této kalibrace jsou hodnoty "isotopových
faktorů"pro jednotlivé radionuklidy,
kterými se násobí měřený ionizační proud pro získání
hodnoty aktivity [MBq]. Tyto multiplikační koeficienty jsou
uloženy v paměti přístroje a správným zadáním druhu
měřeného radionuklidu se použijí.
Měřiče aktivity se
studnovou ionizační komorou mají velmi dobrou linearitu
až do vysokých aktivit stovek TBq (na našem pracovišti jsme linearitu několika typů
měřičů aktivity měřili do cca 40GBq, vyšší aktivitu jsme
neměli k dispozici). V oblasti nízkých
aktivit se však projevují měřící chyby, které nejsou
způsobeny nelinearitou, ale statistickými fluktuacemi v počtu
vznikajících elektronů a iontů. Běžné měřiče aktivity
(jako je Curiementor nebo Bqmetr) s meřícími
časy kolem 5-10 sec. jsou schopné spolehlivě měřit aktivity
až od cca 100kBq. Pouze ty měřiče aktivity, které mají
možnost prodloužení měřící doby pro nízké aktivity (jako
byl Mediac fy Nuclear Chicago), jsou schopné měřit aktivity řádu jednotek kBq -
měření však může trvat několik minut. Pro měření
vzorků ještě nižších aktivit je nutno použít studnové
scintilační detektory (viz níže §2.7
"Měření
radioaktivity vzorků").
Detekční účinnost studnové ionizační
komory, a tím i přesnost měření aktivity preparátů,
výrazně závisí na poloze vzorku ve studně, na objemu vzorku
a na absorbci gama záření uvnitř vzorku, ve stěnách
lahvičky a vnitřní stěně ionzační komory. Problematika
polohové a objemové závislosti měření ve
studnovém detektoru je diskutovaná v §2.7, pasáž "Detekční
účinnost", obr.2.7.2. Na tyto
okolnosti je potřeba použít příslušnou opravu - násobení
změřené hodnoty experimentálně stanoveným korekčním
faktorem.
Studnové ionizační komory se používají v
zásadě pro měření aktivity radioisotopů emitujících
záření g - buď čistých gama-zářičů (jako
je 99mTc), nebo smíšených b+g (jako je např. 131I) či a+g. Nouzově lze měřit i
čisté beta-zářiče s vyššími energiemi (jako je 90Y) přes vznikající brzdné
záření, avšak s podstatně horší přesností, výrazně
závislou na geometrických vlivech. Rovněž u radionuklidů s
nízkou energií záření gama (jako je
např. 125I) dochází vlivem absorpce ke
zhoršení přesnosti měření. Hlavní využití měřičů
aktivity se studnovou ionizační komorou je pro měření radiofarmaceutických
preparátů aplikovaných pacientům v nukleární
medicíně pro scintigrafickou diagnostiku a
radionuklidovou terapii (§4.8 "Radionuklidy a
radiofarmaka pro scintigrafii").
Elektroskop
Historickým předchůdcem ionizační komory byl lístkový
elektroskop používaný v elektrostatice. Tento
jednoduchý přístroj je tvořen svislou izolovanou kovovou
tyčinkou, k níž je vodivě připevněn tenký kovový lístek.
Přivedeme-li na tuto soustavu elektrický náboj, vlivem
odpudivé elektrické síly (tyčinka i lístek jsou souhlasně
nabity) dojde k odchýlení lístku od tyčinky; úhel
odchýlení je závislý na velikosti náboje. Pokud by vzduch
byl dokonalý izolant, náboj elektroskopu by se neměnil a úhel
vychýlení lístku by zůstal stejný po neomezeně dlouhou
dobu. Ve skutečnosti je však ve vzduchu obsaženo určité
množství iontů, takže elektroskop se pomalu vybíjí a jeho
lístek se přitom postupně vrací do své původní svěšené
polohy. Je-li vzduch v okolí elektroskopu vystaven
ionizujícímu záření, koncentrace iontů se výrazně
zvýší a dochází k podstatně rychlejšímu vybíjení
elektroskopu: rychlost poklesu lístku elektroskopu se tedy
stává měřítkem intenzity ionizujícího záření.
S pomocí těchto elektroskopů bylo uděláno mnoho
důležitých experimentů v počátcích výzkumu ionizujícího
záření a radioaktivity. Jednoduchý princip vybíjení
elektroskopu se donedávna udržel u tužkových
osobních dozimetrů, kde lístek byl nahrazen tenkým
vláknem ("vláknový elektroskop"), které sloužilo
zároveň jako ručička pro okamžitý odečet dávky záření.
Elektretové detektory
Jedná se o jednoduchou variantu plynových ionizačních komor,
v nichž elektrické pole není buzeno vnějším elektronickým
zdrojem napětí, ale tzv. elektretem *). Náboj
elektretu vytváří v komoře elektrostatické pole. Záření
vstupující do komory (nebo vznikající radioaktivitou přímo
uvnitř plynové náplně - vzduchu) ionizuje plyn a vzniklé
záporné elektrony jsou přitahovány na elektret, který se
tím postupně vybíjí. Míra vybití elektretu
je přímo úměrná množství záření (radiační dávce),
které vniklo do komory a bylo tam absorbováno. Vybití
elektretu (t.j. rozdíl polarizačního náboje před a po
expozici) se měří přes elektrické napětí mezi elektrodami
příslušného vyhodnocovacího přístroje
("readeru"), kam se vloží elektret vyjmutý z
expoziční komory. Elektretové detektory procují v kumulativním
(integrálním) režimu ve smyslu klasifikace v §2.1.
*) Elektret je
taková elektricky nevodivá látka - dielektrikum,
která si udržuje trvalou elektrickou polarizaci
i po odstranění vnějšího elektrického pole. Je to
elektrická obdoba permanentního magnetu.
Tyto jednoduché detektory se používají
především pro měření průměrné koncentrace radonu
v terénu (v interiérech budov) - ve vzduchu, který tvoří
"plynovou náplň" komory. Po několikadenní expozici
se vyhodnotí vybití elektretu, které je přímo úměrné
koncentraci radonu v objektu.
Elektrické vlastnosti
ionizační komory
Pro lepší pochopení činnosti jednotlivých druhů
ionizačních detektorů se zde jen velmi stručně zmíníme o
elektrických vlastnostech ionizační komory. Závislost
ionizačního proudu na napětí mezi elektrodami ionizační
komory je schématicky znázorněna na obr.2.3.2 -
předpokládáme stálou intenzitu toku kvant ionizujícího
záření.
![]() |
Obr.2.3.2. Závislost ionizačního proudu I komorou na přiloženém napětí U. |
Tuto závislost, zvanou někdy "voltampérová charakteristika" ionizační komory, můžeme rozdělit do tří oblastí:
Geiger-Mullerovy
detektory
Geiger-Müllerův (G.-M.) detektor je ionizační komora,
hermeticky uzavřená, naplněná plynem o tlaku většinou
nižším než atmosférický (jsou však i komory s vyšším
tlakem); pracuje v impulsním režimu. Elektrody
této komory jsou zapojeny v elektrickém obvodu na takové
napětí, aby komora pracovala v oblasti IIIB charakteristiky na obr.2.3.2 (napětí bývá cca
600-1000V), v tzv. Geigerově režimu. Schématické
znázornění G.-M. detektoru je na obr.2.3.3.
Obr.2.3.3. Principiální schématické znázornění
Geiger-Müllerova detektoru.Některé
tvary a provedení G.-M. detektorů;
Vpravo: Soustava G.-M. (nebo proporcionálních)
detektorů v plošném uspořádání jako měřič radioaktivní
kontaminace (tvaru "žehličky").
Po vniknutí kvanta ionizujícího
záření nastane v plynu ionizace, načež se
elektrony začnou pohybovat k anodě a kladné ionty ke katodě.
Jelikož plyn je zředěný, nebo napětí na elektrodách
dostatečně vysoké, je střední volná dráha
každého elektronu natolik dlouhá, že v elektrickém poli
získá takovou kinetickou energii, že při nárazu
na atom plynu je schopen vyrazit další elektrony (a ionty).
Tyto sekundární elektrony pak vyrážejí další sekundární
elektrony atd. Tento proces sekundární ionizace probíhá lavinovitě
(z jednoho primárního elektronu vzniká až 1010 sekundárních
elektronů) - vzniká elektrický výboj v
prostoru mezi elektrodami. Obvodem projde poměrně silný
proudový impuls a na pracovním odporu R tak vzniká
poměrně vysoký napěťový impuls, který se
přes oddělovací kondenzátor C vede ke zpracování v
příslušné elektronické jednotce (zesilovač,
čitač, integrátor) - je tak
uskutečněna detekce kvanta příslušného
ionizujícího záření převedením na elektrický
impuls. Takto vzniklé elektrické impulsy mají stejnou
velikost i tvar, nezávisle na druhu a energii
detekovaného kvanta - GM detektor nemá spektrometrické
vlastnosti.
Výboj, který vznikne při detekci částice v
prostoru mezi elektrodami, je nutno co nejdříve přerušit,
protože po dobu výboje nelze registrovat další částice (delší přetrvávání výboje by navíc mohlo
poškodit plynovou náplň detektoru i samotné elektrody!). Na přerušení výboje se podílejí
dvě okolnosti. Tou první je úbytek napětí
na poměrně vysokém pracovním odporu R (řádově MW), čímž se
napětí na elektrodách sníží a produkce sekundárních
elektronů se omezí. V ionizované plynové náplni však
dochází k rekombinaci iontů a deexcitaci vzbuzených atomů,
při čemž dochází k emisi fotonů ultrafialového
záření. Fotony UV záření jsou schopny ionizovat a
vyrážet fotoefektem z katody další elektrony, což má
tendenci prodlužovat výboj. Proto se do plynové náplně
přidává zhášecí látka (bývají to páry
metylalkoholu, bromu a pod.), jejíž molekuly absorbují
ultrafialové fotony a přispívají tak k rychlému přerušení
výboje.
G.M. detektory pro gama záření jsou
konstrukčně provedeny nejčastěji jako válcové
trubice plněné vhodným inertním plynem. Vnitřní
kovová stěna válce slouží jako záporná elektroda,
uprostřed trubice je vedena kladná elektroda ve formě drátu.
G.M. detektory pro beta záření mají odlišnou konstrukci s tenkým
vstupním okénkem na jednom konci trubice
Detekční účinnost
G.-M. detektorů
obecně závisí na stěnách (či vstupním okénku) detekční
trubice a na její plynové náplni. Diametrálně se liší pro
záření tvořené nabitými částicemi a pro fotonové
záření.
Pro těžší nabité částice
(např. pro záření alfa) a pro elektrony je detekční
účinnost blízká 100% za předpokladu, že se
dostanou do plynové náplně, t.j. do citlivého objemu
detektoru. Aby tam pronikly, musí být vstupní okénko z co
nejtenčího lehkého materiálu; hovoří se o
"bezokénkových" detektorech.
Pro fotonové záření X a
zvláště gama je detekční účinnost vlastní plynové
náplně velmi nízká, vzhledem k jeho malé
absorpci v plynu. Naprostá většina g-fotonů projde citlivým
objemem plynu bez interakce. Fotony o vyšších energiích mohou
být detektorem s plynovou náplní detekovány prakticky jedině
tehdy, když budou interagovat s materiálem stěny
detekční trubice. Potom některé elektrony
uvolněné Comptonovým rozptylem či fotoefektem proniknou do
plynové náplně, kde jsou již účinně detekovány.
Detekční účinnost G.M. detektorů pro fotonové záření
proto závisí na materiálu a tloušťce stěn trubice (nejčastěji se používá hliník tloušťky několika
desetin milimetru), samozřejmě ve vztahu
k energii záření. Pro fotonové záření středních energií
bývá detekční účinnost cca 0,1-10%.
Použití G.-M. detektorů
G.-M. detektory sehrály významnou úlohu v rozvoji jaderné a
radiační fyziky - byl to první typ detektorů, který uměl
registrovat jednotlivá kvanta ionizujícího
záření, nejen pouhou intenzitu či tok záření jak je tomu u
obyčejných ionizačních komor. I v současné době jsou G.-M.
detektory používány pro svou jednoduchost,
avšak většinou pouze jen pro méně náročná měření.
Např. v radiační ochraně jsou to měřiče
kontaminace, hlásiče radiace, monitorovací
systémy a pod. Pro přesnější a náročnější
měření byly vytlačeny především scintilačními a
polovodičovými detektory, které jsou sice mnohonásobně
dražší, avšak mají po všech stránkách podstatně lepší
parametry (viz níže §2.4 "Scintilační detektory", §2.5 "Polovodičové detektory").
Mrtvá
doba detektorů
Je zřejmé, že po dobu trvání lavinovitého výboje v G.-M.
trubici je detektor necitlivý k dalším dopadajícím kvantům.
Podobně i u dalších druhů detektorů (scintilační,
polovodičové) existuje určitá doba necitlivosti,
po kterou je zařízení "zaneprázdněné"
zpracováním odezvy z právě registrovaného kvanta. Doba od
registrace jednoho impulsu, po kterou detektor není schopen
registrovat další impulsy, se nazývá mrtvá doba
detektoru, značí se t nebo D.T. (Dead Time) a měří se v
mikrosekundách *). Alternativní název je časová
rozlišovací schopnost detektoru
("počítače" kvant záření). U G.-M. detektorů je
mrtvá doba řádově 10-4 sekundy, tj. t @100ms (což je mrtvá doba poměrně dlouhá!), u
scintilačních detektorů je často kratší než 1ms.
*) U radiometrů a spektrometrů se mrtvá
doba, resp. celková ztráta mrtvou dobou - Dead
Time často vyjadřuje v % z
celkového měřícího času.
Mrtvá doba obecně (platí i pro jiné typy detektorů - scintilační, polovodičové)
Časový
interval od detekce jednoho kvanta, po kterou detektor není schopen detekovat další kvanta, se nazývá mrtvá doba detektoru. |
Mrtvá doba způsobuje, že nejsou detekována
všechna interagující kvanta záření, ale dochází k
určité ztrátě detekovaných impulsů,
přičemž tato ztráta v důsledku mrtvé doby roste s
četností (tokem) kvant měřeného záření.
Dochází tím k porušení linearity odezvy
radiometrických přístrojů v oblasti vyšších četností.
Místo skutečné průměrné vstupní (teoretické) četnosti N
[imp./s] přicházejících kvant záření naměříme
registrovanou četnost impulsů n [imp./s], přičemž
n<N. Funkční závislost n = n(N) registrované četnost
impulsů n na skutečné (teoretické) četnosti N
vyjadřuje odezvovou funkci detektoru z hlediska
měřeného počtu impulsů. Podle charakteru této závislosti
se mrtvá doba někdy rozděluje na dva druhy: non-paralyzabilní
a paralyzabilní (kumulativní).
¨ Shora uvedená mrtvá doba je tzv. non-paralyzabilní,
charakterizovaná tím, že během této mrtvé doby detektor
neregistruje přilétající částice, přičemž tyto částice
nemají na jeho činnost žádný vliv a po uplynutí mrtvé doby
je detektor okamžitě připraven k detekci dalšího impulsu.
Závisloslost mezi registrovanou n a skutečnou
(teoretickou) četností impulsů N je dána vztahem *)
n = N/(1
+ N.t) .
S lineárním růstem intenzity záření N registrovaná
četnost impulsů n roste nejdříve prakticky též
lineárně (v praxi s koeficientem daným
účinností detekce, který zde však považujeme za 1), pak se růst začíná zpomalovat a při vysokých
četnostech N>>1/t již dále téměř neroste a dosahuje stavu nasycení:
limN®Ąn(N) =1/t (obr.2.3.4 vlevo).
Obr.2.3.4. Vliv mrtvé doby detektoru na odezvovou funkci
detektoru. Vlevo: Non-paralyzabilní
; Vpravo: Paralyzabilní.
¨ Paralyzabilní mrtvá doba (zvaná
též kumulativní) je taková, že
během ní detektor nejen že neregistruje další částice, ale
každá taková částice jež během mrtvé doby vletí do
detektoru, znovu prodlouží o tutéž dobu jeho necitlivost -
"paralyzuje" činnost detektoru, mrtvá doba se
"kumuluje". Jinak řečeno, každý impuls vstupující
do detektoru generuje mrtvou dobu t bez ohledu na to, zda je
nebo není registrován. Závislost mezi měřenou a skutečnou
četností impulsů je zde *)
n = N.e-N.t .
Při zvyšování vstupní četnosti částic odezva opět
nejprve stoupá lineárně, pak se zpomaluje a dosáhne vrcholu,
načež při dalším zvyšování vstupní četnosti začne
odezva detektoru naopak klesat (obr.2.3.4 vpravo). Pro příliš
vysoké četnosti N přestává detektor dokonce počítat
impulsy úplně: limN®Ąn(N) = 0 -
detektor je "paralyzován" (zahlcen).
*) Obecné matematické odvození
vlivu mrtvé doby na funkční závislost n = n(N) mezi vstupní
(teoretickou) a měřenou (registrovanou) četností impulsů je
založeno na statistické analýze časového
rozložení přicházejících impulsů podle Poissonova
rozdělení. Přicházejí-li detekovaná kvanta se skutečnou
(teoretickou) průměrnou četností (frekvencí) N, pak
pravděpodobnost výskytu impulsu v časovém intervalu dt je
N.dt, zatímco pravděpodobnost že impuls padne mimo časový
interval t je P(t).dt=N.e-N.t.dt.
Složitějšími manipulacemi s integrály tňĄP(t)dt a časovými intervaly lze pak odvodit příslušné
funkční závislosti n=n(N).
V případě non-paralyzabilního
detekčního systému je možno toto odvození podstatně zjednodušit
pomocí prosté úvahy z "opačné strany": Každý
registrovaný impuls je doprovázen dobou necitlivosti detektoru,
rovnou hodnotě mrtvé doby t. Registrujeme-li tedy non-paralyzabilním detekčním
systémem n impulsů za vteřinu, pak pro vstupní
(teoretické) impulsy četnosti N dochází k efektivnímu
zkrácení měřící doby z 1 sekundy na (1-n.t)- sekundy. To
znamená, že místo teoretických N impulsů naměříme
n=N.(1-n.t) impulsů za běžící sekundu. Z toho jednoduchou
úpravou dostáváme výslednou funkční závislost n =
N/(1+N.t).
U paralyzabilního detekčního systému je závislost
nelineární, takže je třeba použít diferenciální analýzu.
Při vzrůstu přicházející četnosti kvant o DN se registrovaná
četnost změní o Dn = DN-DN.t. ........ ....... .............
Zdroje
mrtvé doby
K efektu mrtvé doby obecně přispívají všechny části
detekčního systému: vlastní detektor - GM trubice,
scintilátor, fotonásobič, polovodičový detektor;
předzesilovač či zesilovač; amplitudový analyzátor; čitač
impulsů; analogově-digitální konvertor. U scintilačních
detektorů je jednou z příčin ztráty impulsů "mrtvou
dobou" tzv. pile-up efekt (diskutovaný
níže v §2.4 "Scintilační detektory",
pasáž "Scintilační spektrum").
U GM detektoru je poměrně dlouhá mrtvá doba dána
principem detekce a nelze ji příliš zkrátit. U
scintilačních a polovodičových detektorů však technický
vývoj v oblasti elektroniky a materiálů vedl k podstatnému
zkrácení mrtvé doby. Zatímco v minulosti (60.léta)
činila mrtvá doba scintilačních detekčních přístrojů cca
5-10ms,
v 80. a 90. letech se tato hodnota díky použití rychlých
elektronických součástek zkrátila na cca 1ms. Nejpomalejším
článkem detekčního řetězce sa tak postupně stává
samotný scintilátor. Z tohoto důvodu jsou v
některých přístrojích scintilační krystaly na bázi
NaI(Tl) či BGO nahrazovány rychlejšími scintilátory
na bázi kysličníků křemíku, dopovaných vzácnými
zeminami, především LSO (viz níže"Scintilátory a jejich vlastnosti"). Postupně se limitujícím faktorem mrtvé doby
stává fotonásobič - ten však bude v
některých aplikacích nahrazován speciálními fotodiodami
(viz níže "Fotonásobiče",
obr.2.4.2G).
................. vnucená mrtvá doba
...-doplnit....??........
Měření mrtvé doby
Změřit mrtvou dobu detektoru můžeme v zásadě třemi
způsoby (máme-li detektor stíněný, pozadí můžeme
zanedbat):
Poznámka:
U všech těchto měření mrtvé doby je riziko velkých systematických
chyb pramenících z jiných fyzikálně-elektronických
vlivů, které mohou simulovat mrtvou dobu!
Před vlastním měřením mrtvé doby a interpretací výsledků
lze doporučit prozkoumání následujících dvou okolností:
a) Závislost polohy fotopíku na četnosti
impulsů - stanovit polohu fotopíku pro použité rozmezí
vstupních četností cca 102-106imp./s.
b) Časovou stabilitu polohy fotopíku při
vysokých četnostech. U některých scintilačních detektorů
se projevuje jakýsi "únavový efekt" fotonásobiče:
při vysokých tocích elektronů fotonásobičem dochází k
postupnému snižování jeho zesílení (většinou
reverzibilnímu), což se projevuje postupným poklesem polohy
fotopíku. Doporučujeme zatížit detektor tokem impulsů cca 106imp./s. a po dobu cca
60min. sledovat polohu fotopíku.
Částečné uniknutí polohy fotopíku z okénka
analyzátoru vede ke snížení detekované četnosti impulsů,
což simuluje vliv mrtvé doby.
Korekce na
mrtvou dobu
Měříme-li natolik vysoké četnosti kvant záření, že se
nezanedbatelně uplatňuje mrtvá doba detektoru, je třeba na
tuto mrtvou dobu provést korekci, abychom
dostali objektivní a přesné výsledky. K provedení této
korekce je samozřejmě potřeba znát konkrétní hodnotu mrtvé
doby pro daný detektor, tj. musí být provedeno měření podle
předchozího odstavce. Jedná-li se o non-paralyzabilní
detektor, provedeme korekci na mrtvou dobu, tj. stanovení
skutečné četnosti N na základě změřené četnosti n
impulsů, podle jednoduchého vztahu N = n / (1 - n.t). Obecně lze
korekci na mrtvou dobu provést aplikací inverzního
vztahu mezi teoretickou a skutečně registrovanou
četností impulsů; můžeme k tomu použít i naměřenou
závislost mezi teoretickou a registrovanou četností, získanou
shora zmíněnou metodou kontinuální změny četnosti impulsů.
U paralyzabilní závislosti lze korekci v zásadě provést jen
pro nižší četnosti ve stoupající oblasti grafu, pro
klesající oblast většinou nelze korekci provést (korekce se
stává nejednoznačnou).
Proporcionální
detektory
Proporcionální detektory využívají rovněž sekundární
ionizace, avšak vlivem nižšího napětí zde
nedochází k lavinovitému mikrovýboji, ale pracují v oblasti
IIIA na
voltampérové charakteristice podle obr.2.3.2 - v oblasti
proporcionality. Koeficient zesílení je cca 104-105, mrtvá doba bývá
řádově 10-6s. Zapojení a konstrukční provedení je podobné jako
u G-M detektorů, pracují v impulsním režimu.
Výstupní napěťové impulsy jsou úměrné energii
detekovaného záření (přesněji
řečeno energii, která byla při interakci kvanta záření s
plynovou náplní pohlcena), takže tyto
detektory mohou být v principu použity pro spektrometrii,
i když jejich rozlišení se nevyrovná scintilačním a už
vůbec ne polovodičovým detektorům.
...............
Jiskrové
detektory
Pro některé aplikace se ojediněle využívají i detektory
pracující v poslední (nejvyšší) oblasti voltampérové
charakteristiky ionizační komory podle obr.2.3.2 - v oblasti jiskrového
výboje. Přivedeme-li na elektrody ionizační komory
napětí jen nepatrně nižší než je průrazné napětí
vedoucí k samovolnému výboji a přeskoku jiskry, nebude se v
klidovém stavu nic dít. Vlétne-li však do prostoru mezi
elektrodami kvantum ionizujícího záření, bude okamžitě iniciovat
přeskok jiskry, což se projeví jednak průchodem
silného elektrického impulsu obvodem, jednak příslušným
světelným a zvukovým projevem jiskrového výboje.
Jiskrové detektory v uspořádání s mnoha elektrodami
rozloženými na větší ploše tvoří tzv. jiskrové
komory pro registraci stop nabitých částic
(tj. pro podobný účel jako např. bublinkové komory - srov.
§2.2). Jiskrová komora je tvořena velkým počtem elektrod ve
tvaru destiček nebo drátů, na něž se přivádí napětí cca
10kV *). Nabitá částice, která prolétá jiskrovou komorou,
způsobuje svou ionizací postupně v jednotlivých oddílech
komory mezi elektrodami jiskrové výboje,
které sledují stopu částice v komoře. Tyto
výboje jsou jednak viditelné a dají se
zachytit fotograficky (např. stereoskopicky dvěma
fotopřístroji); jsou však také slyšitelné
a dají se např. přes piezoelektrické snímače registrovat
elektroakusticky. Po skončení registrace se aplikuje
elektrické pole pro odstranění vzniklých elektronů a iontů
a měřící cyklus se může opakovat. Jiskrové komory jsou
schopny pracovat ve velmi rychlých cyklech,
přičemž vysoké napětí se na elektrody dá přivádět na
příslušně krátký okamžik přes hradlovací obvody
spouštěné synchronizačními detektory monitorujícími
primární svazek částic před vstupem do jiskrové komory
(tzv. trigrování).
*) Vysoké napětí se přivádí buď mezi
sousední elektrody (s opačnou polaritou sudých a lichých
elektrod), nebo mezi elektrody, tvořícími např. katodu a
základovou deskou tvořící opačnou polaritu, např. anodu.
Driftové
ionizační komory (TPC)
Při průletu ionizující částice komorou naplněnou plynem se
uvolněné elektrony a ionty nedostávají na sběrnou anodu a
katodu okamžitě, ale "prodírají" se plynem - driftují
určitou rychlostí (závislou na elektrickém napětí,
vzdálenosti od anody a hustotě plynu) k anodě či katodě.
Doba driftu elektronů k anodě nese informaci o poloze
místa, kterým v trubici částice prošla a v němž
způsobila ionizaci. Driftové komory mají několik elektrod
tvaru drátků nebo pásků a podle místa - elektrody - kam
elektrony doputují a času driftování lze určit průběh
dráhy ionizující částice v prostoru. Nejdokonalejší
detektory tohoto druhu jsou mnohodrátové driftové
časově-projekční komory (TPC), složené z
většího počtu (i několika tisíc) drátků - elektrod,
natažených v plynové náplni v několika vrstvách (v každé
vrstvě jsou drátky natažené v jiném směru - tvoří
prostorovou mřížku). Driftové ionizační komory měly
dříve většinou válcový tvar, ale u větších systémů se
nověji používá i plochý kvadrangulární tvar (obr.2.3.5).
Při průchodu nabité částice dojde k ionizaci
podél její dráhy. Oblaka elektronů z každého místa
driftují k nejbližším elektrodám, na nichž tím vzniká
elektrický signál. Průsečíky elektrod z různých vrstev,
které takto obdržely signál, udávají (x,y)-souřadnice
místa průletu detekované částice, jeho 2D projekci.
Ionizační oblak elektronů může dorazit i k několika
blízkým elektrodám; vyhodnocovací elektronika pak stanovuje
souřadnice pomocí vážených průměrů signálů z různých
elektrod. Místo průletu nabité částice tak lze určit s
přesností cca 0,1mm. Třetí prostorová (z)-souřadnice místa
ionizace se určí měřením doby driftu elektronů od
místa ionizace k drátovým elektrodám. 2D projekce ionizační
dráhy z elektrod, doplněná časovým údajem driftu
elektronů, tak umožňuje provádění 3-rozměrné
rekonstrukce trajektorie při interakci částic s
citlivým objemem komory.
.![]() |
Obr.2.3.5. Záklední princip
mnohodrátové driftové časově-projekční ionizační
komory TPC. Na zjednodušeném schématu je znázorněno pouze 6 míst driftu ionizačních elektronů a vzniku souřadnic (x1,y1), ..., (x6,y6). |
Mnohodrátové driftové ionizační komory se
nyní používají ve složitých detekčních systémech (jako
je výše na obr.2.1.3 dole) u urychlovačů. Používá se
zpravidla několik vrstev komor, umístěných v silném
magnetickém poli. Magnetické pole mění (zakřivuje) dráhy
nabitých částic, v závislosti na náboji a hybnosti
částice. Ze změn dráhy částic, registrovaných v
jednotlivých vrstvách komor, lze pak stanovit hybnost
příslušné částice (pokud známe její náboj). Čím
přesněji dokážeme změřit hybnosti sekundárních částic
vylétajících z místa interakce, tím přesněji můžeme
stanovit klidové hmotnosti a další charakteristiky
vznikajících zkoumaných částic. Driftové časově
projekční ionizační komory, spolu s polovodičový trackery (viz níže "Multidetektorové
polovodičové systémy"
v §2.5) se staly novější podstatně
dokonalejší náhradou mlžných a bublinkových komor pro
detekci stop částic (§2.2, "Detektory
stop částic").
Driftová
časově-projekční ionizační komora s kapalným argonem (LArTCP)
Místo plynu se zde používá jako citlivé ionizační médium kapalný
argon (při teplotě -185,8 °C,
t.j. 87,3 °K). Hlavní výhodou je zde vysoká
hustota zkapalněného argonu 1,4 g/cm3, která je asi 1000-x vyšší než u
plynové náplně standardních ionizačnívh komor. To zvyšuje
detekční účinnost pro interakce částic asi
tisickrát. To je důležité zvláště při měření procesů,
kde jsou velmi nízké účinné průřezy interakcí
částic s hmotou - detekce neutrin, částic WIMP, či hledání
velmi vzácných procesů jako je rozpad protonů. Argon jako
inertní prvrk s nulovou elektronegativitou neabsorbuje
ionizačbí elektrony při driftování směrem k elektrodám.
Argon při průchodu nabitých částic vykazuje scintilace,
které mohou být registrovány fotonásobiči k získání
dalších informací o procesu, jakož i k trigerování detekce
času driftu elektronů. Zkapalněný argon se dobře získává
frakční separací ze vzduchu a je levnější než další
vzácné plyny, takže jsou ekonomicky schůdné i velkoobjemové
detektory.
Buduje se velký kryogenní podzemní detektor
LArTCP, který bude obsahovat 70 000 tun kapalného argonu, v
rámci mezinárodního projektu detekce neutrin DUNE
(§1.2, pasáž "DUNE (Deep Underground Neutrino Experiment)").
2.4.
Scintilační detektory
Scintilační detektory ionizujícího záření jsou
založeny na radioluminiscenci - vlastnosti
některých látek reagovat světelnými záblesky
neboli scintilacemi (lat. scintilla
= jiskra, záblesk) na pohlcení kvant
ionizujícího záření; tyto světelné záblesky se pak
elektronicky registrují pomocí fotonásobičů.
Látky vykazující tuto vlastnost se nazývají scintilátory.
Nejstarším používaným radioluminoforem je sirník
zinečnatý aktivovaný stříbrem ZnS(Ag), ze kterého byla
stínítka skiaskopických rentgenových přístrojů, v
minulosti se používal i kyanid platino-barnatý. Pro
účely detekce záření g se však nejčastěji používá jodid sodný
aktivovaný thaliem - NaI(Tl), ve formě
monokrystalu. Další scintilační materiály (včetně
scintilátorů kapalných) budou uvedeny níže, kde bude též
rozebrán mechanismus vzniku scintilací (viz
část "Scintilátory a jejich vlastnosti"). Na obr.2.4.1 je
schématicky znázorněn základní princip činnosti
scintilačního detektoru/spektrometru.
Obr.2.4.1. Principiální schéma scintilačního detektoru s
pevným scintilátorem. Vlevo je
znázorněn vznik scintilací v krystalu, emise elektronů z
fotokatody a jejich násobení systémem dynod.
Ve střední části je elektronické
zpracování vzniklých signálů. Horní větev schématu
představuje prostou detekci s použitím
"jednokanálového" amplitudového analyzátoru a
čitače impulsů. Dolní větev schématu znázorňuje
spektrometrické měření s použitím analogově-digitálního
konvertoru a počítačové akvizice energetického spektra
("mnohokanálový" analyzátor). Na obrazovce je
vykreslen typický tvar scintilačního spektra záření gama -
ve srovnání se skutečným čárovým spektrem nahoře.
Vpravo je sestavený scintilační
detektor (sonda) s krystalem, světlotěsně zapouzdřeným
fotonásobičem a odporovým děličem.
Kvantum měřeného neviditelného záření
vniká do materiálu scintilačního krystalu, kde dochází k
jeho interakcím s látkou (např. u
nejčastěji detekovaného záření gama je to fotoefektem,
Comptonovým rozptylem či tvorbou elektron-pozitronových
párů, jak je podrobněji vyloženo v §1.6., část "Interakce záření gama a X"). Vlivem těchto interakcí
se ionizující kvantum částečně nebo úplně absorbuje
a část jeho energie se ve scintilátoru přemění na záblesk
(scintilaci) viditelného světla (obr.2.4.1 vlevo nahoře).
Výsledná scintilace je tvořena většinou několika stovkami
těchto sekundárních fotonů, v závislosti na absorbované
energii primárního detekovaného kvanta a konverzní
účinnosti scintilátoru. Celkový počet scintilačních
fotonů je přímo úměrný energii
detekovaného kvanta, absorbované ve scintilátoru.
Ke scintilačnímu krystalu je opticky přiložen fotonásobič
- speciální optoelektronická součástka, která s vysokou
citlivostí převádí scintilační světlo na elektrický
signál. Konstrukce a vlastnosti fotonásobičů jsou
rozebírány níže v pasáži "Fotonásobiče". V klasickém provedení je fotonásobič
vakuová elektronka, na jejímž vstupním okénku je zevnitř
nanesena tenká kovová vrstvička - fotokatoda (tloušťky cca 10-7cm, materiálem bývá cesium a antimon s nízkou
výstupní prací elektronů), která
konvertuje světelné fotony na elektrony. Dále fotonásobič
obsahuje soustavu elektrod - tzv. dynod (jejich
počet bývá cca 8-12), který funguje jako elektronový
zesilovač. Uvnitř celé trubice je samozřejmě vysoké
vakuum. Na jednotlivé dynody je přiváděno kladné napětí -
na každou dynodu postupně vyší a vyší. Fotony světelného
záblesku ze scintilátoru dopadají na fotokatodu, z níž fotoefelektrickým
jevem vyrážejí elektrony e-.
Každý takový elektron se v elektrickém poli začne zrychleně
pohybovat k první (nejbližší) dynodě, na niž je přivedeno
kladné napětí řekněme cca 100V. Na tuto dynodu dopadne s
kinetickou energií cca 100eV, což způsobí vyražení
nejméně 2 či více sekundárních elektronů
z kovového povrchu dynody. Tyto elektrony se vydají na cestu k
další dynodě, na níž je vyšší kladné napětí - cca
200V. Energie, na kterou se urychlí (danou
rozdílem napětí, zde tedy opět cca 100eV), opět vyrazí pro každý elektron 2 či více
sekundárních elektronů - máme tedy již nejméně 4
elektrony, které se pohybují k další dynodě, kde vyrazí
opět dvojnásobný počet elektronů atd. Díky tomuto opakovanému
násobení se původně malý počet elektronů
uvolněných z fotokatody velice zmnoží a na
poslední dynodu (již vlastně anodu) dopadne cca 105-108 elektronů, což je
již dostatečný počet k vyvolání dobře měřitelného elektrického
impulsu o amplitudě A na pracovním odporu R
(má hodnotu řádově magaohmy) v elektrickém obvodu. Tento impuls se přes
oddělovací kondenzátor C vede na zesilovač a další
elektronické obvody ke zpracování.
K registraci a převodu světelných scintilací
na elektrické impulsy mohou být použity i speciální fotodiody,
či pole maticově uspořádaných fotodiod ("polovodičové
fotonásobiče"), příp.
hybridní kombinace elektronkového fotonásobiče s fotokatodou
a následné polovodičové registrace fotoelektronů - viz níže pasáž "Speciální druhy
fotonásobičů".
Takto tedy pracuje scintilační detektor, který
se dá použít buď samostatně (jeden
detektor), nebo může být součástí multidetektorových
systémů (srov. výše pasáž
"Uspořádání
a konfigurace detektorů záření", obr.2.1.3). Pro
elektronické radiační zobrazování se
používají soustavy velkého počtu elementárních detektorů
a opto-elektronických členů (někdy i několik tisíc) - §4.2
"Scintilační kamery" a §3.2 "Rentgenová diagnostika",
část "Elektronické zobrazení X-záření", konkrétně se jedná o tzv. flat-panel
s nepřímou konverzí X-záření.
Konstrukční provedení
scintilačních krystalů a fotonásobičů
Scintilátory
mohou být anorganické krystaly, organické plastické
materiály, kapalné roztoky organických látek, popř. i
vzácné plyny. Zde v základním textu budeme zatím uvažovat anorganické
scintilátory, plastické a kapalné scintilátory budou
popisovány níže (§2.6 "Detekce a spektrometrie záření a a b. Kapalné
scintilátory"). Mechanismy vzniku scintilací a
vlastnosti scintilačních materiálů budou rozebírány v
části "Scintilátory a jejich vlastnosti".
Nejčastěji používanými anorganickými scintilátory jsou
krystaly jodidu sodného aktivovaného thaliem - NaI(Tl).
Pro obecnou detekci a
spektrometrii záření g se
používají planární scintilační krystaly
válcového tvaru o průměru kolem 2-7cm a výšky cca 2-8cm.
Pro detekci měkkého g a X záření
pak tenké krystaly tloušťky 1-5mm s tenkým
aluminiovým nebo beryliovým vstupním okénkem. Pro detekci
vysokoenergetického záření g jsou
naopak vhodné velkoobjemové scintilační
krystaly (cca 20´15cm i větší).
Vedle obecně používaných planárních scintilátorů
válcového tvaru se vyrábějí i studnové
nebo příčně vrtané scintilační krystaly s otvorem pro
měření vzorků ve zkumavkách (viz níže §2.7 "Měření
radioaktivity vzorků"). Pro
měření větších objemů vzorků se používají velkoobjemové
studnové scintilační detektory o průměru cca 18cm a
výšce asi 12cm s objemem měřícího studnového prostoru cca
250ml. Scintilátory pro speciální účely (jako je
pozitronová emisní tomografie PET nebo spektrometry-kalorimetry
detekčních systémů u urychlovačů) budou uvedeny na
patřičných místech při popisu vlastních metod.
Scintilátor NaI(Tl) je umístěn ve světlotěsném
hliníkovém pouzdře, které chrání krystal především před
pronikáním vnějšího světla do fotonásobiče a též před
pronikáním vlhkosti ze vzduchu (NaI je
hygroskopický a může docházet k jeho hydrolýze vzdušnou
vlhkostí, viz níže "Anorganické scintilátory", obr.2.4.8). Na spodní straně pouzdra je
průhledné skleněné výstupní okénko,
kterým scintilační fotony pronikají do fotonásobiče.
Fotony ze scintilačních záblesků jsou emitovány izotropně
do všech směrů, často tedy mimo výstupní okénko a
fotokatodu fotonásobiče. Vnitřní strany pouzdra scintilátoru
jsou proto opatřeny bílou reflexní vrstvou,
která odráží světelné fotony na fotokatodu fotonásobiče.
Při prostém přiložení scintilačního
krystalu k fotonásobiči by docházelo ke ztrátám
scintilačních fotonů totální reflexí ve vzduchové
vrstvičce mezi oběma skly, krystalu a fotonásobiče. Prostor
mezi výstupním okénkem scintilátoru a fotokatodou je proto
vyplněn světlovodným materiálem,
nejčastěji se nanáší silikonová vazelina (s indexem lomu
přibližně stejným jako u skla), zajišťujícím dobrý optický
kontakt fotokatody s krystalem. Pokud
jsou fotonásobič a scintilátor dále od sebe, jsou spojeny světlovodičem,
ve speciálních případech se používají i světlovodná optická
vlákna.
Fotonásobiče
jsou speciální opto-elektronické součástky pro citlivou
detekci slabých světelných toků a jejich přeměnu
na elektrické signály. Klasické fotonásobiče jsou vakuové
skleněné trubice obsahující uvnitř fotokatodu a několik
dynod, na něž je přivedeno napětí několik set voltů.
Vysoké citlivosti je dosahováno tím, že malý počet
elektronů, emitovaných dopadem fotonů na fotokatodu (v
důsledku fotoelektrického jevu), je násoben
opakovaným vyrážením a urychlováním sekundárních
elektronů. Signál je tím natolik zesílen, že i dopad jednoho
fotonu světla může vyvolat dobře detekovatelný elektrický
impuls. Fotonásobiče se používají nejen ve scintilačních
detektorech, ale i ve spektrofotometrii, detekci luminiscence (fyzikálního, chemického či biologického původu), detekci Čerenkovova záření, elektronové a
hmotnostní spektrometrii a v dalších technických aplikacích.
Pozn.1: Název "fotonásobič"
je poněkud zavádějící, nenásobí se v něm fotony. Jedná
se spíše o "elektrono-násobič", v
němž se násobí sekundární elektrony, uvolněné fotoefektem
z fotokatody.
Pozn.2: Nejprve
pojednáme o "klasických" druzích fotonásobičů s
fotokatodou a dynodami. Speciální fotonásobiče, včetně
polovodičových, budou zmíněny níže.
Klasické fotonásobiče jsou speciální vakuové
elektronky, v nichž jsou elektrony generovány
fotoemisí z fotokatody. Takový fotonásobič -
PMT (PhotoMultiplier), je tvořen
skleněnou baňkou opatřenou na jednom (čelním) konci
optickým vstupním okénkem s fotokatodou,
uvnitř obsahuje řadu elektrod - dynod -
spojených s vývody na patici na druhém konci fotonásobiče.
Ojediněle se používají fotonásobiče s bočním
vstupním okénkem.
Fotokatoda
je tvořena velmi tenkou vrstvičkou (tloušťky cca 10-7cm, je opticky
polopropustná) napařenou na vnitřní straně průhledného
vstupního okénka, pracuje v transmisním režimu
(na rozdíl od fotokatody fotonky, která
pracuje v emisním režimu; ojediněle se používá
emisní, neboli reflexní režim fotokatody i u fotonásobičů). Fotokatoda musí být dostatečně tenká,
aby elektrony uvolněné fotoefektem mohly snadno vylétnout ven
a nebyly absorbovány v materiálu. Materiálem fotokatody jsou
látky s nízkou výstupní prací elektronů pro fotoefekt.
Nejčastěji jsou to antimonidy alkalických prvků,
např. cesia a antimonu Sb-Cs (SbCs3), bialkalické
materiály Cs-K-Sb, Cs-Rb-Cs, Na-K-Sb, dále Ag-O-Cs, nebo
multialkalické Na-K-Sb-Cs. Byly též vyvinuty fotokatody z polovodičových
materiálů typu p s vhodnou pásovou strukturou,
jejichž povrch vykazuje negativní elektronovou afinitu, takže
elektrony excitované světlem do vodivostního pásu velmi
snadno pronikají ven do vakua. Používá se
např. galium-arsenidová fotokatoda GaAs, nebo InGaAs.
Důležitým parametrem je tzv. kvantová účinnost
fotokatody udávající procentuálně poměr počtu
emitovaných elektronů k počtu dopadajících fotonů světla.
Tato účinnost závisí jednak na materiálu fotokatody, dále
též výrazně na vlnové délce l světla (energii fotonů h.n=h.c/l) - spektrální
citlivost *) fotokatody. Pro optimální detekci je
žádoucí, aby se luminiscenční spektrum scintilátoru
dostatečně překrývalo s maximem spektrální citlivosti
fotokatody. V případě, že část spektra zasahuje do
ultrafialové oblasti (tak je tomu např. u Čerenkovova
záření, viz níže), je žádoucí vstupní okénko
fotonásobiče zhotovit z křemenného skla.
*) Spektrální citlivost
fotokatody je zdola (pro větší vlnové délky l světla) omezena
podmínkou, aby energie h.n=h.c/l fotonu byla vyšší než je výstupní energie
elektronů z materiálu fotokatody. Zhora (pro kratší vlnové
délky - UV záření) může být omezena optickou prostupností
okénka; toto okénko se proto někdy zhotovuje z křemenného
skla s lepší propustností pro UV záření. Pro vysoké
energie fotonů (X a g) je pravděpodobnost fotoefektu v teničké vrstvě
fotokatody velmi malá - fotonásobič je pro přímou
detekci tohoto záření nepoužitelný. S
využitím konverze tvrdého záření na
světelné záblesky ve scintilátorech je
naopak detekce velmi účinná.
Dynody
Slabý tok elektronů z fotokatody je dále
zesilovám sekundární emisí elektronů na dynodách.
Na povrchu dynod je nanesena tenká vrstvička kovu s nízkou
výstupní prací elektronu (nejčastěji SbCs nebo BeO) a tím
vysokým součinitelem sekundární emise S, podobně jako
je materiál fotokatody. Střední počet vyražených
sekundárních elektronů z dynody je úměrný energii
dopadajícího elektronu. Proudové zesílení DI jednoho
násobícího stupně (jedné dynody) je tedy DI = S.DU, kde DU je mezidynodový
potenciál. Při obvyklé hodnotě součinitele S»0,04-0,06 a
používaném rozdílu napětí mezi dynodami DU»80-100V činí
zesílení jednoho stupně cca DI»3-6. Opakováním
elektronového násobícího procesu mezi dynodami lze dosáhnout
velkého celkového zesílení G (až 108) původně velmi
slabého proudu z fotokatody (pro počet N dynod je
celkové zesílení G = DIN).
Násobící systém, sestávající z cca 8-12 dynod, je
zakončen sběrnou elektrodou - anodou - s
nejvyšším kladným potenciálem, odkud se přes pracovní
odpor R odebírá výstupní signál.
Elektrické
přívody fotokatody a dynod nejsou vyvedeny "z boku" (až na výjimky), jak je pro
názornost nakresleno na obrázcích 2.4.1 a 2.4.2, ale jsou
všechny vyvedeny "dole" (na
opačném konci než je fotokatoda) v
mnoha-kolíkové patici. Pro napájení
dynod a anody fotonásobiče se používá vysokonapěťový
zdroj (o napětí cca 1000-2000V) a odporový
dělič (vyjímečně diodový
kaskádní násobič). U třech posledních
dynod bývají rezistory v děliči přemostěny kondenzátory,
pro zajištění stability napětí v impulzním provozu.
Některé elektronické aspekty viz též níže "Elektrické
napájení fotonásobičů...".
Fotonásobič
je na obr.2.4.1 vlevo nakreslen jen schématicky a
zjednodušeně. Dynody v daném uspořádání mají ve
skutečnosti konkávní zakřivený tvar
(vhodné tvarování prostorového rozložení potenciálu
elektrického pole), zajišťující fokusaci
elektronů na další dynodu. Mezi fotokatodou a první dynodou
je někdy umístěna mřížka (diafragma),
jejíž kladné napětí urychluje emitované elektrony a
směruje je na dynodu. Vedle lineárního uspořádání
dynod (obr.2.4.2.A) se někdy používá i kompaktní kruhové
uspořádání dynod (opět fokusovaného tvaru) do
válcové plochy (na obr.2.4.2.B). Často se u fotonásobičů
používají dynody lamelového provedení
(tvaru "žaluzií" - nefokusované), jsou umístěné
ve vrstvách nad sebou; mezerami mezi lamelami
("žaluziemi") procházejí vyražené elektrony na
další dynodu s opačně orientovanými lamelami a vyšším
kladným napětím (obr.2.4.2.C). Dále dynody tvaru drátěné
sítě, hrubší či jemnější. Ojediněle se používá
lineární uspořádání čtvrtkruhových dynod (trochu podobné
jako na obr.2.4.2.A), mezi nimiž jsou mřížky - označuje se
někdy jako krabicově-mřížkové uspořádání.
Poslední dynoda - anoda - je u většiny fotonásobičů jedna
společná. Existují však speciální multianodové
fotonásobiče (obr.2.4.2.D a částečně i obr.2.4.2.H),
uvedené níže v pasáži "Speciální druhy
fotonásobičů".
Kontinuální
kanálkové dynody
Výše uvedené "klasické" elektronové násobící
systémy ve fotonásobičích se skládají z jednotlivých oddělených
dynod se sekundární emisí elektronů, napájených
napětím z odporového děliče. Lze říci, že je to
elektronový multiplikátor s diskrétními dynodami.
Existuje však i zcela odlišné konstrukční
řešení elektronového násobiče - kontinuální
dynoda (obr.2.4.2.H). Je tvořena skleněnou trubičkou
(kanálkem), která je zevnitř potažena tenkou vrstvičkou
polovodivého materiálu, který má vysoký měrný odpor a
zároveň dobré vlastnosti sekundární emise elektronů.. Mezi
vstupní a výstupní konec trubičky je připojeno vysoké
napětí, cca 1000-3000 V, které se podél vnitřní stěny rozdělí
a vytvoří velký napěťový gradient. Funkce
sekundární emise a napěťového děliče jsou tak sloučeny.
Fotoelektrony, emitované dopadem světla z
fotokatody, vstupují do kanálku, kde při dopadu na vnitřní
stěnu způsobují emisi sekundárních elektronů.
Tyto elektrony se urychlí gradientem napětí a
při dalším dopadu vyrážejí ze stěny další sekundární
elektrony. Tento proces se mnohokrát opakuje podél kanálku -
sekundární elektrony bombardují stěny trubičky a produkují
stále více a více dalších elektronů. Kanálek se tedy
chová jako "kontinuálně-dynodový" elektronový
násobič, jehož zesílení G je určeno
napětím na trubičce (při napětí 3kV
se dosahuje zesílení cca 106-108,
srovnatelné s klasickými dynodovými systémy). Z výstupního konce kanálku vylétá nakonec velké
množství elektronů, které dopadá na anodu a vytvoří
výsledný proudový signál.
Tento systém kontinuálního kanálového
násobiče elektronů (CEM - Channel
Electron Muttiplier) se někdy
nazývá channeltron. Trubice channeltronu
bývá často zpočátku širší a pak zúžená a zahnutá do
tvaru "beraního rohu". Jeho výhodou jsou malé
rozměry, při použití vhodně tvarovaného zkrouceného
kanálku to mohou být i pouhé centimetry - obr.2.4.2.H vpravo
nahoře. Vzhledem k vysoké intenzitě elektrického pole a
menší tranzitní vzdálenosti elektronů mají tyto
fotonásobiče lepší odolnost vůči magnetickým polím.
Channeltrony se používají v optoelektronice, v elektronových
a hmotových spektrometrech. Složitá kombinace kanálových
násobičů - multikanálové deskové fotonásobiče MCP,
jsou uvedeny níže v pasáži "Speciální
druhy fotonásobičů".
Obr.2.4.2. Konstrukční uspořádání
různých druhů fotonásobičů. V horní části je fotografie,
ve střední a dolní části obrázku je schéma konstrukce a
činnosti příslušného fotonásobiče.
Speciální druhy fotonásobičů
Zobrazovací polohově citlivé multianodové fotonásobiče
PSPMT
Pro speciální účely zobrazování polohy
světelných zdrojů, především polohy scintilací v
radiometrických detektorech, se konstruují složitější
fotonásobičové systémy, označované jako PSPMT
(Position Sensitive Photomultiplier) - polohově
citlivé fotonásobiče. Takový fotonásobič je
tvořen fotokatodou o větší ploše (cca 5´5cm), složitě
konfigurovanou soustavou dynod (lamelového nebo kanálkového
provedení) a větším počtem anod,
uspořádaných na druhé straně evakuované baňky
(pravoúhlého tvaru) do matice 4´4, 8´8, nebo 16´16 nezávislých
kovových elementů (obr.2.4.2.D). V místě fotokatody, kam
dopadne detekovaný světelný foton, se uvolní fotoelektron,
který je přitahován a urychlován mezi lamelovými dynodami.
Uvolňují se přitom sekundární elektrony, které nakonec
dopadají přednostně na tu z anod, která leží naproti
místu emise původního fotoelektronu - tj. naproti
místu dopadu detekovaného fotonu. Elektronickým vyhodnocením
amplitud signálů z jednotlivých anod lze stanovit
místo dopadu detekovaného fotonu (resp. záblesku
fotonů) na fotokatodě - fotonásobič má zobrazovací
vlastnosti. Jeden takový větší, polohově citlivý
fotonásobič, může v některých aplikacích (jako jsou
speciální scintilační kamery nebo zobrazovací Čerenkovovy
detektory) nahradit několik samostatných menších
fotonásobičů.
Mikrokanálový
deskový fotonásobič
MCP (Multichannel Plate Photomultiplier)
se svým tvarem a provedením zásadně liší od jiných druhů
fotonásobičů. Pod plošnou fotokatodou je umístěna destička
(disk), v níž je napříč veden velký počet skleněných
kapilár (kanálků) o vnitřním průměru cca 5 - 100mm. Na jejich
vnitřní stěně je nanesena polovodičová vrstvička se
sekundární emisní vlastností, o vhodném značně vysokém
elektrickém odporu. Mezi oběma konci je aplikováno
vysoké napětí cca 1000-3000V, které podél vnitřní
stěny vytvoří velký napěťový gradient. Elektrony,
emitované dopadem světla z fotokatody, vstupují do kanálků,
kde při dopadu na vnitřní stěny způsobují emisi
sekundárních elektronů. Tyto elektrony se urychlí gradientem
napětí a při dalším dopadu vyrážejí další sekundární
elektrony. Tento proces se mnohokrát opakuje podél kanálků -
sekundární elektrony bombardují stěny kanálků a produkují
stále více a více dalších elektronů. Každý kanál se tedy
chová jako samostatný elektronový násobič
("kontinuálně-dynodový"). Z výstupního konce
každého kanálku vylétá nakonec velké množství elektronů,
které dopadá na anodu a vytvoří výsledný proudový signál
- obr.2.4.2.H. Vedle fotoelektroniky se MCP detektory
používají v elektronových a hmotnostních spektrometrech. V multianodovém
provedení mohou mít i zobrazovací vlastnosti,
podobně jako výše uvedený PSPMT - obr.2.4.2.H
nahoře uprostřed.
Hybridní
fotonový detektor HPD
Zajímavým typem citlivého "fotonásobiče" je tzv. hybridní
fotonový detektor HPD (Hybrid Photon Detector).
Slučuje princip vakuové elektronky a fotokatody s
polovodičovou detekcí fotoelektronů. Je to opět vakuová
elektronka s optickým vstupním okénkem, na jehož vnitřní
stěně je nanesena tenká vrstvička fotokatody.
Fotoelektrony, uvolněné dopadem detekovaného světla, však
nedopadají na dynody, ale jsou urychlovány
napětím + cca10kV ( na fotokatodu je
připojeno záporné napětí cca -10kV, anoda je na nulovém
zemnicím potenciálu). Urychlené
elektrony dopadají na polovodičový detektor
CCD (tvořící anodu), kde uvolňují elektron-děrové páry,
jejichž snímáním vznikají elektrické impulsy - na
obr.2.4.2.E. Z každého elektronu urychleného napětím U
vzniká cca U/3,5 elektronů a děr (při napětí 8kV je
"násobicí efekt" cca 2500), což se ještě dále
může 10-100-krát násobit lavinovitým efektem při
použití lavinové polovodičové diody APD (viz níže). I
detekcí jednoho fotonu tedy vzniká poměrně vysoký výstupní
impuls, úrovně několika mV/1fotoelektron. Zařízení má
vysoký poměr signál-šum a je vhodné pro detekci
slabých světelných signálů (single-fotonové
měření), jako je Čerenkovovo záření.
Nejnovějším typem této technologie je zobrazovací
(polohově citlivý) pixelový hybridní fotonový
detektor. Optické vstupní okénko má větší
rozměry a je na vnitřní straně opatřené vysoce homogenní
vrstvičkou fotokatody. Fotoelektrony, uvolněné dopadem
detekovaného světla, jsou urychlovány
napětím 10-20kV, přivedeným na prstencové elektrody.
Těchto elektrod je několik (2-5), s napětím postupně
rostoucím od 0 na anodě do cca -20kV na fotokatodě. Kromě
urychlení slouží tyto elektrody zároveň jako fokusační
"elektronová optika", promítající
plochu fotokatody na anodu opatřenou pixelovým detektorem
(obrácená zmenšená projekce). Urychlené a směrované
elektrony pak dopadají na (křemíkový) pixelový
detektor, tvořený maticí většího počtu
elementárních detektorů (pixelů) - cca 32´32=1024 pixelů.
Tam vyvolávají elektron-děrové páry, jejichž snímáním
vznikají elektrické impulsy z jednotlivých pixelů, pozičně
odpovídajících příslušnému místu dopadu světla
na fotokatodu (obr.2.4.2.F). Přístroj tedy funguje jako
citlivý zobrazovací detektor světla. Je
vhodný zvláště pro polohově citlivou registraci a
zobrazování slabých světelných signálů, jako je
Čerenkovovo záření (zobrazovací detektory RICH, viz níže).
Polovodičové
fotonásobiče SPM
Vedle elektronkových (vakuových) detektorů světla - fotonek,
klasických fotonásobičů a hybridních HPD, byly vyvinuty i čistě
polovodičové detektory světla. Pro vyšší
světelné toky, kde není třeba extrémně vysoká citlivost,
jsou běžně používané fotoodpory, fotodiody
či fototranzistory, pracující v
(přibližně)lineárním režimu. Při velmi slabých
intenzitách světlo sestává již z jednotlivých oddělených
fotonů. Detekce takového světla pak spočívá v
"počítání" jednotlivých fotonů. Pro
"jednofotonovou" detekci světla (což je standardně
úlohou fotonásobičů) byly vyvinuty polovodičové tzv.
lavinové fotodiody APD (Avalanche Photodiode). Jsou to
křemíkové polovodičové diody zapojené v inverzním
směru na vhodné napětí (o něco vyšší než průrazné
napětí) tak, aby pracovaly v tzv. Geigerově
režimu. Fotoelektron, uvolněný dopadem světla na
tenkou povrchovou vrstvičku "P"
(tloušťky <1mm - slouží jako "fotokatoda"), je v silném
elektrickém poli urychlován tak, že způsobí další
ionizaci, stejně se chová i uvolněný sekundární elektron
atd. - je iniciována lavina elektron-děrových
párů v ochuzené vrstvě "i"
(tloušťky cca 200-500mm), dopadající na protilehlou vrstvu "N"
- dočasný elektrický průraz diody (obr.2.4.2.G
dole). Je tím dosaženo celkové elektronové zesílení cca 105-106. Do série s diodou
je zapojen tzv. zhášecí odpor RQ (hodnoty desítek kW), na němž vzniklý úbytek napětí způsobí rychlé
přerušení výboje v diodě. Při lavinovitém průrazu diody
vzniká v obvodu dobře detekovatelný elektrický impuls,
jehož výška je konstantní, nezávislá na počtu vstupních
fotonů, které lavinovitou detekci vyvolaly; tato vlastnost je
analogická klasickému Geiger-Müllerovu detektoru s plynovou
náplní (viz výše "G.-M. detektory").
Pro spektrometrii je určitou nevýhodou fotonové detekce jednou
fotodiodou APD uniformní velikost výstupního signálu
(který je dán kapacitami a odpory v obvodu diody), která
neumožňuje rozlišit mezi detekcí jednoho nebo více fotonů.
Tato nevýhoda byla odstraněna použitím celého pole
většího počtu malých APD elementů, hustě
umístěných na jedné malé polovodičové destičce, včetně
zhášecích rezistorů pro každý element. Jednotlivé elementy
(APD+zhášecí rezistor) jsou zapojeny paralelně, takže
výstupní signál je součtem signálů z jednotlivých
elementů - horní část obr.2.4.2.G. Při nízkém světelném
toku je malá pravděpodobnost současného dopadu více fotonů
do jedné buňky (dopad většího počtu fotonů se projeví
aktivací více nezávislých buněk), takže výstupní signál
bude úměrný počtu fotonů dopadajících do
detekčního pole. Výstupní signál se standardně odebírá z
pracovního rezistoru R (cca 100W) přes oddělovací
kondenzátor C (cca 0,1mF).
Optoelektrické součástky tohoto druhu se někdy též
nazývají "křemíkové fotonásobiče"
a označují se zkratkou SiPM (Silicon
Photomultiplier), nebo SPM (Semiconductor
Photomultiplier), též SSPM (Solid-state
Photomultiplier), či MPPC (Multi-pixel
Photon Counter). Vzhledem k svým malým rozměrům a
hmotnosti, odolnosti mechanické a vůči magnetickému poli,
snadné instalaci a zapojení lze očekávat, že v budoucnu nahradí
klasické fotonásobiče v řadě aplikací, jako jsou
Čerenkovovy zobrazovací detektory nebo hybridní zobrazovací
kombinace PET+MRI.
Fyzikální vlastnosti
fotonásobičů
Základním parametrem fotonásobiče je jeho celková
citlivost S, daná součinem citlivosti
fotokatody SF a násobícího zesílení dynod G (gain) :
S = SF . G .
V obecné optoelektronice se celková citlivost fotonásobiče
udává v proudových jednotkách [Ampér/lumen], činí zhruba
10 až 100 A/lm (přičemž ovšem
největší přípustné vystupní proudy fotonásobičů jsou
jen desítky mA - viz níže "Nepříznivé
vlivy u fotonásobičů").
V radiometrii se citlivost fotokatody vyjadřuje
jako [elektron/foton] - počet emitovaných elektronů na
dopadající foton, nebo jako kvantová účinnost,
vyjadřující tuto okolnost v [%]. Citlivost fotokatody
výrazně závisí na vlnové délce (energii
fotonů) dopadajícího záření - mluvíme o spektrální
citlivosti fotokatody, která se vyjadřuje graficky.
Často se používá relativní spektrální citlivost v
[%], která je vztažena k maximální hodnotě spektrální
citlivosti.
Linearita
odezvy fotonásobiče charakterizuje přímou úměrnost
mezi intenzitou dopadajícího světla a výstupním proudem.
Fotonásobiče obvykle bývají lineární v širokém rozsahu
zářivého toku na fotokatodu, cca 102-1010 fotonů/sec. V oblasti větších zářivých toků se
linearita začíná omezovat (výstupní signál je nižší) v
důsledku únavy dynod a vlivem velkého prostorového náboje
shluku elektronů u posledních dynod.
Časová
konstanta fotonásobiče charakterizuje trvání
(šířku) proudového impulsu na výstupu fotonásobiče při
dopadu mžikového (téměř nekonečně
krátkého) světelného záblesku na
fotokatodu. Trvání výstupního proudového impulsu z anody je
ovlivněno především rychlostmi (rychlostním rozdělením)
sekundárních elektronů a různými délkami průletových drah
elektronů od fotokatody mezi dynodami. Vzhelem k časovému
rozptylu průletové doby nepřicházejí všechny sekundární
elektrony z mžikového fotoefektu na anodu současně, ale
jejich časové rozdělení tvoří impuls (přibližně
Gaussovského tvaru) o pološířce cca 10-8sec., podle různých tvarů a uspořádání
násobících soustav. Časová konstanta fotonásobiče, doba
trvání scintilace v krystalu a časová konstanta elektroniky
určují rychlost scintilačního radiometru -
jeho mrtvou dobu, neboli časové rozlišení (je analyzováno výše v pasáži "Mrtvá
doba detektorů").
Odstup
signálu od šumu se projevuje hlavně při měření
velmi nízkých světelných toků na fotokatodu. Šum
fotonásobiče je způsoben "temným proudem"
- výstupním proudem, který protéká fotonásobičem při
neosvětlené fotokatodě (viz níže
"Nepříznivé vlivy u fotonásobičů"). Tento proud za tmy je tvořen především termoemisí
elektronů z fotokatody a dynod, svodovými proudy mezi
elektrodami a mezi vývody v patici fotonásobiče. Při
pokojové teplotě bývá temný proud cca 10-15A, chlazením
fotonásobiče ho lze podstatně zmenšit. Odstup signálu od
šumu se někdy vyjadřuje pomocí tzv. světelného
ekvivalentu temného šumu (ENI - Equivalent
Noise Input), což je hodnota
světelného toku dopadajícího na fotokatodu, který způsobí
na výstupu fotonásobiče signál, rovnající se temnému
proudu.
Nepříznivé vlivy u
fotonásobičů
I když fotonásobiče jsou velmi citlivými a dokonalými
detektory světla, jako u každého složitějšího přístroje
se zde může projevovat několik nepříznivých vlivů,
zhoršujících detekční vlastnosti.
Jedním z nepříznivých jevů u fotonásobičů je tzv. temný
proud: je to elektrický proud protékající
fotonásobičem, i když fotokatoda není ozářena. Temný proud
je způsoben termoemisí elektronů z fotokatody (ke které v
malé míře dochází i za normální teploty), příp. se na
něm podílí termoemise z prvních dynod; násobícím efektem
na ostatních dynodách je pak zesílen. Statistické fluktuace
temného proudu vyvolávají detekované šumové impulsy. Temný
proud fotonásobiče je teplotně závislý, chlazením
fotokatody nebo celého fotonásobiče jej podstatně snížíme.
Dalším problémem, ovlivňujícím energetickou
rozlišovací schopnost celého detekčního systému, je nehomogenita
sběru fotoelektronů; zvláště z okrajových částí
fotokatody je snížená účinnost sběru fotoelektronů na
první dynodu násobícího systému. Ke zhoršování
energetického rozlišení přispívají i statistické fluktuace
kvantové účinnosti a temného proudu, které se superponují s
užitečným signálem a rozmazávají amplitudu výstupních
impulsů.
Problematické je dále použití fotonásobičů
za přítomnosti magnetického pole, které
Lorentzovou silou odchyluje elektrony na jejich
dráze mezi dynodami. V silnějším magnetickém poli
fotonásobiče přestávají fungovat!
Při silnějších světelných tocích může
docházet k proudovému přetížení fotonásobiče
- na poslední dynody dopadá enorrmní tok elektronů, který
způsobuje "únavu" dynod,
vedoucí ke snížení jejich emisní schopnosti. Při
krátkodobém přetížení celkovým proudem několik desítek
nebo stovek miliampér se jedná o reverzibilní
jev, kdy po jisté době "odpočinku" nastává návrat
fotonásobiče do původního stavu. Avšak při velkém či
trvalém přetížení dochází k velké únavě nebo i k trvalému
poškození posledních dynod (u velkých proudů i k
tepelnému poškození - "spálení" povrchu dynody)!
Pozn.: Uvedené
vlastnosti se týkají "klasických" fotonásobičů s
fotokatodou a dynodami. S patřičnými modifikacemi mohou být
tyto parametry a vlivy aplikovány i na fotodetektory
polovodičové.
Scintilační sonda
Scintilační krystal a fotonásobič s paticí a odporovým
děličem pro napájení dynod, popř. s předzesilovačem, jsou
umístěny ve světlotěsném pouzdře*); tento
celek tvoří tzv. scintilační sondu či
scintilační detekční jednotku, obecně nazývanou scintilační
detektor - obr.2.4.1 vpravo a obr.2.4.3 a.
V dalším se budeme zabývat scintilačními detektory s
"klasickými" vakuovými fotonásobiči s diskrétními
dynodami napájenými z odporového děliče - ty se pro detekci
a spektrometrii záření zatím používají daleko
nejčastěji.
*) Upozornění: Světlotěsnost scintilačního detektoru je zcela zásadní podmínkou
jeho funkce. Scintilační sonda nesmí být na světle
rozebrána při připojeném vysokém napětí na fotonásobiči,
neboť vysoký světelný tok by vyvolal tak silný proud
elektronů na dynodách, že by mohlo dojít k jejich nevratnému
poškození a zničení fotonásobiče! - bylo
diskutováno výše v pasáži "Nepříznivé vlivy u
fotonásobičů".
U detektorů pro obecné použití je toto pouzdro
zpravidla snadno rozebíratelné, aby krystal a fotonásobič
bylo možno vyměnit a sestavit tak
scintilační sondu požadovaných vlastností pro jednotlivé
aplikace. Jednoúčelové scintilační sondy bývají pevně
sestaveny do tzv. scintibloku (obr.2.4.1 vpravo). Jedním z
úkolů kovového pouzdra scintilační sondy je i magnetické
stínění fotonásobiče (příp.
vnější magnetické pole by mohlo ovlivňovat pohyb elektronů
ve fotonásobiči a měnit tak jeho zesílení).
Základní scintilační sonda je tvořena "planárním"
válcovým scintilačním krystalem v optickém kontaktu s
fotonásobičem (obr.2.4.3 a). Toušťka
krystalu se volí podle používané energie gama záření: pro
měkké gama a X to může být jen 5mm, pro záření
středních energií desítky až stovky keV bývá tloušťka
krystalu cca 5-10 cm. Zabudováním takovéto sondy do
stínicího pouzdra, vpředu opatřeného tubusem - kolimátorem,
vzniká kolimovaná scintilační sonda
(obr.2.4.3 b), která se používá k
selektivní detekci gama záření z požadovaného směru,
vymezeného kolimátorem. Kolimátory bývají výměnné, celá
sonda je upevněna na robustním stativu s
možností vertikálního a horizontálního posuvu a úhlového
natáčení sondy. Kolimované detekční sondy se používají v
řadě aplikací jaderné a radiační fyziky. V nukleární
medicíně se používaly pro cílenou detekci záření gama z
vyšetřovaných orgánů k posouzení akumulace radiofarmak. V
60.-80. letech se dvojice kolimovaných sond široce používaly
pro radisotopovou nefrografii (později
bylo vytlačeno daleko dokonalejší dynamickou scintigrafií
ledvin na gamakameře - viz §4.9.2 "Nefrologická
radionuklidová diagnostika"). Kolimovaná detekční sonda se ale dosud používá
pro měření akumulace radiojódu ve štítné žláze (§4.9.1 "Thyreologická radioisotopová
diagnostika").
Pro měření radioaktivních vzorků ve zkumavkách
je ve scintilační sondě použit studnový
scintilační krystal (obr.2.4.3 c), do
jehož otvoru se zasune zkumavka pro měření ve 4p-geometrii (viz níže §2.7, obr.2.7.1).
Tato sonda je zabudována v robustním olověném stínění
(obr.2.4.3 d), používá se především k
měření nízkoaktivitních vzorků v laboratorních
radiochemických analýzách, v nukleární medicíně v
metodách in vitro (viz níže
§2.7 "Měření radioaktivity vzorků (in vitro)"), převážně
radioimunoanalýze. Pro měření radioaktivních vzorků o větších
objemech (cca 250ml.) jsou ve scintilační sondě používány velkoobjemové
studnové krystaly (obr.2.4.3 e).
Obr.2.4.3 Některé konstrukce scintilačních sond pro měření
záření gama.
a) Základní scintilační sonda s planárním
(válcovým) scintilačním krystalem. b)
Kolimovaná scintilační sonda pro měření akumulace
radiojódu ve štítné žláze. c)
Scintilační sonda se studnovým (dutinovým) scintilačním
krystalem. d) Studnový scintilační detektor
NKG314 pro měření radioaktivních vzorků ve zkumavkách. e)
Velkoobjemový studnový detektor NKG315 (pro
ilustraci nahoře položená velká scitilační sonda je ve
skutečnosti umístěna uvnitř robustního olověného
stínění - je naznačeno bílou šipkou).
Zcela speciálním složitým scintilačním detektorem je scintilační kamera obsahující tenký velkoplošný scintilační krystal opatřený mnoha fotonásobiči - viz kap.4 "Radionuklidová scintigrafie", §4.2 "Scintilační kamery". Pro různé detekční a spektrometrické účely se konstruují často velmi složité systémy mnoha scintilačních detektorů v nejrůznějších geometrických uspořádáních, příp. v kombinaci s dalšími druhy detektorů záření nebo stop částic. U velkých urychlovačů jsou budovány rozsáhlé detekční systémy, obsahující mimo mnoha jiných detektorů i několik tisíc jednotlivých scintilačních detektorů, zapojených v koincidenčním či antikoincidenčním režimu do složitých elektronických vyhodnocovacích aparatur (jak bylo zmíněno výše v pasáži "Uspořádání a konfigurace detektorů záření").
Elektrické
napájení fotonásobiče a zpracování výstupních impulsů ze
scintilačního detektoru
Pro správnou "násobicí" činnost fotonásobiče je
třeba na jeho jednotlivé elektrody - fotokatodu, dynody, anodu
- přivést odpovídající vysoké napětí.
Základní napájecí napětí cca 500¸1500V, přivedené z
vysokonapěťového (VN) zdroje, je pomocí sady odporů
(rezistorů) - odporového děliče - rozděleno
na postupně vzrůstající napětí a vedeno na jednotlivé
dynody (poslední dynody před anodou jsou
někdy blokovány kondenzátory, aby jejich zvýšený
impulsní proud nezpůsoboval kolísání napětí na děliči,
což by vedlo ke změnám zesílení v systému dynod). Mezi fotokatodu a první dynodu je přivedeno
zpravidla vyšší napětí, než mezi ostatní
sousední dynody (vzdálenost první dynody od fotokatody je
též větší, než mezi ostaními dynodami). Mezi fotokatodu a
anodu je připojeno plné napětí přes pracovní odpor
(hodnoty řádově MW), na
němž proudový impuls, vzniklý při průchodu elektronů
fotonásobičem, vyvolává napěťový impuls (efektem "úbytku napětí" podle Ohmova
zákona). Tento výstupní napěťový
impuls se přes oddělovací kondenzátor vede
na zesilovač k dalšímu elektronickému
zpracování.
Nejjednodušší zapojení
fotonásobiče je jednožilové napájení s kladnou
polaritou, kdy k fotonásobiči vede jen jeden
koaxiální kabel. Jeho "živý" vodič
napájí kladným napětím 500¸1500V jak anodu, tak přes
odporový dělič jednotlivé dynody. Ke zdroji VN je kabel
připojen přes pracovní odpor (ten je
součástí zdroje VN), z něhož se přes oddělovací
kondenzátor odebírají napěťové impulsy vzniklé na tomto
odporu při průchodu elektronů fotonásobičem. Toto zapojení
je jednoduché a elegantní, avšak nelze při něm plně
využít zesílení fotonásobiče. Je vhodné pro detekci
záření vyšších energií (od desítek keV), kdy scintilace
jsou dostatečně intenzívní a signál fotonásobiče poměrně
vysoký.
Pro nízké
energie je vhodnější složitější vícežilové
zapojení se zápornou polaritou. Na fotokatodu
je přivedeno plné záporné napětí (-500 ¸ -1500V), odporovým
děličem pak na jednotlivé dynody postupně klesající
záporné napětí; anoda je přes pracovní odpor připojena na
nulový zemnící potenciál. Výstupní impulsy z pracovního
odporu se odvádějí samostatným
"signálovým" koaxiálním kablíkem k zesilovači. V
patici fotonásobiče pak může být instalován i předzesilovač
impulsů. Záporná polarita s anodou na "nulovém"
zemnicím potenciálu (v klidovém režimu) je výhodná
zvláště tehdy, když se provádí složitější slaboproudé
elektronické zpracování výstupních signálů a přílišný
celkový potenciálový rozdíl by mohl působit rušivě; tak je
tomu např. u výše zmíněných hybridních fotonových
detektorů HPD.
Při detekci
záření se na výstupu fotonásobiče objevuje velké
množství elektrických impulsů různých
velikostí, které je nutno dále zprácovávat a
vyhodnocovat. K tomu slouží příslušné
elektronické obvody, které impulsy zesilují,
třídí je podle velikosti - analyzují,
počítají, registrují, zobrazují. Zpracování těchto
impulsů lze provádět dvěma základními způsoby, podle
účelu scintilačního měření - horní a dolní větev ve
schématu na obr.2.4.1 :
Ve speciálních případech vícedetektorových systémů se provádí další elektronická analýza signálů - koincidence, antikoincidence a komparace signálů z jednotlivých fotonásobičů - za účelem zobrazení, vyhodnocení polohy zdrojů, trajektorií částic či úhlových korelací.
Technický vývoj
radiometrů a spektrometrů
je úzce spojen s rozvojem slaboproudé elektroniky a její
součástkové základny. Radiometry a spektrometry lze z
elektronického hlediska rozdělit do 3 generací :
1. Generace
Do zhruba 60.let byly radiometrické přístroje osazeny
elektronkami - měly větší rozměry a velmi
omezené možnosti zpracování elektrických signálů z
detektorů, většinou jednokanálové měření
s jednou (dolní) diskriminační hladinou - obr.2.4.4a.
Displej naměřeného počtu impulsů byl pomocí analogových
ručičkových měřidel, nebo digitálně pomocí žároveček
či doutnavek umístěných vertikálně ve
sloupcových dekatronech.
Tento displej byl tvořen 10 žárovečkami
nebo doutnavkami umístěnými v řadě (sloupci) nad sebou,
které prosvětlovaly přiložený úzký skleněný obddélník
s číslicemi 0,1,2,....,9. Tyto sloupce byly umístěny vedle
sebe v několika sadách (4-6) podle požadovaného počtu
desetinných míst. Během měření "běžela" čísla
v jednotlivých dekatronech zdola nahoru a po skončení
předvoleného měřícího času zůstaly v jednotlivých
desetinných místech svítit příslušné číslice (obr.2.4.4a
vlevo).
V krátkém přechodném období konce 60.let se
pro zobrazení registrovaného počtu impulsů používaly
kruhové doutnavkové dekatrony. Byly to
doutnavky s 10 drátkovými kruhově uspořádanými elektrodami,
označenými číslicemi 0,1,2,...,9. Kromě displeje
registrovaného počtu impulsů sloužily zároveň i jako
elektronický čitač impulsů: Při vhodném
elektronickém zapojení každý příchozí impuls přepnul
rozsvícení vedlejší elektrody (o 1 vyšší). A při
překročení hodnoty "9", kdy se rozsvítila elektroda
"0", se poslal impuls do sousední dekatronky ke
zvýšení tamního čísla. Během měření kruhově
"obíhaly" rozsvěcující se elektrody na
dekatronkách u kruhově uspořádaných číslic. Odečítání
naměřeného počtu impulsů však bylo málo přehledné,
dekatronky byly záhy nahrazeny číslicovými digitronkami.
2.
Generace
radiometrických přístrojů (60.-70.léta) byla již osazena tranzistory
(obr.2.4.4b). Mohla být realizována
vícekanálová analýza, displej byl pomocí číslicových
doutnavkových digitronek. Naměřené počty
impulsů bylo možno vytisknout na elektro-mechanické
tiskárně.
Digitronky jsou malé
kruhové či eliptické doutnavky, jejichž
elektrody jsou tenké drátky vytvarované do číslic
0,1,2,....,9 . Elektronické obvody čitače impulsů na každé
digitronce - dekadickém místě - rozsvítí a zobrazí
příslušnou číslici (obr.2.4.4b nahoře).
Později byly nahrazeny polovodičovými 7-segmentovými
LED diodami. Rozsvěcováním kombinací různých
segmentů se modelují potřebné číslice naměřeního počtu
impulsů (příp. i jiné alfanumerické znaky) - obr.2.4.4b
dole.
3.
Generace
Velký pokrok nastal od 80.let s rozvojem digitální
elektroniky s vysokou hustotou integrace a počítačového
záznamu a řízení měřených impulsů (obr.2.4.4c,d).
Umožňují přesné komplexní zpracování měřených dat a
jejich matematickou analýzu pomocí speciálních softwarů.
Včetně mnohakanálové spektrometrické analýzy
pomocí analogově-digitálního konvertoru (ADC).
Obr.2.4.4 Technický vývoj elektroniky radiometrů a
spektrometrů (ukázky některých přístrojů na
KNM Ostrava).
a) Elektronkový spektrometr NZG 319 (TESLA VÚPJT Přemyšlení) s displejem
sloupcovými doutnavkovými dekatrony. b)
Tranzistorový spektrometr NZQ 717T (TESLA
Přemyšlení) s displejem doutnavkovými
číslicovými digitrony. c)
Digitální radiometr MC1256 (TEMA) s 256-kanálovým analyzátorem. d)
Počítačový 4096-kanálový spektrometr Genie 2000 (Canberra Packard) pro
scintilační a polovodičovou spektrometrii.
Všechny tyto generace radiometrických a spektrometrických přístrojů se na našem pracovišti nukleární medicíny v Ostravě postupně používaly od r.1973. Je zajímavé, že elektronická vyhodnocovací aparatura prošla výraznými technickými změnami, zatímco vlastní detektory - ionizační komory, scintilátory, fotonásobiče zůstaly po mnoho desetiletí v podstatě stejné. Jen klasické vakuové fotonásobiče se v poslední době ojediněle nahrazují polovodičovými fotodetektory (jsou popsány výše v pasáži "Polovodičové fotonásobiče SPM").
Přednosti
scintilačního detektoru
Porovnáme-li situaci s G.-M. detektorem, vidíme že u
scintilačního detektoru jsme dosáhli podobného výsledku -
byla opět uskutečněna detekce kvant
neviditelného ionizujícího záření převedením na
elektrické impulsy na výstupu fotonásobiče. Může vzniknout
otázka: Proč tak složitě? Odpověď zní: Scintilační
detektory mají ve srovnání s G.-M. detektory tři
zásadní přednosti (uvedeme je
zde pro nejčastější případ detekce záření gama) :
Tyto tři vlastnosti dělají ze
scintilačního detektoru téměř ideální přístroj
pro detekci a spektrometrii ionizujícího záření,
především záření gama. Vysoká detekční citlivost
umožňuje jeho použití pro detekci i velmi slabého záření
či nízkých aktivit. Krátká mrtvá doba zase umožňuje
bezztrátové měření i relativně vyšších intenzit
záření či vyšších aktivit.*) Scintilační detektor má
tedy značně široké rozmezí detekovatelných intenzit
ionizujícího záření, s možností spektrometrické selekce a
analýzy.
*) Pro mrtvou dobu scintilačního detektoru platí stejná
závislost, jako je uvedena na obr.2.3.4 vlevo v odstavci o G.-M.
detektoru, přičemž hodnota mrtvé doby je většinou t @1ms. Stejné zásady
platí i pro měření mrtvé doby a event. korekci na mrtvou
dobu.
Scintilační spektrum záření gama
Zastavme se podrobněji u bodu 3 - spektrometrie.
Scintilační detektory se daleko nejčastěji používají pro
záření gama. Představme si zpočátku, že ozařujeme
scintilační detektor monoenergetickým zářením gama
*) o energii Eg. Skutečné ("fyzikální") spektrum tohoto
záření bude mít jednoduchý tvar podle obr.2.4.1 vpravo
nahoře - jediný uzoučký pík g1 ve spektru (další
dvě linie zatím neuvažujeme). Fotony záření gama budou
interagovat se scintilátorem buď fotoefektem -
pak při jediné interakci jsou fotony pohlceny a odevzdají
veškerou svou energii ionizujícímu elektronu, nebo Comptonovým
rozptylem, kdy odevzdají elektronu jen část své
energie (a pak buď uniknou nebo vyvolají další interakci),
při vysokých energiích i tvorbou elektron-pozitronových
párů (s řadou následných
interakcí včetně anihilace pozitronu s elektronem za vzniku
dalšího záření g). Vzniklé sekundární
elektrony pak v materiálu detektoru předávají svou
energii v sérii kolizí, dokud se zcela
nezabrzdí (na termální energii). Výška impulsu na výstupu fotonásobiče bude vždy úměrná
energii, kterou foton gama skutečně ztratil v
krystalu.
*) Gama-fotony pocházejí z jaderných
přechodů mezi diskrétními hladinami s
přesně danými energiemi, takže jsou v zásadě monoenergetické,
jejich ideální fyzikální spektrum představuje ostrou
linii na energii Eg. Velmi malé kolísání hodnot energie je způsobeno kvantovými
relacemi neurčitosti a zpětným odrazem jader
při emisi gama-fotonu. Dále, jelikož tyto fotony prakticky
nikdy nepocházejí z volných jader, ale jsou emitovány z
radioaktivních atomů obsažených v látce (v určitém
materiálu), některé fotony interagují s látkou ještě před
opuštěním vzorku. To rovněž může poněkud rozmazat jejich
energii. U e+e- anihilačního záření je pík
511keV poněkud rozmazán (o cca 1,2keV) v důsledku Dopplerovského rozšíření při
různých zbytkových rychlostech zabrzdění pozitronů v
látce. Velikost těchto rozšíření je však obecně velmi
malá oproti efektům při vlastní detekci záření.
Skutečné, fyzikální, spektrum záření gama můžeme proto
považovat za prakticky čárové
(monoenergetické) - je diskutováno v §1.2., pasáž "Spektrum
záření gama".
Vyneseme-li do grafu na
vodorovnou osu velikost amplitudy A výstupních impulsů
z fotonásobiče a na svislou osu vždy počet impulsů n
s touto amplitudou A, dostaneme křivku
charakteristického tvaru na obr.2.4.1 vpravo dole - scintilační
spektrum záření gama. Vodorovnou osu amplitudy lze ocejchovat
tak, aby jednotlivé dílky odpovídaly přímo energii
detekovaného záření v keV (viz níže). Energetické
scintilační spektrum gama záření se skládá ze dvou
hlavních částí - ostrého fotopíku a Comptonova
spojitého spektra. Podrobněji je struktura
scintilačního spektra znázorněna na obr.2.4.5 vlevo.
Obr.2.4.5. Scintilační spektrum.
Vlevo: Struktura scintilačního spektra. Vpravo:
Závislost tvaru scintilačního spektra na rozptylujícím
látkovém prostředí.
Terminologická
poznámka:
Ve starší literatuře se můžeme setkat s pojmy "diferenciální
spektrum" a "integální spektrum".
Toto pochází z doby, kdy amplitudové analyzátory nebyly
ještě tak dokonalé, byla buď jen dolní diskriminační
úroveň, nebo dvě nezávislé úrovně. "Integrální
spektrum" vznikalo tak, že se měřila integrální
četnost impulsů při postupném posunování dolní
diskriminační úrovně směrem nahoru; byla to klesající
křivka s největším gradientem poklesu v místě fotopíku.
Derivací "integrálního spektra" vznikalo skutečné
spektrum, zvané tehdy "diferenciální". Pojem
"integrální spektrum" se již dlouhou dobu nepoužívá,
každé spektrum je "diferenciální" s určitou
šířkou okénka analyzátoru. Používá se název spektrum
či energetické spektrum, popř. s přívlastkem "scintilační"
nebo "polovodičové"...
Fotopík - energetické rozlišení
scintilačního detektoru
Na křivce scintilačního spektra je vidět výrazný pík -
tzv. fotopík či pík totální
absobrbce, odpovídající fotonům g, které byly v
krystalu úplně pohlceny (především
fotoefektem, příp. vícenásobným rozptylem či kombinací
několika interakcí) a odevzdaly veškerou
svou energii.
Vzniká otázka, proč je fotopík
poměrně široký, když skutečné spektrum monoenergetického
záření gama je velice úzké - diskrétní, čárové? Je
několik příčin tohoto "rozmazání" fotopíku:
1. Primární omezení na
energetickou rozlišovací schopnost je způsobeno statistickými
fluktuacemi v počtu uvolňovaných scintilačních
fotonů N. To dává základní teoretický limit,
jaké nejlepší rozlišení se dá získat s daným krystalem o
známém světelném výtěžku - pro níže definované
rozlišení jako pološířku fotopíku v procentech to je R =
(2,35/ÖN).100%.
U scintilátoru NaI(Tl) se na jeden keV uvolní v průměru asi
40 scintilačních fotonů; podle zákonitostí kvantové
statistiky to bude 40±6 fotonů, tj. relativní statistické fluktuace v
počtu emitovaných fotonů při scintilaci budou činit cca 16%
pro tuto energii 1keV a R@37%. Nedokonalý přenos scintilací na fotonásobič a
nedokonalá účinnost opto-elektrické detekce fotonů dále
snižuje počet detekovaných fotonů a zhoršuje statistické
fluktuace skutečně detekovaných fotonů. Tyto statistické
fluktuace v počtu detekovaných světelných fotonů rozmazávají
amplitudu výstupních impulsů - a tím i fotopík.
2. Nelinearita
světelného výtěžku scintilátoru (neproporcionální
světelný výkon) - počet fotonů světla, emitovaný na
jednotku absorbované energie není konstantní, ale závisí na
energii částic, excitujících krystal *). Scintilace v
krystalu vznikají kaskádami sekundárních elektronů o
různých energiích, takže pokud je světelný výtěžek
neproporcionální, bude se počet emitovaných fotonů lišit
(podle různé distribuce energie primárního detekovaného
kvanta na kaskádu fotonů a elektronů o různých energiích),
i když celková absorbovaná energie je stejná. To způsobuje
degradaci energetického rozlišení.
*) Porušení proporcionality
scintilačního výtěžku se projevuje především v oblasti nízkých
energií (jednotky keV). Hlavní příčinou je vysoká
koncentrace nosičů náboje vzniklých při interakci
ionizujícího záření se scintilačním materiálem. S
poklesem kinetické energie elektronu pohybujícího se v
látkovém prostředí se (podle Betheova vztahu) zvyšuje
lineární přenos energie dE/dx a roste hustota ionizace
podél dráhy. To vede k vyšším neradiačním
rekombinacím elektronů s ionty - dochází ke "zhášení"
potenciálně scintilujících elektronových příspěvků a
tím ke sníženému scintilačnímu výtěžku
v oblasti nízkých energií. Část nosičů náboje ale může
difundovat do okolí s nižší hustotou ionizace, kde mohou
způsobovat scintilace. To závisí na pohyblivosti nosičů
náboje v daném materiálu. K anomáliím proporcionality
přispívají i výrazné změny účinného průřezu interakce
v oblastech vazbových energií na K a L slupkách
scintilačního materiálu (efekty K- a L-hrany).
Nelinearitu scintilačního výtěžku lze charakterizovat jako
funkci energie fotonů nebo elektronů. Rozeznáváme fotonovou
neproporcionalitu odezvy, která má vliv na linearitu
energetické kalibrační funkce detektoru. Z hlediska vlivu na
energetické rozlišení je však důležitější nelinearita
odezvy jako funkce energie elektronů - elektronová
neproporcionalita odezvy.
3. Nedokonalá
(nehomogenní) účinnost sběru scintilačních fotonů na
fotokatodu fotonásobiče. Dojde-li ke scintilaci v periferních
částech krystalu vzdálených od fotokatody, dopadne na
fotokatodu poněkud menší množství fotonů, než když ke
scintilaci dojde uprostřed a poblíž fotokatody; amplituda
výstupních impulsů se bude lišit i při stejné odevzdané
energii primárního záření. Tento efekt se zhoršuje, pokud
není scintilační krystal dostatečně opticky průzračný a
homogenní. Rozlišení tedy závisí i na dokonalé optické
průzračnosti scintilačního materiálu - aby pokud
možno stejné procento scintilačních fotonů, nezávisle na
místě scintilace, mohlo dopadnout na fotokatodu fotonásobiče.
4. Nehomogenní fotoelektrická
citlivost fotokatody - dopad stejného množství fotonů může
v různých místech fotokatody vést k emisi poněkud jiného
počtu fotoelektronů. Projevuje se též nehomogenita sběru
fotoelektronů; zvláště z okrajových částí fotokatody je
snížená účinnost sběru fotoelektronů na první dynodu.
5. Statistické fluktuace kvantové
účinnosti a temného proudu fotonásobiče, které se
superponují s užitečným signálem a rozmazávají amplitudu
výstupních impulsů.
Tyto efekty způsobují "rozmazání"
fotopíku a zhoršení energetické rozlišovací
schopnosti scintilačního detektoru. Z bodů 1.-3.
vyplývá, že nejlepší energetická rozlišovací schopnost se
dá očekávat u scintilátorů s vysokým a energeticky
proporcionálním scintilačním výtěžkem, s vysokou optickou
průzračností a dobrým optickým kontaktem s fotonásobičem.
Energetickým
rozlišením R detektoru rozumíme nejmenší
rozdíl energií detekovaného záření, které ve spektru
ještě rozlišíme jako dva píky, nebo ekvivalentně tzv. pološířku
fotopíku D1/2 - jeho šířku v poloviční
výšce (FWHM). Rozlišení se vyjadřuje buď absolutně v keV,
nebo relativně (procentuálně) jako podíl pološířky D1/2 k hodnotě energie Eg středu fotopíku: R = (D1/2/Eg) .100 [%].
Změřená hodnota energetického rozlišení je závislá na
energii Eg; je zvykem ji udávat pro Eg = 662keV radionuklidu 137Cs (obr.2.4.5
vlevo).
U scintilačních detektorů
NaI(Tl) se energetické rozlišení pohybuje
kolem 6-10%. Nejlepší energetické rozlišení cca 3% poskytuje
lanthan-bromidový scintilační krystal dopovaný cerem
LaBr3(:Ce); je to
díky jeho vysokému světelnému výtěžku 63000 fotonů/MeV a
dobré energetické proporcionalitě.
Na
obr.2.4.1 vpravo vidíme, jak nedokonalé energetické
rozlišení scintilačního detektoru způsobuje, že fotopíky
dvou spektrálních liní záření g2 a g3 s blízkými
energiemi se částečně slévají v jeden vrchol; pokud by obě
energie byly ještě bližší, vznikl by jediný fotopík, z
něhož by nebylo možno tyto energie odlišit. V takovém
případě je nutno použít detektor polovodičový (viz níže §2.5 "Polovodičové detektory", obr.2.5.1).
Při našem
spektrometrickém měření radionuklidu 137Cs na scintilačním NaI(Tl) detektoru pološířka FWHM
gama píku 662keV byla 55keV (8,3%), zatímco s polovodičovým
HPGe detektorem FWHM činila jen 1,4keV (0,2%) - podstatně
lepší energetické rozlišení!
Energetické
rozlišení a detekční účinnost různých velikostí
scintilačních krystalů
U scintilátoru NaI(Tl) by teoretický
limit rozlišení, plynoucí čistě ze statistiky počtu
emitovaných scintilačních fotonů, pro energii 662keV činil
cca 1,4%. Ve skutečnosti je však rozlišení podstatně horší
(může za to značná neproporcionalita
světelného výtěžku v oblasti nízkých energií,
nehomogenita sběru scintilačních fotonů z krystalu a další
vlivy rozebírané výše na začátku tohoto odstavce). Pro scintilační detektory NaI(Tl)
běžných provedení se energetické rozlišení pohybuje kolem
6-10%; lepší je pro malé tenké scintilační krystaly,
zatímco pro velkoobjemové a studnové detektory se zhoršuje na
cca 15-17 %.
U scintilačních detektorů NaI(Tl) několika různých
velikostí a provedení, používaných na našem
pracovišti, jsme pro záření gama 137Cs energie 662keV naměřili energetickou rozlišovací
schopnost FWHM v [%] a detekční účinnost [%] (změřená spektra jsou normalizována na stejnou
výšku fotopíku 662keV 137Cs)
podle následující tabulky :
průměr 40 mm tloušťka 5 mm |
průměr 40 mm tloušťka 25 mm |
průměr 40 mm tloušťka 50 mm |
průměr 127 mm tloušťka 60 mm |
průměr 170 mm tloušťka 130 mm |
|
FWHM : 5,7 % | 7,2 % | 8,3 % | 11,8 % | 17,1 % | |
![]() |
|||||
Detekční 4 % účinnost: |
13 % | 22 % | 35 % | 82 % (4p mód) |
V prvních 3 kolonkách v tabulce byly použity
válcové scintilační krystaly NaI(Tl) standardního průměru
4cm a tloušťky 5-50 mm. Velmi tenký detektor 5mm má dobré
energetické rozlišení, ale rozumnou detekční účinnost má
pouze pro nízkoenergetické záření desítek keV (používali
jsme ho pro měření X-fluorescenčního záření), pro
vyšší gama energie má však detekční účinnost velmi
nízkou. Scintilační krystaly průměru 4cm o tloušťkách
25mm a 50mm používáme standardně v naší radioisotopové
laboratoři. Detektor průměru 127mm a tloušťky 60mm byl
používám v pohybovém scintigrafu, velký krystal průměru
170mm a tloušťky 130mm studnového provedení se používá pro
měření velkoobjemových vzorků.
Konkrétní hodnoty se mohou poněkud lišit u
různých výrobců scintilačních krystalů a fotonásobičů,
avšak celkový trend je zhoršování energetického
rozlišení s tloušťkou krystalů. Nejlepší energetické
rozlišení je u tenkých scintilátorů, nejhorší je u
velkoobjemových studnových detektorů (poslední
kolonka v tabulce vpravo), kde je navíc
složitá geometrická situace při detekci v různých místech
krystalu - viz níže §2.7 "Měření
radioaktivity vzorků",
pasáž "Polohová závislost fotopíku u
studnového scintilačního detektoru",
obr.2.7.2 vpravo.
Z měřených spekter je též vidět další
trend, že relativní podíl fotopíku vzhledem ke kontinuální
comptonovsky rozptýlené složce ve spektru je vyšší pro
tlustší krystaly (toto compton. kontinuum
je diskutováno níže v pasáži "Spojité comptonovsky
rozptýlené spektrum"). Hlavní a samozřejmá je zákonitost zvyšování
detekční účinnosti s velikostí (tloušťkou,
objemem) scintilačního detektoru, zvláště pro
vysokoenergetické záření - dolní řádek v tabulce.
Spojité
comptonovsky rozptýlené spektrum
Před fotopíkem se směrem doleva až k počátku grafu táhne spojité
spektrum odpovídající fotonům, které v krystalu
ztratily jen část své energie Comptonovým rozptylem
(obr.2.4.5). Spojité comptonovsky rozptýlené spektrum má
charakteristický tvar plynoucí ze zákonitostí Comptonova
rozptylu (viz §1.6 "Ionizující
záření", část "Interakce
záření gama a X", pasáž
"Comptonův rozptyl").
Těsně před fotopíkem končí Comptonovo kontinuum poměrně
rychlým poklesem zvaným Comptonovská hrana -
odpovídá maximálně možné energii předané elektronům při
jednom Comptonovu rozptylu daného záření gama (při totálním odrazu o 180°).
Při vícenásobném Comptonovu rozptylu fotonu g je předaná
energie vyšší - část Comptonova rozptylu zasahuje i do
oblasti fotopíku, což působí rušivě při spektrometrii.
Tvar a relativní zastoupení Comptonova spektra
vzhledem k fotopíku poněkud závisí na velikosti scintilátoru
a na geometrických poměrech při detekci. Při větším objemu
scintilačního krystalu je větší pravděpodobnost, že
comptonovsky rozptýlené fotony neuniknou ze scintilátoru, ale
budou nakonec úplně absorbovány fotoefektem nebo opakovaným
comptonovským rozptylem a přispějí tím do fotopíku. Pro
větší scintilační krystaly tedy bude nižší zastoupení
comptonovského kontinua a větší zastoupení fotopíku (fotopík ale bude širší, s horším energetickým
rozlišením...).
Ve spojitém Comptonově continuu lze někdy
pozorovat nízký a široký pík zpětného rozptylu
odpovídající fotonům, které byly rozptýleny v okolním
materiálu a pak teprve detekovány...... Jelikož ke Comptonovu
rozptylu dochází i ve vlastním měřeném vzorku a v
materiálu v okolí detektoru, může být za přítomnosti
většího množství rozptylujícího prostředí podstatně
zvýšené zastoupení (výška) spojité části spektra, jak je
vidět na obr.2.4.5 vpravo dole.
X-únikové
spektrum
Při absorbci primárního fotonu g v materiálu scintilátoru
fotoefektem vzniká charakteristické X-záření (K-série),
které se sice většinou absorbuje a přispívá pak k
fotopíku, avšak určitá část ho může uniknout
z detektoru. Pokud k tomu dojde, vzniká pak odezva snížená o
energii tohoto fotonu X. V případě scintilátoru NaI(Tl) se
jedná o charakteristické X-záření jódu, jehož energie
činí asi 28keV. Při energiích g vyšších než asi 200keV,
kdy je fotopík široký, padnou příslušné impulsy do
fotopíku a způsobí pouze určité rozšíření jeho
náběžné části. Při nízkých energiích (kolem 60-80keV,
kdy je fotopík užší) se však ve spektru může objevit tzv. únikový
pík, ležící asi o 28keV níže než hlavní
fotopík.
Anihilační
spektrum
Při detekci záření g o energii Eg vyšší než 1,022MeV dochází při interakci s
materiálem detektoru k produkci elektron-pozitronových párů,
přičemž pozitrony vzápětí anihilují s elektrony za vzniku
dvou kvant gama o energii 511keV. Ve spektru se proto objevuje anihilační
fotopík odpovídající této energii 511keV. Pokud
jsou oba anihilační fotony detekovány úplnou absorbcí,
přispívají k primárnímu fotopíku. Dále, některý z
anihilačních fotonů 511keV může uniknout z detektoru, což
sníží odezvu o tuto energii - ve spektru se objevuje únikový
pík odpovídající energii Eg-511keV. Pokud
uniknou oba anihilační fotony, projeví se to píkem v oblasti
energie o 1022keV nižší než primární fotopík.
Sumační
(kioncidenční) píky
jsou rozebírány v následující pasáži "Spektrometrie
záření gama".
Pile-up efekt
Vlétnou-li do scintilátoru dvě kvanta záření téměř
současně, nejsou příslušné scintilace detekovány
odděleně, ale světelná a elektrická odezva od obou kvant se sečte
(pile-up = kumulace) a dá vznik jedinému
výslednému impulsu na výstupu fotonásobiče, jehož amplituda
odpovídá součtu amplitud z obou scintilací. Jestliže jedna
nebo obě scintilace odpovídají fotopíku, pak vzniklý
sumační impuls bude nad fotopíkem; při měření v okénku
analyzátoru nastaveném na fotopík tedy impuls padne mimo
okénko a odpovídající dvojice kvant nebude detekována. Tato
situace nastává především při vysokých četnostech kvant
záření - pile-up efekt přispívá ke ztrátě mrtvou
dobou, může simulovat tzv. paralyzabilní
složku mrtvé doby. Pokud však dojde k pile-up efektu u dvou
současných Comptonovsky rozptýlených fotonů, výsledný
impuls může svou amplitudou padnout do fotopíku. Tato situace
se může nepříznivě uplatňovat u scintigrafie při vysokých
četnostech impulsů - viz §4.2 "Scintilační kamery",
část "Nepříznivé vlivy u scintigrafie -
Comptonovský rozptyl záření g".
Šum
Úplně na začátku spektra se objevují impulsy o nízkých
amplitudách (avšak bohužel vysoké četnosti) odpovídající šumu
- spontánní termoemise fotokatody, šumy v elektronických
obvodech. Šum je základním omezujícím faktorem a
překážkou při detekci a spektrometrii nízkoenergetického
záření. Tyto šumové impulsy se v případě nutnosti dají
podstatně zredukovat chlazením fotonásobiče
a předzesilovače např. na teplotu kapalného dusíku.
Spektrometrie
záření gama a X
Zde stručně rozebereme některé metodické principy spektrometrické
analýzy, které jsou společné pro všechny typy
spektrometrických detektorů, nejen pro scintilační,
ale i polovodičové (popsané
v následujícím §2.5 "Polovodičové detektory") a magnetické ("Magnetické
spektrometry").
Základní úlohou spektrometrie
záření gama*) je stanovení energie a intenzity
jednotlivých diskrétních skupin fotonů záření gama
emitovaných zkoumaným radionuklidem či směsí radionuklidů,
nebo fotonů charakteristického nebo brzdného X-záření
vznikajícího v elektronovém obalu atomů v důsledku
jaderných či elektrických procesů.
*) Záření gama je daleko
nejčastějším předmětem spektrometrické analýzy. O
spektrometrii záření beta bude krátce pojednáno v
následujícím odstavci. Spektrometrie ostatních druhů
ionizujícího záření se provádí jen ojediněle;
příslušné zmínky o metodice takových měření jsou uvedeny
v různých částech textu podle potřeby.
Ve většině spektrometrů
se energie a tok fotonů gama nestanovuje přímo, ale
prostřednictvím měření energie a intenzity proudu sekundárních
nabitých částic, především elektronů, které jsou
produkovány při interakci primárního záření s látkou -
citlivým materiálem detektoru. Jedinou výjimkou je krystalová
difrakční spektrometrie, kde se energie (vlnová
délka) záření X nebo měkkého gama stanovuje přímo -
goniometricky podle úhlu rozptylu (§3.3,
část "Rentgenová difrakční analýza").
Jednotlivé energetické skupiny fotonů gama (či
charakteristického X-záření) se ve spektru zobrazují jako
příslušné vrcholy (píky) zvané fotopíky,
přičemž energie záření určuje polohu fotopíku
na vodorovné ose spektra a intenzita určuje výšku
píku, resp. plochu (integrál) pod
fotopíkem. Brzdné X-záření a comptonovsky rozptýlené gama
záření má spojité spektrum. Pro přesné určení energií a
intenzit záření g je třeba provést energetickou a účinnostní kalibraci
detektoru.
*) Záření gama je daleko
nejčastějším předmětem spektrometrické analýzy. O
spektrometrii záření beta bude krátce pojednáno v
následujícím odstavci. Spektrometrie ostatních druhů
ionizujícího záření se provádí jen ojediněle;
příslušné zmínky o metodice takových měření jsou uvedeny
v různých částech textu podle potřeby.
Kalibrace spektrometru
Aby změřené spektrum objektivně vyjadřovalo rozložení
energií a intenzit fotonového záření, je třeba provést
přesnou kalibraci energetické odezvy a
závislosti detekční účinnosti spektrometru na energii.
Energetická kalibrace spektrometrického
detektoru spočívá ve stanovení správného měřítka
na vodorovné ose, vycházející ze skutečnosti, že amplituda
výstupních impulsů je úměrná energii záření absorbované
v detektoru. K energetické kalibraci by v zásadě stačilo
změřit polohu fotopíku pro jednu známou energii záření g a tímto
kalibračním bodem vést přímku procházející počátkem
(přímá úměrnost). Přesná linearita celého elektronického
řetězce však nemusí být a priori zajištěna, kalibrační
závislost též někdy neprochází "nulovým"
počátkem (hrají zde úlohu různé
úrovně napětí v elektronických obvodech). Pro spolehlivou energetickou kalibraci je proto
vhodné použít několika linií záření g o různých
známých energiích. Nejčastějšími etalonovými
radionuklidy pro energetickou kalibraci spektrometrů
záření gama jsou: americium 241Am (g 26,3+59,6
keV + X 11,9+13,9+17,8+20,8 keV), kobalt
57Co (g 122+136 keV), cesium 137Cs (g 662 keV - vůbec
nejdůležitější etalon), kobalt
60Co (g 1173+1322 keV), europium 152Eu (g 122, 245,
344, 779, 867, 964, 1086, 1112 a 1408 keV).
Scintilační a polovodičová spektra těchto radionuklidů jsou
uvedena v §1.4, část "Vlastnosti některých nejdůležitějších
radionuklidů ".
Pro energetickou kalibraci bychom tedy měli
změřit spektrum nejméně tří radionuklidů v oblasti
energií Eg které nás zajímají (nebo jednoho radionuklidu s
větším počtem energií záření gama) a stanovit polohy
fotopíků Ag. Takto získanými kalibračními body [Eg, Ag] proložíme kalibrační
přímku (popř. křivku při větších odchylkách od
linearity), průmětem jejichž hodnot Eg získáme energetickou
kalibraci vodorovné osy - obr.2.4.6 vlevo.
Obr.2.4.6. Energetická kalibrační
závislost (vlevo) a účinnostní kalibrační závislost
(vpravo) scintilačního spektrometru záření gama (byl použit
scintilační krystal NaI(Tl) tloušťky 10mm, Al kryt 1g/cm2).
Kalibrace detekční účinnosti
spektrometrického detektoru je podstatně složitější.
Detekční účinnost je totiž výrazně závislá na
energii záření gama podle křivky znázorněné na
obr.2.4.6 vpravo: pro malé energie záření gama je detekční
účinnost nízká, neboť tyto fotony jsou absorbovány
vstupním okénkem a obtížně pronikají do citlivého objemu
detektoru. Proto nejdříve detekční účinnost s energií
roste a pro energie cca 60-100 keV dosahuje maxima. Pak zase
detekční účinnost s rostoucí energií pomalu klesá, neboť
při vyšších energiích stále větší část fotonů g prolétá
citlivým objemem detektoru aniž dojde k absorbci fotoefektem.
Závislost detekční účinnosti na energii lze přibližně
vyjádřit biexponenciální funkcí:
h(Eg) = P.(1- e-R1.Eg) . e-R2.Eg ,
kde koeficienty R1 a
R2 (> 0),
udávající rychlost vzestupu a poklesu, závisejí na velikosti
a materiálu detektoru a na absorbčních vlastnostech okénka.
Pro absolutní kalibraci detekční účinnosti h je třeba změřit
spektra několika spektrometrických etalonů o
přesně známé aktivitě a tím intenzitě Ig záření gama
různých energií Eg, zintegrováním stanovit plochy pod fotopíky Sg a takto vzniklými
kalibračními body [Eg, Sg] proložit účinnostní kalibrační křivku
h(Eg), jak je na
obr.2.4.6 vpravo. Pokud stačí jen relativní kalibrace
detekční účinnosti, lze použít vhodný radionuklid s
několika liniemi záření g (jako je europium 152Eu) a na základě známých poměrů intenzit
jednotlivých píků proložit kalibrační křivku.
Pokud máme spektrometr již okalibrován,
vlastní spekrometrická analýza začíná
přípravou vzorku a změřením jeho spektra s dostatečně
vysokou "statistikou" - dostatečně velkým počtem n
registrovaných impulsů, aby statistické fluktuace 1/Ön byly
dostatečně nízké. Následuje analýza, při níž ve spektru
nacházíme jednotlivé fotopíky, stanovujeme jejich energii
a pomocí integrálu (plochy)
pod píkem stanovíme intenzitu příslušné
linie záření gama. Pro tento účel je zpravidla třeba
matematicky odseparovat vlastní křivku fotopíku od spojitého
spektra a příp. složený fotopík rozložit
na jednotlivé komponenty - fotopíky energeticky blízkých
linií g.
Fotopíky se většinou aproximují Gaussovými křivkami. Tato matematická
analýza spekter se nyní provádí pomocí
speciálního počítačového software, přičemž na základě
změřených energií a intenzit linií záření gama se tomuto
spektru přiřazují odpovídající radionuklidy
- interpretace spektra.
Scintilační i
polovodičová spektra záření gama řady důležitých
radionuklidů, spolu s rozpadovými schématy, popisem jejich
vlastností a aplikací, jsou zobrazena v §1.4
"Radionuklidy", část "Vlastnosti některých nejdůležitějších
radioaktivních isotopů".
Sumační
(koincidenční) píky
Při spektrometrii záření gama se můžeme setkat se
zajímavým fenoménem vzniku falešných tzv. sumačních
píků, které neodpovídají žádné ze skutečných
energií emitovaného záření g nebo X. K tomuto jevu
dochází na úrovni detekce tehdy, když měřený radionuklid
emituje dvě či více skupin fotonů záření g nebo X a to současně
(žádná z příslušných hladin není metastabilní). Pokud
jsou oba takovéto fotony g1 a g2 současně detekovány, sečtou se v
detektoru světelné či elektrické odezvy od obou kvant a dají
vznik jedinému výslednému impulsu, jehož amplituda odpovídá
součtu energií Eg1+Eg2. Takto vzniklý sumační pík imituje
záření gama o součtové energii, které ve skutečnosti
neexistuje.
Relativní intenzita sumačního píku rozhodujícím
způsobem závisí na detekční účinnosti.
Při nízké detekční účinnosti je současná detekce obou
kvant málo pravděpodobná, takže při planárním měření v
geometrii 2p a nižší má sumační pík nepatrnou intenzitu a
většinou jej ani nepozorujeme. Čím vyšší je detekční
účinnost, tím výraznější je sumační pík; při
detekční účinnosti 100% bychom primární píky obou
skutečných kvant již nepozorovali, ve spektru by figuroval
již jen falešný sumační pík! - (to ovšem za předpokladu
100% emise záření, bez vnitřní konverze a pod.). Této
závislosti lze dokonce využít pro stanovení absolutní
detekční účinnosti měření daného záření či aktivity
vzorku. Za uvedených jednoduchých okolností lze detekční
účinnost h stanovit z jednoduchého vztahu h = 4.I2Sg1+g2/(Ig1+Ig2 + 2.ISg1+g2)2,
kde Ig1 a Ig2 jsou intenzity primárních píků a ISg1+g2 je intenzita sumačního píku.
Sumační pík se projevuje často u radionuklidů
rozpadajících se elektronovým K-záchytem
(doprovázeným emisí charakteristického X-záření při
přeskoku elektronů ze slupky L na slupku K) s následnou emisí
g z
excitované hladiny dceřinného jádra. Zde dochází ke
koincidenční detekci g a charakteristického X-záření (linie Ka, Kb) a vzniku
sumačního píku odpovídajícího energii Eg+EX. Typickým
příkladem je radionuklid 125I, který se K-záchytem přeměňuje na 125Te, přičemž je
vyzařováno g o energii 35keV a X o energii 27keV. Při dostatečné
detekční účinnosti (vzorky 125I se často měří
ve zkumavkách ve studnovém scintilačním detektoru) se pozoruje výrazný sumační pík odpovídající
energii 62keV - viz §1.4. "Radionuklidy", pasáž
"I-125". Sumační píky můžeme pozorovat i v
gama-spektrech lutetia 176Lu či india 111In.
Sumační pík může vznikat i při vysokém toku fotonů
záření g, kdy dva fotony mohou dopadnout do detektoru současně
a způsobit výslednou scintilaci o součtové intenzitě -
náhodné koincidence.
Analýza,
vyhodnocování a interpretace spekter
Analýza změřeného spektra slouží především ke stanovení
energií a intenzit jednotlivých složek
detekovaného záření. Energie záření se
stanovuje odečtením polohy vrcholů fotopíků
v naměřeném spektru, samozřejmě za předpokladu správné energetické
kalibrace spektrometru (obr.2.4.2 vlevo). Intenzita
příslušné linie g se stanoví z integrál fotopíku
(plocha pod křivkou fotopíku), v prvním přiblížení se
též dá jednoduše stanovit pomocí výšky fotopíku.
Tuto hodnotu je pak potřeba přepočíst
(korigovat) podle křivky energetické závislosti
účinnosti (obr.2.4.2 vpravo).
Značným problémem při analýze spekter bývá nedokonalé
energetické rozlišení spektrometru. Fotopíky
blízkých energií pak částečně (nebo v horším případě
i úplně) splývají, je obtížné je od sebe separovat. Pro
"dodatečné zlepšení" energetického rozlišení
při vyhodnocování spekter se někdy používají speciální filtrace
či dekonvoluce (např. aplikace Laplaceových
filtrů, Metzových nebo Wienerových filtrů). Tyto procedury
jsou však použitelné pouze při dostatečném počtu
nastřádaných impulsů (dobré "statistice"), neboť
jsou velmi citlivé na fluktuace dat - jejich aplikace výrazně
zesiluje statistické fluktuace. Problematika je zde do značné
míry podobná jako u prostorového rozlišení
fotografického či gamagrafického zobrazení (srov. práci
"Filtry a
filtrace" ve
scintigrafii).
Při matematické analýze spekter se
stanovují polohy vrcholů, fotopíky se prokládají vhodné
funkce (většinou Gaussovy křivky), fitují se i křivky
pozadí, provádí se separace fotopíků od pozadí a od sebe
navzájem. Pak se stanoví integrály výsledných fotopíků a
provede se korekce na energetickou závislost detekční
účinnosti. Vzniknou tím hodnoty energií a intenzit
jednotlivých složek měřeného záření, což je z hlediska
spektrometrie konečným výsledkem. V závislosti na použité
aplikaci se pak tyto výsledky dále interpretují
- např. se jim přiřadí příslušné radionuklidy
(jejich druh a množství), které obsažené v analyzovaném
vzorku. Analýza spekter se dříve prováděla manuálně, byla
to značně pracná záležitost. Nyní jsou k dispozici
výkonná softwarová vybavení na počítačích sloužících
ke spektrometrii, která umožňují okamžitou on-line
analýzu spekter, včetně vyhodnocení a interpretace
výsledků - např. přiřazení s použitím databáze
spekter radionuklidů.
Nepříznivé
jevy u scintilačních detektorů
byly z obecnějšího hlediska podrobněji diskutovány v
závěru §2.1, pasáž "Stárnutí a radiační
opotřebení detektorů" a "Jaderné
reakce a indukovaná radioaktivita uvnitř detektorů".
Zde navíc zmíníme rizika při velmi intenzívním záření.
Při expozici silným zářením může v materiálu detektoru
docházet k radiačně indukovaných chemickým reakcím,
zhoršujícím vlastnosti detektoru - snižování detekční
účinnosti a zhoršení rozlišení. Těsně po takovéto
nadměrné expozici může detektor vykazovat zvýšené vlastní
pozadí, způsobované deexcitací metastabilních hladin a
chemiluminiscencí molekul, radiačně uvolněných v detektoru
během intenzívní expozice. Exrémní intenzita záření
může detektor i nevratně poškodit! - silný
tok elektronů ve fotonásobiči může poškodit povrch dynod.
Scintilátory
a jejich vlastnosti
Mechanismus
vzniku scintilací
Anorganické
scintilátory
Fyzika pevných látek popisuje elektrické a optické vlastnosti
těchto látek pomocí tzv. pásové teorie,
podle které jsou elektrony v látce sdruženy do energetických
pásů, navzájem oddělených neobsazenými pásy
"zakázaných" energií. Diskrétní energetické stavy
elektronů obíhajících kolem jednotlivých atomů v pevných
látkách na orbitálních drahách se vlivem interakce s
dalšími atomy v pevné látce rozšiřují do energetických
pásů, přičemž však mezi těmito pásy zůstávají
určité mezery - tzv. pásy zakázaných energií,
které elektrony nemohou nabývat. Nejvýše energeticky
položený obsazený pás je pás valenční,
následuje zakázaný pás a nad ním leží vodivostní
pás, který je u izolátorů v rovnovážném
(základním) stavu zcela neobsazen.
Takto je tomu však pouze v případě
ideálně vytvořené krystalové mřížky. Ve skutečnosti
však vznikají různé změny a defekty v
pravidelnosti krystalové mřížky (vznikají
jednak samovolně, jednak se dají vytvořit aktivací
ionty vhodných prvků), které vedou ke
vzniku místních diskrétních energetických hladin
v zakázané oblasti mezi energetickými pásy. Do těchto
nových energetických hladin mohou přeskakovat elektrony z
ostatních pásem. Vznikají tak excitační centra,
která jsou trojího druhu podle charakteru pochodu, při němž
nastává přechod elektronů mezi energetickými hladinami: luminiscenční
centra, centra metastabilních stavů a zhášecí
centra - obr.2.4.7 vlevo (je tam vyznačeno
jen jedno luminiscenční centrum).
Vznikne-li v krystalu ionizace nabitou
částicí nebo fotonem a uvolněný elektron má dostatečně
vysokou energii, přeskočí do prázdného vodivostního pásma.
Během pohybu v tomto pásmu může být elektron zachycen luminiscenčním
centrem na vyšší energetické hladině (vzbuzený
stav). Při přechodu z této vyšší hladiny na hladinu
nižší nastane emise luminiscenčního
(fluorescenčního) záření. Elektrony z
vodivostního pásma však mohou být zachyceny nejprve ve
volných metastabilních hladinách a teprve po
návratu do vodivého pásma způsobí přechodem přes
luminiscenční centra emisi světelného záření - dochází k
vyslání zpožděného luminiscenčního záření,
čili fosforescenci. V aktivovaných
halogenidech alkalických kovů existují metastabilní
energetické hladiny i přímo v luminiscenčních centrech,
takže tam nastává okamžitá fluorescence i zpožděná
fosforescence se stejným spektrem (z
metastabilního stavu elektrony přecházejí po získání
energie nejprve na vzbuzenou luminiscenční energetickou
hladinu, z níž nastává přechod na základní stav stejně
jako při přímé luminiscenci). Konečně
mohou být elektrony zachyceny v hladinách zhášecího
centra, kde nedojde k emisi světla, ale k nezářivému
přenosu energie elektromagnetickou interakcí s okolními atomy.
V anorganických scintilátorech
mohou být luminiscenční centra tvořena
jednak základním materiálem, jednak se velké množství
luminiscenčních center dá dodatečně vytvořit zavedením
iontů aktivátoru - dopující látky *) do
krystalové mřížky - tyto ionty vyvolají zmíněné
přídavné diskrétní hladiny v zakázaném pásu (obr.2.4.7
vlevo). Jako aktivátory mohou sloužit ionty stříbra
v krystalech sirníku zinečnatého ZnS(Ag), nebo ionty thalia
(v množství 1-2%) v krystalech jodidů alkalických
prvků jako je NaI(Tl).
*) Konvence značení aktivátorů:
V literatuře o detekci ionizujícího záření je zvykem
aktivátor či dopující prvek uvádět v závorce
za chemickou značkou hlavní nosné látky - např. NaI(Tl), Lu2SiO5(Ce) a pod. Chemikové
však dávají přednost konvenci značení s dvojtečkami
- např. NaI:Tl, Lu2SiO5:Ce, Al2O3:C
a pod. Označení se závorkami by se totiž v chemii mohlo
plést s indexovanými skupinami v chemických vzorcích
sloučenin, např. SO4(NH4)2.
My zde v našem fyzikálním pojednání používáme většinou
označení se závorkami, někdy kompromisně označení kombinované
- Al2O3(:C), CaF2(:Dy) a pod.
Obr.2.4.7. Symbolické znázornění mechanismu vzniku
scintilací v anorganických a organických látkách.
Vlevo: V anorganických scintilátorech vznikají
scintilační fotony při přeskocích elektronů zachycených na
vyšších hladinách luminiscenčních center tvořených
poruchami v krystalové mřížce scintilátoru (aktivátor Tl v
krystalové mřížce NaI).
Vpravo: V organických scintilátorech vznikají
scintilace deexcitací vzbuzených molekul vlastního
scintilátoru.
Pro oba případy je výsledná scintilace tvořena několika
stovkami těchto sekundárních fotonů, v závislosti na
absorbované energii primárního detekovaného kvanta (a tím
počtu ionizačních elektronů) a na konverzní účinnosti
scintilátoru.
Organické
scintilátory
V organických scintilátorech je
mechanismus vzniku scintilací jiný než u látek anorganických
- je to excitace a deexcitace energetických stavů samotných molekul
scintilační látky. Organické molekuly vykazující
scintilační vlastnosti jsou především benzenová jádra
cyklických "aromatických" sloučenin.
Energetické stavy molekuly,
které jsou kvantovány, vznikají třemi způsoby: rotací
molekuly jako celku, kmitavým pohybem (vibracemi) atomů v
molekule a v důsledku změn v její elektronové konfiguraci. Rotační
stavy jsou odděleny jen velmi malými energetickými
intervaly (cca 10-3eV) a záření, které vzniká při přechodech mezi
těmito stavy, má spektrum v mikrovlnné oblasti s vlnovými
délkami 0,1-10mm. Vibrační stavy jsou
odděleny poněkud většími energetickými intervaly (cca
0,1eV) a vibrační spektra leží v infračervené oblasti s
vlnovými délkami cca 1mm-0.1mm. Elektronové stavy molekuly
mají vyšší energie, vzdálenosti mezi sousedními
energetickými hladinami valenčních elektronů činí několik
elektronvoltů a příslušná spektra jsou ve viditelné a
ultrafialové oblasti. Právě excitované elektronové stavy
jsou důležité pro vznik scintilací; jedná se většinou o
excitace a deexcitace elektronů tvořících meziatomové vazby
v aromatické molekule (p-elektrony). Molekula v excitovaném
elektronovém stavu může ztratit energii a vrátit se do svého
základního stavu různými způsoby (je-li tato energie
příliš vysoká, může dokonce dojít k disociaci a zániku
molekuly). Jednou možností je prostě přímý přechod na
základní stav s emisí jednoho fotonu (pokud k excitaci došlo
ozářením světlem, má emitovaný foton stejnou energii jako
měl absorbovaný foton). Jinou možností je fluorescence:
molekula může odevzdat část své vibrační energie při
srážkách s jinými molekulami, takže zářivý přechod
nastává z nižší sub-hladiny elektronového stavu
(fluorescenční záření má nižší frekvenci než záření
původně absorbované). Zářivé přechody mezi některými
hladinami jsou "zakázané" výběrovými pravidly,
takže takové přechody nastávají až za značně dlouhou dobu
- vzniká fosforescenční záření, které
může být emitováno celé minuty nebo i hodiny poté, co
došlo k excitaci molekul. Mnohé přechody při srážkách
vedou k nezářivému přenosu energie. Obecně
jsou však elektronové přechody provázeny zářením ve
viditelné nebo ultrafialové části spektra, přičemž každý
přechod má jemnou strukturu - jeví se jako
série těsně vedle sebe položených čar v důsledku
přítomnosti různých rotačních a vibračních stavů v
každém elektronovém stavu.
Při pohlcení energie tedy dochází
k přechodu molekul ze základního stavu na vyšší
energetickou hladinu, z níž se molekula vrací do základního
stavu jednak vyzářením tepelné energie, jednak
fluorescenčního kvanta - obr.2.4.7 vpravo (opět
je tam vyznačena jen luminiscenční deexcitace molekuly
scintilátoru). Fluorescenci jeví
především molekuly aromatických uhlovodíků s dvojnými či
vícenásobnými benzenovými jádry (konkrétní druhy budou
zmíněny níže).
Rozdílný
vznik scintilací v anorganických a organických scintilátorech
Je na místě zdůraznit rozdílný mechanismus vzniku
scintilací v organických a anorganických scintilátorech:
¨
V anorganických scintilátorech je
scintilační efekt vlastností vhodně uspořádané krystalové
mřížky s luminiscenčními centry - jsou to vždy
detektory na bázi pevné látky. Při rozpuštění
anorganické detekční látky (např. ve vodě) krystalová
mřížka zaniká a scintilační efekt mizí.
¨
V organických scintilátorech
vznikají scintilace deexcitací vlastních molekul
vhodných organických sloučenin. Při rozpuštění takového
scintilátoru ve vhodném organickém rozpouštědle zůstávají
organické molekuly beze změny a scintilační efekt je
většinou zachován - vznikne kapalný
scintilátor (o vlastnostech
kapalných scintilátorů a jejich použití bude podrobněji
pojednáno níže v §2.6, část "Detekce záření beta kapalnými
scintilátory").
Vlastnosti
scintilátorů
Uvedeme si nyní některé fyzikální parametry,
kterými lze scintilační materiály charakterizovat a které
jsou důležité pro jejich praktické aplikace.
¨
Konverzní účinnost
Základním parametrem scintilačního materiálu je konverzní
účinnost, což je podíl [%] úhrnné energie
emitovaného světla a absorbované energie vstupujících kvant
ionizujícího záření. V praxi se častěji než konverzní
účinnost používá tzv. světelný výtěžek,
udávaný jako počet emitovaných světelných fotonů na 1MeV
pohlcené energie detekovaného kvanta primárního záření.
¨
Luminiscenční spektrum
popisuje spektrální složení (vlnové délky) emitovaného
světla. Toto luminiscenční spektrum je důležité srovnat s
maximem spektrální citlivosti fotokatody,
které je u většiny fotonásobičů v modré oblasti spektra
cca 600-700nm.
¨
Scintilační dosvit
Další důležitou charakteristikou, popisující
časové vlastnosti, je doba trvání scintilace,
čili tzv. scintilační dosvit - doba, za niž
tok scintilačních fotonů poklesne na 1/e. Tento parametr
spoluurčuje rychlost celého procesu scintilační detekce - mrtvou
dobu detektotu a časové rozlišení při koincidenčním
použití dvou či více scintilačních detektorů.
¨
Hustota
a protonové (atomové) číslo scintilačního materiálu je
důležité zejména pro detekci záření gama.
Určuje míru absorbce záření g ve scintilátoru a
tím i výslednou detekční účinnost. U
lehkých materiálů většina záření g prochází bez absorbce
fotoefektem (či vícenásobným Comptonovým rozptylem). Pro
účinnou detekci zejména tvrdšího záření g (o energiích
stovky keV až jednotky MeV) jsou vhodné scintilátory o
hustotě cca 3-9 g/cm3.
¨
Mechanické, chemické a optické vlastnosti
materiálu scintilátoru jsou důležité pro praktickou
realizaci a konstrukci scintilačních detektorů. Důležité je
zvláště to, jak velké monokrystaly lze z
daného materiálu vypěstovat, při zachování dobré
homogenity a optické transparentnosti (viz další bod). To je
rozhodující zvláště při aplikacích ve scintilačních
kamerách (viz §4.2 "Scintilační kamery"). Některé scintilační
materiály, především NaI(Tl), jsou hygroskopické,
takže musejí být hermeticky zapouzdřeny. Některé větší
anorganické monokrystaly mohou být značně křehké,
takže je třeba je chránit před mechanickým tlakem a též
před většími teplotními gradienty (rozdílná
teplotní roztažnost může způsobovat mechanické namáhání
uvnitř krystalu a vést k jeho prasknutí).
U organických scintilátorů je důležitá rozpustnost
v organických rozpouštědlech a další chemické vlastnosti,
důležité pro aplikaci kapalných scintilátorů
(viz níže).
¨
Energetické rozlišení
charakterizuje schopnost rozlišit dva fotony záření gama s
blízkými hodnotami energie. Výsledné rozlišení závisí na
více faktorech, rozebíraných výše v části "Scintilační
spektrum". Vnitřní
rozlišení scintilačního krystalu závisí na
světelném výtěžku scintilátoru a nelinearitě scintilační
odezvy pro různé energie elektronů. Dále též na dokonalé optické
průzračnosti scintilačního materiálu - aby pokud
možno stejné procento scintilačních fotonů, nezávisle na
místě scintilace, mohlo dopadnout na fotokatodu fotonásobiče.
Scintilační
materiály
Existuje celá řada látek, vykazujících scintilační
vlastnosti. Dokonce lze říci, že téměř každá opticky
transparentní látka při interakci s ionizujícím zářením
vysílá určité množství fotonů viditelného světla, avšak
světelný výtěžek je obvykle malý, vlnová délka tohoto
světla nemusí odpovídat maximu spektrální citlivosti
fotokatody fotonásobičů a časová délka scintilace nemusí
být dostatečně krátká. Za pravé scintilátory
se proto označují látky, které tyto vlastnosti mají optimalizovány.
Anorganické scintilátory
Nejprve se zmíníme o scintilačních materiálech anorganických.
Jak již bylo uvedeno, nejdéle známou scintilační látkou je sirník
zinečnatý aktivovaný atomy stříbra ZnS(Ag).
Nejpoužívanější anorganickou scintilační látkou je však
krystal :
¨ NaI(Tl) - jodid sodný, aktivovaný
1-2% thalia. Je vhodný pro detekci nízkých a středních
energií záření gama (viz křivku
energetické závislosti detekční účinnosti v pravé části
obr.2.4.6). Jeho nevýhodou je, že je hygroskopický.
Musí se proto montovat do vzduchotěsných pouzder se
skleněným výstupním okénkem, vnitřní stěny pouzdra jsou
opatřeny reflexním povlakem např. kysličníku hořečnatého
pro zvýšení světelného výtěžku. Pokud pouzdro není
dokonale hermetické, pohlcuje krystal vlhkost ze vzduchu,
dochází k jeho hydrolýze (projevuje se
žloutnutím - disociace NaI), ztrácí dokonalou transparenci,
zhoršuje se energetické rozlišení a konverzní účinnost
(obr.2.4.8 b,c).
Obr.2.4.8. Vliv hermetičnosti zapouzdření na vlastnosti
scintilátoru NaI(Tl).
a) Dokonale hermetické zapouzdření krystalu
zajišťuje jeho dlouhodobou transparenci a dobré
spektrometrické vlastnosti.
b) Krystal NaI(Tl), zažloutlý v důsledku
nedokonalé hermetičnosti, vykazuje zhoršené rozlišení a
sníženou konverzní a detekční účinnost.
c) Vážnější porušení hermetičnosti vede
ke zhnědnutí krystalu NaI(Tl), který nejen že zcela ztrácí
spektrometrické vlastnosti, ale do značné míry
ztrácí i prosté vlastnosti detekční!
Pozn.: Všechny tři scintilační
detektory mají stejné rozměry (průměr 45 mm, výška 25 mm)
a jejich stáří od výroby je 43 let.
Pro detekci vyšších energií záření gama
jsou z hlediska detekční účinnosti vhodnější scintilátory
s vyšší hustotou :
¨ Bi4Ge3O12
(vizmut-germanium-oxid, zkráceně se značí BGO);
¨ Lu2SiO5(:Ce) (lutetium-orthosilikát
aktivovaný cerem - LSO);
¨ Lu1,9Y0,1SiO5 (lutetium-ytrium-silikát LYSO);
¨ Y2SiO5(:Ce) (ytrium-orthosilikát aktivovaný
cerem - YSO);
¨ Gd2SiO5(:Ce) (gadolinium-orthosilikát
aktivovaný cerem - GdSO);
¨ dále LuAlO3(Ce) (LAO).
¨ Na bázi LSO
byl dále vyvinut scintilátor LFS (Lutetium
Fine Silicate), který má jemnější krystalovou
strukturu a kromě základního lutetia, křemíku a
kyslíku (LSO) s dopujícím Ce, obsahuje i pečlivě
odzkoušené malé příměsi některých dalších prvků jako
je Ca, Gd, Sc, Y, La, Eu, či Tb. Podle druhu a obsahu
legujících prvků je několik druhů LSF scintilátorů,
značených čísly, např LFS-3. Dosahuje se tím poněkud
lepší energetické rozlišení a kratší scintilační dosvit.
Tyto vysokodenzitní scintilátory se používají především
pro detekci anihilačního e-e+ záření gama o energii 511keV v kamerách pozitronové
emisní tomografie (PET), kde je potřeba dosáhnout
vysoké detekční účinnosti při ne příliš velké
tloušťce krystalu (aby se v prstencovém
detektoru kamery dosáhlo vysokého prostorového rozlišení
lokalizace scintilací soustavou fotonásobičů) - viz §4.3 "Tomografické kamery", část
"Kamery PET ".
¨ Nejtěžší
scintilační látky, jako je PbWO4, se
používají jako součást složitých detekčních systémů
registrujících vysokoenergetické záření z
terčíků velkých urychlovačů elementárních částic (např. u nového urychlovače "Large Hadron
Collider" v CERNu je v detekční části použito m.j. i
téměř 80 tisíc krystalů PbWO4) - viz §1.5 "Elementární
částice", část "Urychlovače nabitých částic ".
Pro některé
speciální účely, jako je detekce tvrdšího X-záření u CT,
se používají další scintilační materiály jako je Lu1,9Y0,1SiO5 (LYSO), CdWO4. Scintilátory založené na keramických materiálech
(kysličníky křemíku), dopovaných vzácnými zeminami (jako
je gadolinium nebo ytrium) a příp. i dalšími prvky, se někdy
označují jako UFC (Ultra Fast Ceramic) - ultrarychlé
keramické detektory. Scintilační záblesky jsou
snímány buď fotonásobiči, nebo fototranzistory
(podstatně jednodušší a levnější fototranzistory či
fotodiody jsou postačující tehdy, když se jedná jen o
prostou detekci, nikoli spektrometrii; další výhodou jsou
miniaturní rozměry) - viz §3.2 "Rentgenová
diagnostika", část "Transmisní rtg tmografie (CT)". Perspektivní je použití tzv. křemíkových polovodičových
fotonásobičů, popsaných výše (část "Fotonásobiče", obr.2.4.2g).
V
následující tabulce je uvedeno několik anorganických
scintilačních materiálů, častěji používaných ve
scintilačních detektorech. Jsou seřazeny podle rostoucí
hustoty (která zvyšuje detekční účinnost pro záření gama
o vyšších energiích) :
Scintilátor: | NaI(Tl) | CsI(Tl) | Y2SiO5(Ce) | BaF2 | LaBr3(Ce) | Gd2SiO5(Ce) | Bi4Ge3O12 | Lu2SiO5(Ce) | CdWO4 | PbWO4 |
Hustota [g/cm3] | 3,67 | 4,51 | 4,53 | 4,89 | 5,1 | 6,71 | 7,13 | 7,41 | 7,9 | 8,23 |
lmax [nm] | 415 | 400/565 | 420 | 220/310 | 360 | 440 | 480 | 420 | 470/540 | 410/500 |
scint. dosvit [ms] | 0,23 | 0,6/3,4 | 0,07 | 0,008 | 0,016 | 0,06 | 0,3 | 0,04 | 20/5 | |
h [foton/MeV] | 4.104 | 5.104 | 4,6.104 | 1,8.103 | 6,3.104 | 1.104 | 8.103 | 3.104 | 5.103 | 3.102 |
Pozn.: Z hlediska
spektrometrických vlastností stojí za povšimnutí lanthan-bromidový
krystal dopovaný cerem LaBr3(:Ce 5%), který díky svému vysokému světelnému
výtěžku 63000 fotonů/MeV a dobré energetické
proporcionalitě ve scintilačním detektoru poskytuje velmi
dobré energetické rozlišení (cca 4% na 137-Cs). Má
též velmi krátký scintilační dosvit 16ns,
což jej činí perspektivním při koincidenční detekci
anihilačních fotonů v pozitronové emisní tomografii
PET (§4.3 "Kamery PET", analýza TOF).
Vnitřní
radioaktivita scintilátorů LSO
Určitou nevýhodou scintilátorů na bázi lutetia
(jako je LSO či LYSO) je jejich poměrně vysoké
pozadí v důsledku vnitřní radioaktivity
obsažené ve scintilátoru. Přírodní lutetium vedle
základního stabilního isotopu 175Lu (97,4%) obsahuje i neodstranitelnou příměs
dlouhodobého radioisotopu 176Lu (2,6% - přírodní radionuklid
primárního původu), který se s
poločasem 3,8.1010 let b--přeměnou
rozpadá na stabilní hafnium 176Hf, přičemž emituje záření beta s max. energií Ebmax= 596 keV (99,6%) a promptní kaskádu záření gama o
energiích Eg 88keV (15%), 202 keV (78%), 307keV (94%) a 401keV
(0,4%) - viz §1.4, pasáž "Lutetium".
Hmotnostní měrná aktivita 176Lu v materiálu LSO
činí asi 39 Bq/gram LSO *) a vzniklé vnitřní radiační
pozadí (vzhledem ke 100% účinnosti vnitřní detekce) dosahuje
hodnot cca 250 imp./s./cm3LSO; středně velký scintilační
detektor 100cm3 LSO by tedy měl vnitřní radiační pozadí cca 25 000
imp./s.! Scintilátory LSO proto nejsou vhodné pro měření
slabých toků záření a nízkých aktivit. Při použití v
medicínské pozitronové tomografii PET, pro niž jsou
především určeny, se však tato nevýhoda prakticky
neuplatňuje. Jednak se provádí koincidenční měření,
jednak vnitřní pozadí scintilátorů LSO/LYSO je zanedbatelně
malé vůči tokům měřeného anihilačního záření cca 106 fotonů/s při
klinické scintigrafii. Určité problémy ale mohou vznikat u
experimentálních studií PET s nízkými aktivitami a dlouhými
měřícími časy (animální PET) - podrobněji je diskutováno
v §4.3 "Tomografické kamery", část "Kamery PET ".
*) Hmotnostní měrnou aktivitu můžeme
stanovit pomocí vzorce odvozeného v §1.2.
"Radioaktivita", část "Obecné zákonitosti přeměny atomových jader", pasáž "Vztah poločasu a aktivity":
A1g @ (6.1023/N).ln2/T1/2 @ 4,16.1023/(N.T1/2). Dosazením
hmotnostního čísla N a poločasu T1/2 [s] pro 176Lu vychází 51,23Bg/1g čistého 176Lu a po přepočtu na obsah 2,6% 176Lu v lutetiu a obsahu lutetia 76% v LSO dostáváme
výslednou hodnotu asi 39 Bq/1gram
LSO.
Jen jako drobnou
zajímavost můžeme uvést, že i shora zmíněný lanthan-bromidový
scintilátor LaBr3(:Ce) má vnitřní přírodní radioaktivitu:
přírodní lanthan vedle stabilního základního isotopu 139La
obsahuje i 0,09% dlouhodobého radioisotopu 138La,
který se s poločasem 1,12.1011 let přeměňuje
elektronovým záchytem (70%) na baryum 138, nebo b--radioaktivitou (30%) na cer 138; je doprovázeno emisí
fotonů gama 1426 a 790 keV. Objemová měrná aktivita zde však
činí jen asi 1Bq/cm3LaBr3.
Jak vzniklo lutetium 176Lu ?
Odpověď dává jaderná astrofyzika - úchvatný
scénář kosmické nukleogeneze (viz "Kosmická
alchymie" nebo "Jsme
potomky hvězd!"). 176Lu bylo jaderně
systetizováno, spolu se stabilním 175Lu a se všemi těžšími prvky, před více než 5
milardami let při výbuchu supernovy, z jejíž
vyvržených plynů vznikla sluneční soustava včetně planety
Země...
Organické
scintilátory
Existuje i řada organických
látek, vykazujících scintilační vlastnosti (mechanismus viz obr.2.4.7 vpravo).
Je to především naftalen, který emituje
scintilační záření o velmi krátké době záblesku 0,08ms a vlnové délce
kolem 345nm (tato vlnová délka je
kratší ve srovnání s maximem spektrální citlivosti
fotokatod většiny fotonásobičů, takže se někdy používá
"posunovač spektra" - viz §2.6).
Důležitou organickou scintilační látkou je anthracen,
který se používá jako normál pro porovnávání vlastností
všech ostatních organických scintilátorů. Anthracen emituje
scintilace s dobou záblesku 0,03ms a vlnovou délkou 450nm,
jeho konverzní účinnost je asi poloviční než u NaJ(Tl). Z
dalších organických látek můžeme uvést např. stilben,
který emituje scintilace s dobou trvání 0,08ms a vlnovou délkou
380-410nm; jeho výhodou je možnost vytvářet velké krystaly.
Pro detekci záření gama mají organické scintilátory
příliš malou hustotu, takže detekční účinnost by byla
nízká. Jsou však velmi vhodné pro detekci elektronů beta,
částic alfa, protonů, deuteronů a rovněž i rychlých
neutronů (neutrony vyrážejí z molekul organické látky
protony, které vyvolávají scintilace a jsou tak
registrovány).
Organické scintilační
látky si své scintilační vlastnosti většinou zachovávají
i při svém rozpuštění ve vhodných
organických rozpouštědlech *) (toluen, xylen, benzen, dioxan,
fenyl-cyklo-hexan, fenyléter a pod.) - vznikají tak kapalné
scintilátory . Kapalné scintilátory mají tu výhodu,
že se dají prostým naplněním do vhodné nádoby upravit na
vhodný tvar i na velikosti, která není dosažitelná u
pevných (krystalických) scintilátorů; používají se proto
např. při detekci kosmického záření. Hlavní využití
kapalných scintilátorů je však u metody detekce
zářičů beta přímo v roztoku s těmito
scintilátory (§2.6, část "Kapalné
scintilátory"). Použití organických a kapalných scintilátorů
bude popsáno níže v §2.6 v
souvislosti s metodikou detekce záření beta a alfa.
*) Je to dáno mechanismem vzniku
scintilací (který byl nastíněn výše - obr.2.4.7). U
anorganických scintilačních krystalů, kde scintilace
vznikají při deexcitacích energetických hladin v
luminiscenčních centrech krystalové mřížky,
při rozpuštění scintilátoru krystalová mřížka zaniká a
scintilační efekt mizí. Naproti tomu u organických
scintilátorů, kde scintilace vznikají při excitacích a
deexcitacích energetických hladin samotných molekul
organické látky, přetrvává scintilační
efekt i po rozpuštění scintilátoru.
Čerenkovovy detektory
Kromě výše popsaných scintilačních mechanismů se vyskytuje
i další proces vzniku světla při interakci ionizujícího
záření s látkou: Čerenkovovo záření. Jak
bylo uvedeno v §1.6 "Ionizující
záření", pasáž "Čerenkovovo záření", nabitá částice, která prolétá opticky
transparentním prostředím s indexem lomu n rychlostí
vyšší než je rychlost světla c' = c/n v tomto prostředí,
vzbuzuje "rázové" elektromagnetické vlny -
viditelné světlo nazývané Čerenkovovo záření. Fyzikální
mechanismus vzniku tohoto záření byl objasněn ve zmíněném
§1.6, pasáž "Čerenkovovo záření", kde jsou v tabulce uvedeny i prahové energie
pro vznik tohoto záření pro různé druhy částic v různých
látkových prostředích. Toto záření lze použít k detekci
nabitých částic vysokých energií, popř. i tvrdého
záření gama (které vyráží rychlé elektrony při
interakci s látkou).
Čerenkovův detektor se v
nejjednodušším uspořádání skládá z průhledného
dielektrika s vysokým indexem lomu (např. plexiskla),
v němž prolétající nabité částice vzbuzují Čerenkovovo
záření, které dopadá na fotokatodu fotonásobiče,
kde je převáděno na elektrické impulsy
podobně jako je tomu u detektorů scintilačních. Používá se
různých velikostí a tvarů dielektrika, detekční
prostředím bývá někdy i kapalina (třebas voda) nebo vzduch,
pro soustředění Čerenkovova záření na fotokatodu jednoho
či více fotonásobičů jsou někdy používány čočkové či
zrcadlové optické soustavy. Poněvadž počet emitovaných
fotonů a úhel směru jejich emise vzhledem ke směru pohybu
primární částice závisí na její energii (nadsvětelné
rychlosti), lze z toho určit i energii
detekované nabité částice a směr jejího pohybu.
Při detekci Čerenkovova záření se naráží
na problém malého počtu vznikajících fotonů.
Podle vztahů uvedených v §1.6, pasáži "Čerenkovovo záření", ve vodě vzniká cca 200 fotonů na centimetr
dráhy ultrarelativistického elektronu, za méně optimálních
podmínek je to méně. Jsou proto kladeny vysoké nároky na
vlastnosti fotonásobičů - vysoká kvantová účinnost
fotokatody pro spektrální obor Čerenkovova záření, nízký
šum, dobrý optický kontakt fotonásobiče s prostředím,
dále též nízká absorbce záření v prostředí.
Problematika je zde poněkud podobná jako u detekce
nízkoenergetického b-záření tritia 3H v kapalných scintilátorech (viz
níže §2.6, pasáž "Kapalné scintilátory").
Prstencové
zobrazovací čerenkovovy detektory - RICH
Pro speciální účely směrové detekce vysokoenergerických
částic byly vyvinuty složitější detekční systémy,
využívající vlastností Čerenkovova záření. Označují se
zkratkou RICH (Ring Imaging Chrenkov
detector). Jsou tvořeny soustavou zrcadel
(sférických i rovinných), které odrážejí světelné fotony
Čerenkovova záření, vznikající podél dráhy částice v optickém
médiu (např. CF4, C4F10, ....), a směrují je na soustavu většího počtu zobrazovacích
fotonásobičů. Elektronickou analýzou impulsů z
těchto fotonásobičů lze rekonstruovat trajektorii částice a
stanovit její energii. Zařízení tedy funguje jako zobrazovací
detektor-spektrometr rychlých nabitých částic.
Čerenkovovy
detektory mají své hlavní využití pro detekci
částic vysokých energií - používají se u velkých
urychlovačů i při detekci kosmického záření (viz též
pasáž "Neutrina" v §1.2 "Radioaktivita" nebo "Kosmické záření " v §1.6).
2.5.
Polovodičové detektory
Mechanismem přímého elektrického
využití ionizačních účinků záření se polovodičový
detektor svým principem poněkud podobá ionizační
komoře, přičemž ovšem citlivým médiem není plyn, ale
vhodný polovodičový materiál. Z elektronického hlediska je
polovodičový detektor v podstatě dioda
zapojená v elektrickém obvodu s vysokým napětím (cca
1000-2000 V) přes velký ohmický odpor v závěrném
(nevodivém) směru (obr.2.5.1), takže v klidovém stavu obvodem
neprotéká elektrický proud.
Obr.2.5.1. Schéma polovodičového
detektoru. Vpravo je ukázka srovnámí polovodičového spektra
záření gama se spektrem scintilačním.
Vnikne-li do aktivní vrstvy detektoru (je to
"ochuzená" vrstva či objemová oblast bez volných
nosičů náboje) kvantum ionizujícího záření, ionizační
energie způsobí v polovodiči přeskok úměrného množství
elektronů do vodivého pásma a vznik elektron-děrových
párů. Tyto elektrony se v elektrickém poli okamžitě
začnou pohybovat ke kladné elektrodě (a díry k záporné) -
elektrickým obvodem projde krátký proudový impuls,
na pracovním odporu R vznikne napěťový úbytek a přes
kondenzátor C se elektrický impuls vede k nábojově citlivému
předzesilovači. Amplituda (resp. časový
integrál) impulsu na výstupu zesilovače je přímo úměrná
celkovému sebranému náboji, a tedy energii detekovaného
záření (přesněji řečeno energii, která se absorbovala
při průchodu kvanta záření aktivní vrstvou detektoru). Amplitudovou
analýzou výstupních impulsů můžeme tedy provádět
spektrometrickou analýzu energie detekovaného
záření, podobně jako u scintilačních detektorů. Zesílené
impulsy se vedou na analogově-digitální konvertor
a odtud do paměti "mnohokanálového analyzátoru",
realizovaného nyní v počítači, v jehož paměti se střádá
výsledné spektrum.
Polovodičové detektory
záření g mají velmi dobrou energetickou rozlišovací
schopnost (zpravidla lepší než 1 keV), asi 30-krát
lepší než detektory scintilační - viz srovnání spekter na
obr.2.5.1 vpravo. Přispívají k tomu především dva
základní faktory :
1. Sběr náboje vytvořeného v
polovodiči ionizací je poměrně dokonalý z celého citlivého
objemu.
2. Malá šířka zakázaného pásu
vede k nízké energii potřebné k vytvoření jednoho
elektron-děrového páru. Počet těchto nábojových párů,
vzniklých při detekci kvanta dané energie, je proto vysoký (více než 10-krát vyšší než u plynových nebo
scintilačních detektorů) a tím jsou
nízké relativní kvantově-statistické fluktuace v jejich
počtu.
Polovodičové detektory mají též vysoký
poměr fotopíku ke spojitému Comptonovskému pozadí. Oproti
scintilačním detektorům však mají zpravidla poněkud nižší
detekční účinnost pro záření gama a též delší
mrtvou dobu (mrtvá doba je dána
kapacitou systému detektor + předzesilovač a hodnotou
pracovního odporu). Polovodičové
detektory se používají všude tam, kde potřebujeme co
nejlepší energetickou rozlišovací schopnost, např. v
jaderné fyzice, neutronové aktivační analýze,
rentgen-fluorescenční analýze, zjišťování radionuklidů v
ekologii či měření radionuklidové čistoty preparátů.
Jinak všechny principy a zásady spektrometrie záření
gama (§2.4, část "Scintilační
spektrum"), včetně energetické a účinnostní kalibrace,
které byly rozebírány u scintilačního detektoru, platí i u
detektoru polovodičového.
V některých aplikacích je velkou výhodou
polovodičových detektorů jejich nezávislost na
magnetickém poli (na rozdíl od
fotonásobičů používaných ve scintilačních detektorech).
Rozdílnosti ve
scintilačních a polovodičových gama-spektrech
Podíváme-li se na obr.2.5.1 vpravo na ukázku gama-spektra (zvětšený výřez ze spektra radionuklidu 123I), můžeme na první pohled vidět dva výrazné rozdíly
mezi spektry měřenými scintilačníním a polovodičovým
detektorem:
¨
Fotopíky na scintilačním spektru jsou oblé
a pozvolné, jakoby "rozplizlé" -
energetické rozlišení je zde poměrně nedokonalé (cca 10% pro testovací linii 662keV 137Cs), blízké gama-linie splývají v jeden fotopík. Polovodičové
spektrum je naproti tomu tvořeno velmi ostrými a
úzkými píky - energetické rozlišení je cca
30-krát lepši. Některé kompaktní ("rozplizlé") píky ze scintilačního spektra jsou na
polovodičovém spektru rozloženy do dvou i několika
gama-linií (obr.2.5.1 vpravo)...
¨
Ve scintilačním spektru je vidět
výrazně zastoupenou spojitou zložku
Comptonovsky rozptýleného záření, především v oblasti
nižších energií. Toto spojité pozadí působí rušivě (zvláště v oblasti "píku" zpětného
rozptylu, který může interferovat se skutečným gama-píkem
měřeného radionuklidu). V polodičových
spektrech je spojitá složka silně potlačena,
neboť lepší energetické rozlišení vede k úzkým a vysokým
píkům (při zachování stejné
plochy pod píkem), což na grafickém
zobrazení spektra, normalizovaném k maximu v píku, automaticky
vede ke snížení relativní výšky spojitého pozadí.
Germaniové
a křemíkové polovodičové detektory
Polovodičové detektory jsou zhotoveny většinou z
monokrystalů germania, buď se stopovým
množstvím lithia, tzv. drift - detektory Ge(Li),
či nověji ze superčistého germania HPGe (High Purity Ge), nebo z křemíku
Si *). Germaniové
detektory se konstruují buď v koaxiálním
uspořádání n-i-p vrstev (pro detekci vyšších energií
gama), nebo v planárním tvaru s tenkým vstupním
okénkem (pro detekci měkkého gama a X). Pro detekci měkkého
záření gama a X s vysokým rozlišením jsou určeny
především křemíkové detektory Si(Li), často bývá
použito beryliového vstupního okénka s nízkou absorbcí
měkkého záření gama a X.
*) Používají se i jiné polovodičové materiály, jako je
Ga(As), Cd(Te).... Pro detekci gama a X-záření se též
používají detektory na bázi CdZnTe (CZT), které mají
vysokou detekční účinnost pro fotony energie desítek keV a
pracují i při pokojových teplotách, viz níže.
Při pohlcení gama fotonu energie 1MeV v
germaniu HPGe vznikne přibližně 3x105 elektron-děrových párů. Ve srovnání s křemíkem
je germanium účinnější pro deteci než křemík, protože
jeho atomové číslo je mnohem větší. Průměrná energie pro
vytvoření páru elektron-díra je pro křemík 2,9eV a pro
germanium je 3,6eV. Díky svému vyššímu atomovému číslu
má germanium podstatně vyšší absobční koeficient pro gama
záření, takže je vhodné pro detekci gama záření
vyšších energií až několika MeV. Křemíkové detektory,
které mají tloušťku několik milimetrů, jsou naopak vhodné
pro spektrometrii nízkých energií fotonů gama a X, jednotky
keV.
Scintilační a polovodičový detektor při použití v
gama-spektrometrii radionuklidů.
Vlevo: Scintilační sonda - scintilační
krystal NaI(Tl) +fotonásobič se stíněním. Uprostřed:
Analogově-digitální konvertor (ADC) a počítačový (CPU)
mnohokanálový analyzátor. Vpravo:
Polovodičový Ge(Li)/HPGe detektor s předzesilovačem a
Dewarovou nádobou s chladícím kapalným dusíkem.
Polovodičové spektrometrické detektory pro
svou správnou funkci zpravidla potřebují být chlazeny
na teplotu kapalného dusíku (LN2 - Liquid Nitrogen) *) z důvodu snížení závěrného proudu a
elektronického šumu. U detektorů pro nízké energie bývá
často chlazen i předzesilovač, jehož vstupní prvek (tranzistor řízený polem) je
umístěn v kryostatu společně s detektorem, aby byl na co
nejmenší míru omezen šum předzesilovače. U některých
nových typů polovodičových spektrometrů s HPGe
již není třeba používat k chlazení kapalný dusík
dolévaný do Dewarovy nádoby, neboť se používá elektronický
chladicí systém, pracující na základě
Joule-Thomsonovy expanze stlačeného plynu (vedle dusíku se
používá i hélium či jiné vhodné kryogenní plyny), s
miniaturizovaným kompresorem se Stirlingovým cyklem a příp.
též s Peltierovým termočlánkem.
*) Detektory Ge(Li) dokonce musejí být chlazeny
trvale i během skladování; přerušení chlazení
vede k difuzi Li driftu a zničení detektoru! Výhodou
detektorů z velmi čistého germania HPGe je možnost tepelného
cyklování - při měření se ochladí na teplotu
kapalného dusíku, ale skladovány mohou být při pokojové
teplotě.
Byly však vyvinuty polovodičové detektory
pracující i při pokojové teplotě, s
využitím polovodičů s velkou šířkou zakázaného pásma,
jako jsou slitiny dvou (GaAs, CdTe, InP) nebo třech (CdZnTe, InAlP) různých polovodičových prvků. Tyto detektory sice
nedosahují tak dokonalého energetického rozlišení, avšak
mají vyšší detekční účinnost k fotovému záření (viz níže CZT detektory).
Pro detekci korpuskulárního záření (alfa,
beta, protony - viz níže), které má v látkách krátký
dolet, se používají polovodičové detektory s povrchovou
bariérou. Jsou vytvořeny tak, že na přední stranu
vyleštěné křemíkové destičky polovodiče typu
"n" je nanesena velmi tenká kovová vrstvička např.
zlata (tloušťky jen několika atomů - menší než
1mikrometr), která slouží zároveň jako elektroda i vstupní
okénko detektoru; zadní stěna se ponikluje a slouží jako
druhá elektroda. Na takovou detekční diodu s p-n přechodem se
přes pracovní odpor připojuje napětí cca 100-200V, impulsy
vzniklé detekcí částic se z pracovního odporu odebírají k
zesílení a dalšímu zpracování.
Diamantové
detektory
Jako vhodný materiál pro elektronickou detekci
nízkoenergetického záření může sloužit i krystalický
uhlík - diamant. Atomy uhlíku jsou zde mezi
sebou vázány silnou kovalentní vazbou a jsou uspořádány v
kubické krystalové mřížce. Šířka zakázaného pásu je
5,45eV. Čistý diamant je elektricky nevodivý (dielektrikum,
vysoký měrný odpor »1016Wcm). Malé
mnošství defektů nebo nečistot způsobuje zabarvení
diamantu; takový diamant se též chová jako polovodič.
Diamantové detektory se poněkud podobají křemíkovým
detektorům.
Krystal
diamantu je umístěn mezi dvěma elektrodami na něž je
přivedeno napětí - zapojení je stejné jako na obr.2.5.1.
Ionizující částice nebo foton elektromagnetického záření
při svém dopadu a průletu uvolní v krystalové mřížce
elektrony (a kladné ionty - "díry"), které se
pohybují vlivem elektrického pole ve vodivostním pásu v
krystalu a na elektrodách vyvolají elektrický impuls. Princip
je velmi podobný klasické plynové ionizační komoře -
diamantový detektor je jakási "pevnolátková
ionizační komora".
Podobně jako u
ostatních polovodičových detektorů, diamantové detektory
mohou být provedeny buď jako jednotlivé monokrystaly,
nebo jako vrstvy vytvořené technologií chemického
napařování CVD (Chemical Vapor Deposition; lat. vapor=pára).
Touto technologií CVD lze vytvořit i složitější struktury
většího počtu detekčních elementů - vícedetektorové
systémy nebo polykrystalické aktivní plochy v režimu strip-detektoru.
Diamantové
detektory mají některé výhodné vlastnosti :
×
Mechanická odolnost a dobrá tepelná vodivost.
×
Necitlivost k viditelnému světlu (jsou citlivé až počínaje
tvrdším UV zářením).
×
Pracují při pokojové teplotě, není nutné chlazení.
×
Vysoký poměr signál / šum.
×
Rychlá odezva signálu. Diamantové detektory jsou velmi
rychlé, mají časové rozlišení v řádu desítek pikosekund.
Jsou schopny pracovat i při vysoké intenzitě toku částic.
Používají se proto jako vnitřní "startovací" (trigrovací)
detektory, které definují přesný okamžik interakce ve
složitých detekčních systémech u urychlovačů ("Uspořádání a
konfigurace detektorů záření").
×
Vysoká radiační odolnost vůči poškození v silných
svazcích záření.
Používají se, nebo jsou perspektivní, v řadě oblastí :
-
detekce částic vysokých energií, detekce neutronů a a-částic;
-
monitorování a dozimetrie fotonových a částicových svazků
pro radioterapii;
-
měření u cyklotronů a synchrotronů;
-
trackery u složitých detekčních systémů zkoumajících
interakce částic vysokých energií v urychlovačích ("Uspořádání a
konfigurace detektorů záření").
Kadmium-Zinek-Teluridové (CZT)
detektory
Spektrometrické germaniové a křemíkové polovodičové
detektory poskytují výborné energetické rozlišení, takže
mají nezastupitelnou úlohu v precizní analýze gama záření
z přírodních vzorků a laboratorních preparátů. Jejich
technickou nevýhodou je však nutnost chlazení
na teplotu kapalného dusíku. To je v řadě laboratorních a ve
všech praktických technických aplikacích záření vážná,
často nepřekonatelná, překážka. Vznikla
proto potřeba vyvinout takové polovodičové detektory, které
by měly alespoň "trochu dobré" spektrometrické
vlastnosti, ale mohly by pracovat při obvyklé pokojové
teplotě (v laboratoři,
přírodním terénu).
Z tohoto hlediska se osvědčily některé
sloučeniny teluru (teluridy) s kovy jako je zinek a kadmium (používají
se ve fotovoltaických článcích solárních panelů). Pro gama detekci a spektrometrii se používá
především telurid kadmia a zinku CZT
(Cadmium-Zinc-Tellurium) - CdxZn(1-x)Te v různých poměrech, většinou x = 0,1-0,15.
Někdy se přidávají i malé příměsi dalších prvků pro
zlepšení krystalicko-elektrických vlastností slitiny (většinou 0,05-0.07 selenu).
Tato slitina funguje jako polovodičový
detektor pracující při pokojové teplotě,
který s vysokou účinností převádí gama a X záření na
elektrické impulsy. Polovodičové CZT detektory mohou ve
většině aplikací sloužit jako (lepší) náhrada
klasických scintilačních NaI(Tl) detektorů, s podstatně
menšími rozměry.
Srovnání základních parametrů polovodičových detektorů
HPGe, CZT a scintilačního detektoru NaI(Tl) je v tabulce (jsou uvedeny přibližné praktické - průměrné,
typické - hodnoty) :
Druh detektoru | Energetické rozlišení (FWHM na 662keV 137Cs) |
Hustota | Detekční účinnost | Doznívací čas impulsu | Max. četnost impulsů/s. |
HPGe | 1,4 keV (0,2 %) | 5,32 g/cm3 | % | ... [ns] | 1,5.105 cps |
CZT | 33 keV (5 %) | 5,82 g/cm3 | ... | 2.106 cps | |
NaI(Tl) | 55 keV (8 %) | 3,67 g/cm3 | 230 ns | 2.105 cps |
Ve srovnání se spektrometrickými
germaniovými GeHP detektory mají CZT detektory sice horší
energetické rozlišení (které je ale pro
řadu aplikací vyhovující), avšak vyšší detekčni účinnost a kratší mrtvou
dobu.
Polovodičové CZT detektory se často montují
na destičky s plošnými spoji, které na druhé straně mají
zapojené integrované obvody obsahující zesilovače,
analyzátory a další elektroniku pro zpracování detekovaných
impulsů. Vznikají tak miniaturizované kompaktní integrované
moduly - detekční bloky (analogické
scintiblokům), kterými mohou být
osazovány i složitější detekční systémy. Zvláště
zajímavé a přínosné je použití vhodně uspořádaných
pixelových CZT detektorů pro polovodičovou gamagrafii
(planární a SPECT
"scintigrafii"- §4.2, část "Alternativní
fyzikální principy scintilačních kamer", pasáž "Polovodičové multidetektorové
gamakamery").
Multidetektorové polovodičové systémy
Výhodné elektro-mechanické vlastnosti polovodičových
detektorů umožňují jejich miniaturizaci a
integraci jednotlivých polovodičových elementů do multidetektorových
systémů. Tyto multidetektorové systémy mohou
poskytovat informaci jak o energii
registrovaného záření, tak o místě dopadu
jednotlivých ionizujících kvant, či o dráhách
prolétajících částic - mohou mít tedy zobrazovací
vlastnosti. Nejčasteji používané polovodičové
multidetektorové systémy jsou trojího druhu :
¨ Pole polovodičových detektorů uspořádaných na vhodné podložce většinou v
pravidelných vzdálenostech. Umožňuje jedním měřením
zmapovat např. geometrický průběh intenzity ozařovacích
svazků (........
¨ Pixelové polovodičové
detektory (SPD - Semiconductor
Pixel Detector)
Na tenké polovodičové destičce (nejčastěji křemíkové,
typu N) jsou naneseny elektrody (P), které ve formě
výstupního elektrického signálu odvádějí náboj
vytvořený průletem ionizující částice. Elektrody jsou
rozmístěny v husté pravidelné mřížce,
vytvářející buňky - pixely - o rozměrech
několika mikrometrů až desetin mm. Na destičce mohou být
integrovány i elektronické obvody pro vyhodnocování -
předzesilovače, diskriminátory, multiplexory, čitače,
analogově-digitální konvertory (ADC - umožňují vyhodnocovat
energii částic absorbovanou v jednotlivých pixelech).
Zpracováním impulsů z takového detektoru dostaneme planární
obraz distribuce poloh přilétajících částic a
příp. i jejich energií. Takové zobrazovací detektory se
používají m.j. v radiografii, především
rentgenové - tzv. flat panely s přímou
konverzí, §3.2, část "Elektronické
zobrazení X-záření".
Detektory tohoto typu se též začínají používat v gamakamerách
nukleární medicíny - §4.2, část "Alternativní
fyzikální principy scintilačních kamer",
pasáž "Polovodičové
multidetektorové gamakamery".
Pixelové detektory lze prostorově poskládat
do mnoha vrstev, do bloků či jiných útvarů,
což umožňuje prostorové zobrazení drah
prolétajících částic - jedná se o tzv. tracker
(sledovač stop částic). Systémy těchto detektorů se
používají ve složitých analyzátorech interakcí
částic vysokých energií, jehož typické
uspořádání je uvedeno výše v §2.1, část "Uspořádání
a konfigurace detektorů záření", obr.2.1.3 dole - tvoří nejvnitřnější
část detekčního systému, trackeru.
Jednodušší variantou polohově
citlivých polovodičových detektorů jsou tzv. stripové
detektory (tvaru pásků), které se rovněž skládají
do systémů tvořících trackery............
¨ Polovodičové driftové
detektory (SDD - Semiconductor
Drift Detector)
Na povrchu křemíkové destičky typu N s vysokým měrným
odporem jsou implantovány oblasti P, vytvářející P-N
přechody. Na okraji destičky jsou umístěny anody,
sbírající náboj z detektoru. Při průletu ionizující
částice se uvolňují elektron-děrové páry, načež
elektrony se driftovým pohybem posunují do oblasti anod, kde
jsou zachytávány a vytvářejí výstupní elektrický signál.
Pokud známe rychlost difuze elektronů, můžeme z časového
okamžiku impulsu na anodě (z času driftového pohybu) určit
polohu místa, kudy částice proletěla detektorem.
.................
LBSD detektory
Ojediněle používaným typem polovodičového detektoru jsou
tzv. křemíkové diody s dlouhou bází ( LBSD - Long
Base Silicon Diode ), určené pro měření radiační
dávky (kermy) od těžkých částic, především rychlých
neutronů. V důsledku ozáření a ionizace dochází k
poškození krystalové mřížky křemíku, což změní dobu
života minoritních nositelů náboje a tím i vodivost diody.
Měří se úbytek napětí na diodě v propustném směru před
ozářením a po ozáření, přičemž změna tohoto úbytku
napětí po ozáření vzhledem k počáteční hodnotě je
přibližně lineární funkcí radiační dávky (kermy).
Mikrokalorimetrické detektory
Při interakcích záření s látkou se určitá část jeho
energie přeměňuje v teplo (o tepelných
účincích záření byla zmínka již v §1.2 "Radioaktivita" a v §1.6 "Ionizující záření", pasáž "Tepelné a elektrické
účinky záření"). Na
základě tohoto poznatku byly vyvinuty detektory využívající
tepelné účinky energie předané látce při
absorbci kvant záření. Tyto detektory lze do určité míry
zařadit mezi polovodičové detektory, ať již z
hlediska primárního senzoru, nebo pro polovodičovou techniku
používanou při elektronickém zpracování měřených
signálů. Metodice měření fyzikálních veličin přes teplo
se obecně říká kalorimetrie; v přeneseném
významu se někdy jako kalorimetry označují všechny
detektory měřící energii kvant záření.
Kalorimetr (lat. calor = teplo)
je obecně uspořádání či zařízení, které v termodynamice
slouží k měření tepelných veličin na
základě tepelné výměny mezi testovacími tělesy
umístěnými v izolované soustavě, kde platí zákon
zachování tepla-energie. Měří se teplo, teplota, tepelná
kapacita, reakční teplo, přeměny tepla na jiné druhy energie
a pod. U jednoduchých kalorimetrů se teplota vyšetřovaného
prostředí měří klasickým rtuťovým teploměrem. U
moderních kalorimetrů se teplota registruje elektronicky
pomocí termistorů - elektronických
součástek, jejichž odpor je výrazně závislý na teplotě.
Tzv. izotermické
kalorimetry, pracující při normální teplotě, se
občas používají pro absolutní měření radioaktivity
vysokoaktivních preparátů - pomocí můstkově zapojených
termistorů se srovnává teplotní rozdíl mezi referenčním
vzorkem a vzorkem obsahujícím radioaktivní materiál (v němž
radioaktivita způsobuje zahřívání materiálu).
Bolometr (z řec. bole = dopadající, paprsek)
je obecně přístroj či element měřící záření
na základě jeho tepelných účinků. Tyto
tepelné účinky se snímají většinou termoelektricky,
s využitím pyroelektrického jevu - schopnosti
některých materiálů generovat dočasný elektrický
potenciál při změně teploty V závislosti na ohřátí se
mění elektrický odpor detektoru. Základní princip bolometru
je jednoduchý: absorbátor přeměňuje
záření na teplo a termistor převádí toto
teplo na elektrický signál. U moderních bolometrů je
absorbátor a termistor zpravidla sloučen do jednoho elementu - detektoru.
Detektor je tvořen vhodně tvarovaným tenkým
kovovým páskem nebo polovodičovým či supravodivým
materiálem - termorezistorem, s elektrickými
vývody k vyhodnocovacímu obvodu. Pohlcováním dopadajícího
záření se zvyšuje teplota a mění se odpor termorezistoru,
na základě čehož vyhodnocovací aparatura stanoví množství
pohlcené energie. Bolometry jsou citlivé k záření o
jakékoli frekvenci, reagují na různé druhy záření.
Zajímavým speciálním druhem mikrokalorimetru je bolometr na hraně
supravodivosti TES (Transition
Edge Sensor). Využívá velmi strmého průběhu
("hrany") závislosti odporu vhodného materiálu na
teplotě v okolí fázového přechodu mezi běžnou vodivostí a
supravodivostí (obr.2.5.2 vpravo). Vlastní senzor bolometru je
tvořen drobným vhodně tvarovaným tenkým kovovým
páskem (např. wolframový film
tloušťky několika desítek nanometrů, nanesený na
křemíkový substrát) - obr.2.5.2 vlevo,
chlazeným těsně pod teplotu supravodivosti,
takže jeho odpor je prakticky nulový. Dopad kvanta záření
(fotonu) nepatrně ohřeje materiál pásku za hranu
supravodivosti, čímž dojde k přechodu k normálnímu režimu
vodivosti, odpor prudce stoupne (obr.2.5.2 vpravo) a v
elektrickém obvodu to vyvolá rychlý napěťový impuls, který
je zesílen (obr.2.5.2 uprostřed) a registrován ve
vyhodnocovacím zařízení. Po detekci se senzor opět rychle
ochladí na supravodivou teplotu a je připraven k detekci
dalšího kvanta. Proudový impuls v obvodu
bolometru (jeho integrální hodnota) je úměrný změně
teploty a tím absorbované energii
detekovaného kvanta. Místo kovového filmu se v TES bolometru
někdy používají supravodivá nanovlákna
tloušťky cca 100 nm.
![]() |
Obr.2.5.2. Vysoce citlivý bolometr
pracující na hraně supravodivosti TES (Transition
Edge Sensor) - principiální schéma. Vlevo: Chlazený supravodivý senzor. Uprostřed: Elektronické snímání signálu. Vpravo: Strmá křivka závislosti odporu TES na teplotě. |
V nejnáročnějších aplikacích, pro
dosažení co nejvyšší citlivosti, se signál
v elektrickém obvodu TES bolometru snímá a zesiluje nejprve s
použitím tzv. SQUID magnetického detektoru
*), navázaného magneticky přes cívku L
zapojenou v obvodu bolometru (obr.2.5.2 uprostřed). Magnetický
tok F z
cívky L citlivě moduluje proud přes obě větve prstence
SQUID. Teprve takto předzesílený signál se vede do
standardního elektronického zesilovače a pak k vyhodnocení.
*) SQUID (superconducting
quantum interference device)
je vysoce citlivý magnetometr používaný pro
měření velmi slabých magnetických polí. Je založen na Josephsonově
přechodu, v němž prochází elektrický proud mezi dvěma
supravodiči oddělenými tenkou vrstvičkou izolantu. Je to
způsobeno kvantovým tunelováním
elektronových Cooperových párů přes tuto zdánlivě
nepropustnou bariéru. Nejčastěji používaným supravodivým
materiálem je niob, nebo slitina olova s 10% zlata či india.
Izolačmí vrstvička bývá z oxidu hlinitého. Ve slaboproudé
elektronice se používají dva druhy elementů SQUID:
- Radiofrekvenční RF SQUID se skládá z jednoho
Josephsonova přechodu zařazeného do supravodivého prstence.
Používá se v obvodu vysokofrekvenčního oscilátoru, kde
měřený vnější magnetický tok moduluje frekvenci
signálu...
- Stejnosměrný DC SQUID se skládá ze dvou
Josephsonových přechodů zařazených do supravodivého
prstence. Je mnohem citlivější na slabá megnetická pole:
Vysoce citlivý kvantový magnetometr DC SQUID
je tvořen drobným supravodivým prstencem,
přerušeným dvěma Josephsonovými tunelovými vrstvami
(kontakty). Vstupní proud I se v prstenci rozděluje na
dvě paralelní větve. Projevují se zde vlnové vlastnosti
elektronů. V prstenci SQUID se vlny elektronů rozdělují na
dvě, procházející tunelovým jevem přes izolační
vrstvičky a potom se obě zase scházejí. Za nepřítomnosti
vnějšího magnetického pole se obě vlny scházejí bez
fázového rozdílu. Za přítomnosti magnetického pole bude
docházet k interakci s elektrickým proudem v prstenci a bude
vznikat fázový rozdíl ve vlnových funkcích
elektronů mezi oběma tunelovými přechody. Elektrony budou
vykazovat kvantové interference v závislosti
na síle magnetického pole (magnetického toku F prstencem SQUIDu).
Proud supravodivým prstencem s tunelovými vrstvami pak velmi
citlivě závisí na intenzitě magnetického pole (elektrický
odpor DC SQUIDu vykazuje odezvu i na velmi malé změny
magnetického pole). S použitím vhodného elektronického
obvodu (obr.2.5.2 uprostřed) toho lze využít k detekci velmi
malých změn magnetického pole.
Drobná poznámka: Proud I přes DC SQUID je
periodickou funkcí velikosti magnetického toku F (s periodou danou
elementárním kvantem magnetického toku Fo=h/2e). Pro naše účely detekce slabých změn
magnetického pole však tento periodický průběh není
důležitý.
Kryogenní
mikrokalorimetry jsou bolometry
tvořené elementy vhodného termoelektrického materiálu,
které elektronicky registrují nepatrný vzrůst teploty,
vyvolaný pohlcením kvant záření v materiálu. Vzápětí se
element opět ochladí a je připraven k detekci dalšího
kvanta. Čím menší je pracovní element mikrokalorimetru, tím
menší má tepelnou kapacitu a rychleji se stačí ochladit na
výchozí teplotu - tím kratší je mrtvá doba
detekce. Mikrokalorimetrické detektory jsou proto tvořeny
větším počtem jednotlivých drobných bolometrických
elementů - mikročipů FET (field-effect
transistor) nebo SET (single-electron tunnelling transistor), příp. výše uvedených vysoce citlivých TES
bolometrů. Celý systém je chlazen kapalným
héliem, dodatečné aktivní chlazení na pracovní teplotu
řádu 0,1°K je dosahováno metodou adiabatické
demagnetizace (nejčastěji
používaným paramagnetickým magnetokalorickým
materiálem jsou slitiny gadolinia).
Velkou výhodou mikrokalorimetrických
bolometrů je jejich extrémně široké
spektrální rozmezí citlivosti - v elektromagnetickém
oboru sahá od milimetrových radiovln až k vysoce
energetickému gama-záření. Podobně reaguje na částice
nejrůznějších energií. Kryogenní mikrokalorimetry se
experimentálně používají k detekci měkkého záření b a X, nacházejí
uplatnění v některých unikátních citlivých experimentech
jako je energetická analýza záření b za účelem stanovení
hmotnosti neutrin (§1.1, část "Neutrina"). Zajímavé je jejich
použití v astronomii pro měření intenzity a
polarizace mikrovlnného reliktního záření (viz §5.4, pasáž "Mikrovlnné reliktní záření - posel zpráv o
raném vesmíru", v
monografii "Gravitace, černé díry a fyzika
prostoročasu").
Scintilační
a polovodičová gama-spektrometrie
Pro volbu scintilační nebo polovodičové detekce a
spektrometrie záření gama je základním kritériem
požadovaná detekční účinnost a
především energetické rozlišení. Tam, kde
vystačíme s energetickým rozlišením cca 10%, je
výhodnější scintilační spektrometrie, vzhledem k poněkud
vyšší detekční účinnosti. Pro přesné energetické
měření a rozlišení blízkých gama-linií je nutná
spektrometrie na polovodičovém detektoru s cca 30x lepším
eneregetickým rozlišením. Tyto rozdíly můžeme vidět v
§1.4 "Radionuklidy", část "Nejdůležitější
radionuklidy", na řadě
spekter radionuklidů změřených současne scintilačním a
polovodičovým detektorem.
2.6. Detekce a spektrometrie záření a, b, protonů a neutronů. Magnetické spektrometry. Kapalné scintilátory.
Detekce nabitých
částic - záření alfa, beta, protonového
Detekce a spektrometrie záření alfa a beta je obtížnější
než u záření gama, neboť toto záření je málo pronikavé,
snadno se absorbuje a obtížně vniká do
citlivého prostoru detektoru. Detektory pro takové záření
musejí mít velmi tenká vstupní okénka,
popř. jsou "bezokénkové".
K detekci nabitých částic
korpuskulárního záření se jinak používají v zásadě
stejné typy detektorů, které byly již výše popsány.
Nejjednodušší jsou ionizační komůrky, G.-M.
nebo proporcionální detektory s patřičně
upravenými tenkými okénky (např. slídovými), příp. průtokové
ionizační detektory (bez okénka). Scintilační
detektory pro záření a a b jsou většinou plastické
(není nutná vysoká hustota jako pro záření g) s tenkým
kovovým okénkem (izolujícím proti světlu) nebo bez okénka -
takové bezokénkové scintilační detektory je nutno provozovat
ve světlotěsných komorách. Dále se používají polovodičové
detektory popsané v předchozím odstavci, pro vyšší
energie lze použít i Čerenkovových detektorů.
Velmi časté a efektivní je použití kapalných
scintilátorů, které jsou podrobněji popsány níže
v samostatném odstavci.
Detekce a
spektrometrie kosmického záření
Do této kategorie částečně spadá i
detekce kosmického záření (viz §1.5, část
"Kosmické
záření "), primárně sestávajícího především z
vysokoenergetických protonů, částic a, těžších jader.
Sekundární kosmické záření, vznikající interakcemi v
atmosféře, obsahuje kromě toho i elektrony+pozitrony, miony,
záření gama, často v rozsáhlých sprškách. Detekce
kosmického záření má však některá výrazná specifika,
takže jsme ji rozebírali již v pojednání o kosmickém
záření - §1.5, část "Detekce a spektrometrie kosmického
záření".
Magnetické spektrometry
Nejdokonalejšími přístroji pro přesné měření energie
nabitých částic jsou magnetické spektrometry
*). Magnetický spektrometr je založen na silovém působení
magnetického pole na pohybující se nabité částice.
Vnikne-li částice s nábojem q, pohybující se rychlostí v
do magnetického pole intenzity (indukce) B,
bude na ni (kolmo ke směru pohybu) působit Lorentzova síla
F = q.[v´B] ,
způsobující zakřivování dráhy částice.
Při pohybu kolmo ke směru homogenního magnetického pole B
působí na nabité částice radiální Lorentzova síla, která
je v rovnováze se silou odstředivou: B.q.v = m.v2/R. Částice se tedy
bude pohybovat po kružnici o poloměru R =
m.v/(q.B) = Ö(2Ek.m)/(q.B), kde p = m.v je hybnost částice, q náboj a
Ek = 1/2 m.v2 je kinetická energie
částice. Změřením poloměru R zakřivení dráhy
částice známé hmotnosti a náboje v magnetickém poli dané
intenzity B můžeme tedy stanovit
energii částice Ek. ...?...uvést vzorec i pro
relativistický případ...?...
*) Elektrostatické
spektrometry
Pro přesnou spektrometrii záření b v oboru nízkých energií
se někdy používají i elektrostatické spektrometry
založené na zakřivení dráhy částic v elektrickém poli,
příp. spektrometry kombinované (např. elektrostatický
spektrometr s magnetickou kolimací).
Spektrometr s příčným
magnetickým polem
Magnetický spektrometr s příčným magnetickým polem
je tvořen silným elektromagnetem, mezi jehož
pólovými nástavci, vytvářejícími téměř homogenní
magnetické pole *), je umístěna vakuová měřící komora.
Vstupní clonkou vlétají částice do komory a po dráze
zakřivené v magnetickém poli dopadají přes další clonku na
detektor, kde jsou registrovány převedením na
elektrické impulsy - obr.2.6.1. Tento detektor nemusí mít
spektrometrické vlastnosti - o spektrometrii se
"stará" magnetické pole + geometrické
uspořádání. Po detektoru se požaduje jen dobrá detekční
účinnost pro analyzované nabité částice v dostatečně
širokém rozmezí energií.
*) Fokusace: Pro
dosažení lepší detekční účinnosti, neboli
"světelnosti" spektrometru se někdy používá
speciálních tvarů pólových nástavců, vytvářejících v
hlavním homogenním magnetickém poli určité přídavné
gradienty způsobující efektem magnetické čočky fokusaci
jinak rozbíhavého svazku nabitých částic.........
Pro danou geometrickou konfiguraci
vstupního okénka, clonek a detektoru a určitou konkrétní
hodnotu magnetické indukce B může do
detektoru dopadnout jen částice zcela určité energie Ek = Efok, která je v
magnetickém poli zakřivena právě tak, že se
"trefí" do místa detektoru o poloze Rfok. Zvyšováním
budícího proudu I vinutím elektromagnetu zvyšujeme
magnetickou indukci B a tím i energii částic,
které selektivně dopadají do detektoru a jsou registrovány.
Obr.2.6.1. Schématické znázornění činnosti magnetického
spektrometru s příčným magnetickým polem (vlevo)
a s podélným magnetickým polem (uprostřed). Vpravo
je využití magnetického spektrometru pro záření gama.
Každé hodnotě proudu I cívkou elektromagnetu tak odpovídá určitá energie Ek nabitých částic, které budou detektorem registrovány. Magnetický spektrometr pracuje cyklicky v dynamickém režimu, během něhož dochází k plynulému zvyšování proudu I elektromagnetem, přičemž jsou registrovány impulsy z detektoru. Do detektoru tak dopadají postupně částice různých energií, v závislosti na okamžité intenzitě magnetického pole. V dalším cyklu se el. proud opět zvyšuje od nuly do nastavené maximální hodnoty. Vyneseme-li na vodorovnou osu příslušný kalibrační násobek odmocniny proudu ÖI a na svislou osu registrovaný počet impulsů pro každou hodnotu I, získáme graf energetického zastoupení měřených nabitých částic, tj. energetické spektrum korpuskulárního záření. Magnetické spektrometry mají velmi dobrou rozlišovací schopnost, zpravidla lepší než 1%, ale jejich detekční účinnost je poměrně nízká (konkurují si "světelnost" prostorového detekčního úhlu a energetická rozlišovací schopnost).
Spektrometry s magnetickou
čočkou
Vedle spektrometrů s příčným
magnetickým polem se používají i menší spektrometry s podélným
magnetickým polem, zvláště pro spektrometrii
záření b. Využívá se zde fokusačních účinků
axiálního magnetického pole, které podle zákonitostí
elektronové optiky vytváří obraz zdroje podobně jako spojná
čočka. Princip činnosti takového spektrometru je znázorněn
na obr.2.6.1 uprostřed. Spektrometr je tvořen cívkou
*), kterou prochází proud I a budí ve vakuové komoře
uvnitř cívky podélné magnetické pole s vektorem B
směřujícím podél osy cívky. Zdroj analyzovaného záření,
např. záření b, je umístěn na ose magnetického pole. Částice
(elektrony) vysílané tímto zdrojem ve směru k cívce pod
úhlem J
k ose se vlivem magnetických sil pohybují pro prostorových spirálových
drahách, jejichž průmětem do roviny kolmé k ose je
kružnice o poloměru křivosti R = (m.v.sinJ)/(q.B), a jsou fokusovány
do jednoho bodu na ose, který je od zdroje ve vzdálenosti F =
(2p.p/q.B).cosJ, kde p=m.v je
hybnost částice. Při konstantním úhlu J, který je vymezen clonkou
spektrometru, můžeme změnou magnetického pole B fokusovat do
jednoho bodu na ose cívky postupně částice s různou
hybností a tedy i různou energií, a detektorem umístěným v
tomto místě na ose cívky registrovat částice příslušných
energií. V závislosti na proudu vinutím cívky jsou tedy
částice, procházející prstencovými clonkami, fokusovány do
místa detektoru podle svých energií - tato závislost, po
příslušné kalibraci, vytváří energetické spektrum.
*) Jedná se buď o dlouhou cívkou
- solenoid, vytvářející uvnitř homogenní magnetické pole,
nebo o krátkou cívku, vytvářející
nehomogenní osově symetrické magnetické pole, omezené na
krátký prostor mezi zdrojem měřeného záření a detektorem.
Prochází-li proud I cívkou o n závitech, chová
se pro částice s hybností p a nábojem q tato cívka ve směru
své osy jako magnetická čočka s ohniskovou
vzdáleností f = k . (p/q.n.I)2, kde koeficient k závisí na rozměrech a
konstrukci cívky.
Hmotové spektrometry a
separátory
V podobném uspořádání jako magnetický spektrometr nabitých
částic podle obr.2.6.1 vlevo pracují i hmotové
spektrometry a separátory, používané ve fyzikální
chemii a radiochemii. Analyzovaná látka je v ionizační
komůrce ionizována, vzniklé kationty jsou elektrickým polem
urychlovány a v rychlostním filtru (tvořeném např.
zkříženým elektrickým a magnetickým polem) se selektují
ionty s konstantní rychlostí v. Ty pak vlétají
vstupní štěrbinou do magnetického pole, v němž opisují
kružnici o poloměru R = (v/e.B).m, úměrném hmotnosti m.
Ionty o různé hmotnosti opisují různé dráhy a dopadají
tím na různá místa základny - zařízení tedy od sebe odděluje
ionty o různé hmotnosti (dané hmotností jádra). Změnou
magnetického pole jsou postupně do detektoru fokusovány ionty
odpovídajících hmotností - vzniká hmotnostní
spektrum.
V hmotnostním
separátoru je místo detektoru na základně
instalován vhodný terčík, na němž se
dopadající ionty vybrané hmotnosti absorbují. Tato metoda
umožňuje isotopové obohacování terčíku,
či vytvoření isotopově čistého preparátu,
ovšem jen v nepatrných množstvích.
Magnetické spektrometry záření
gama
Důležité využití magnetických spektrometrů je i pro přesnou
gama-spektrometrii. Do vstupního okénka magnetického
spektrometru se umístí tenká fólie zvaná radiátor
(ne příliš výstižný název, lepší
by byl konvertor...), z níž
dopadající fotony g vyrážejí elektrony, jejichž
energie se měří ze zakřivení dráhy v magnetickém poli,
stejně jako u magnetického beta spektrometru (obr.2.6.1
vpravo). Pokud je radiátor zhotoven z látky s nízkým
atomovým číslem, sekundární elektrony jsou vytvářeny
zejména Comptonovým rozptylem, v případě použití těžké
látky (olovo, wolfram) budou sekundární elektrony produkovány
především fotoefektem (při nižších energiích kvant gama).
Při vysokoenergetickém gama záření (Eg>1,02MeV) vznikají i elektron-pozitronové páry; v takovém
případě lze využít párovou gama spektrometrii
současným měřením energie elektronů a pozitronů pomocí
dvou detektorů umístěných na opačných stranách základny.
Magnetické spektrometry sehrály velmi důležitou úlohu při přesných měřeních spekter záření b, g, a, protonů, konverzních a Augerových elektronů při radioaktivitě i jaderných reakcích; přispěly tím k upřesňování fyzikálních představ o struktuře atomových jader i o interakcích elementárních částic. Větší část údajů v jaderných tabulkách (např. v podrobných tabulkách isotopů Lederera, Hollandera a Perlmana) byla získána právě měřením pomocí magnetických spektrometrů.
Spektrometrická
analýza záření
b
Zatímco analýza spekter záření g, obsahujících zřetelně
vyjádřené fotopíky diskrétních energetických linií, je v
principu poměrně snadná, je analýza spekter záření b značně
obtížná. Na vzhledu spojitého spektra záření b mnohdy ani
vizuálně nepoznáme, zda patří záření o jedné maximální
energii, či je složeno z více skupin záření. Pro podrobnou
spektrometrickou analýzu záření b se někdy používají tzv.
Fermi-Kurieho grafy.
Přesný tvar
křivky spektra záření b plyne z analýzy energetického rozdělení
emitovaných elektronů v rámci Fermiho teorie slabé interakce.
Z této teorie plyne, že intenzita N(p) záření b o hybnosti p
a energii Eb je dána vztahem N(p) = (Ebmax-Eb)2.p2.F(Z,p), kde Ebmax je maximální energie rozpadu b a konstanta F v sobě
zahrnuje příslušné konstanty včetně protonového čísla Z.
Z tohoto vztahu pak pro spektrum b plyne rovnice Ebmax-Eb = Ö[N(p)/p2.F(Z,p)]. Vyneseme-li funkci Ö[N(p)/p2.F(Z,p)] na svislé
ose v závislosti na energii Eb na vodorovné ose, dostaneme přímkovou závislost
zvanou Fermi-Kurieův graf. Je to klesající
přímka, která protíná vodorovnou (energetickou) osu v bodě
udávajícím maximální energii rozpadu b. Je-li studované
záření b složeno ze dvou či více
energetických skupin, dostaneme graf složený ze dvou či více
přímkových úseků. Proložením a
extrapolací těchto přímkových segmentů můžeme určit
energie a relativní intenzity jednotlivých skupin záření b. Anylýzy tohoto
druhu lze nyní provádět počítačově pomocí speciálních
spektrometrických softwarů.
Magnetická cyklotronová
radio-frekvenční spektrometrie
Spektra nízkoenergetického záření beta lze v principu
změřit pomocí koherentního cyklotronového záření,
emitovaného jednotlivými elektrony při spirálovém pohybu v
magnetickém poli. Evakuovaná detekční komora, umístěná v
silném homogenním magnetickém poli, je opatřena mikrovlnnými
anténami, které registrují toto cyklotronové záření a
elektronická aparatura vyhodnocuje jeho frekvenci. V klasickém
přiblížení je Larmorova frekvence f
cyklotronového záření f = e.B/(2pme) elektronu s nábojem
e a klidovou hmotností me dána pouze intenzitou magnetického pole B a
nezávisí na rychlosti v elektronu, a tím ani na jeho
kinetické energii Eb. Vlivem efektů speciální teorie relativity
však ve skutečnosti bude Larmorova frekvence lehce záviset na
rychlosti elektronu v a tím i na jeho kinetické energii
Eb: f = [e.B/2p.me] .Ö(1-v2/c2) = (e.B/2pme)/[1+Eb/(me.c2)].
Přesným změřením frekvence tak můžeme stanovit energii
elektronu - provádět spektrometrii beta. Pro
magnetické pole síly 1T bude mít emitované záření
frekvenci kolem 27GHz.
Pro vyšší energie elektronů v
relativistické oblasti se tato metoda nehodí, neboť cyklotronové
záření přechází v záření synchrotronové,
které má spojité spektrum a nenese již přímou informaci o
energii elektronu. O vzniku a vlastnostech cyklotronového a
synchrotronového záření je stručně pojednáno v §1.6,
část "Interakce nabitých částic", pasáž "Cyklotronové a synchrotronové záření".
Metoda zatím není standardně
používaná. Prototyp tohoto detektoru sestavili v r.2009-2012
J.A.Formaggio a B.Monreal.
Detekce
záření beta kapalnými scintilátory
Výše byly zmíněny obtíže vznikající při detekci
záření beta na straně detektoru, spojené především s
absorbcí záření. Ještě větší problémy však nastávají
na straně měřeného vzorku! K výrazné (samo)absorbci
záření beta totiž dochází přímo v samotném
vzorku - elektrony beta z vnitřních částí vzorku většinou
vůbec ven neproniknou, toto záření dále nepronikne
případným obalem radioaktivního vzorku (např. lahvičkou).
Pro měření záření beta z takových vzorků je třeba
provést poměrně náročnou úpravu vzorku do velmi tenké
vrstvičky (odparku) a tu se pak pokusit měřit v
geometrii 2p pomocí okénkových G-M trubic nebo plastických
scintilátorů.
Přesné změření aktivity b-radioaktivního
preparátu, zvláště pak nízkoenergetického záření beta,
tedy není (vzhledem k absorbci záření beta v samotném
vzorku) možné ani při použití sebedokonalejších detektorů
záření b. Existuje ale zajímavá a efektivní metoda, jak
přesně a s vysokou účinností (blížící se dokonce 100%)
detekovat záření b-radioaktivních preparátů: je to metoda kapalných
scintilátorů.
Kapalný scintilátor
je taková látka kapalného skupenství, která při interakci s
ionizujícím zářením převádí část absorbované energie
na světelné záblesky (scintilace), podobně jako výše
popsané scintilátory pevného skupenství. Jedná se o vhodné
cyklické uhlovodíky v organických rozpouštědlech (konkrétní složení a vlastnosti některých druhů
kapalných scintilátorů budou uvedeny níže). Využití kapalných scintilátorů pro měření
beta-radioaktivních vzorků je následující (obr.2.6.2) :
Obr.2.6.2. Vlevo: Schématické
znázornění principu detekce záření beta kapalným
scintilátorem. Vpravo: Přístroj Mark
II (Nuclear Chicago) se vzorkoměničem pro měření beta-vzorků v
kapalném scintilátoru na KNM Ostrava.
Pro snímání světelných záblesků z
kapalného scintilátoru by v principu stačil jeden
fotonásobič. Důvodem použití dvou
fotonásobičů v koincidenčním zapojení
podle obr.2.6.2 je, vedle zvýšení účinnosti detekce, potlačení
nežádoucích impulsů pocházejících z šumů
fotonásobiče a z chemiluminiscence. Některé chemické reakce
mezi materiálem vzorku a scintilátorem mohou vést k emisi
světla - chemiluminiscenci (viz níže), která ve fotonásobiči vyvolává falešné impulsy
nemající původ v detekovaném záření beta.
Chemiluminiscence se oproti scintilaci vyznačuje tím, že při
jednom aktu se vyzařuje jen jeden foton (nebo několik málo
fotonů), zatímco scintilace je zábleskem několika stovek nebo
tisíc fotonů. Použijeme-li tedy pro detekci světla z
kapalného scintilátoru dvou fotonásobičů podle obr.2.6.2,
pak šumy i fotony z chemiluminiscence vyvolají impuls
nezávisle vždy jen v jednom z fotonásobičů, zatímco z
velkého množství současně emitovaných fotonů při pravé
scintilaci vždy dopadne určitá část současně do obou
fotonásobičů. Na výstupu z koincidenčního obvodu tedy
dostáváme impulsy jen tehdy, když je detekována scintilace
vyvolaná zářením beta, zatímco šumové a
chemiluminiscenční impulsy propuštěny nejsou. Toto
potlačení nežádoucích impulsů má význam zvláště při
měření vzorků tritia, kdy šumové impulsy z fotonásobiče
mají amplitudu srovnatelnou se signálními impulsy
pocházejícími z detekce nízkoenergetického záření beta z 3H.
Při měření nízkoenergetického
záření b v kapalných scintilátorech narážíme na problém malého
počtu emitovaných fotonů, který může činit jen
desítky fotonů na jednu scintilaci. Jsou proto kladeny vysoké
nároky na vlastnosti fotonásobičů - vysoká
kvantová účinnost fotokatody pro daný spektrální obor (o
posunovačích spektra viz níže), nízký šum (v koprodukci s
koincidenčním zapojením fotonásobičů), dobrý optický
kontakt fotonásobičů se scintilátorem (vč. použití
odrazných zrcátek), dále též nízká absorbce záření ve
vlastním scintilátoru.
Celý detekční systém s
fotonásobiči je samozřejmě uzavřen ve světlotěsném
stíněném boxu, kam se kyveta s měřeným vzorkem,
smíchaným s kapalným scintilátorem, spouští přes
světelnou clonku pomocí elevátoru a po proběhnutí měření
se vysouvá zpět. Laboratorní přístroje tohoto druhu pro
měření sérií většího počtu vzorků jsou vybaveny
elektro-mechanickým systémem vzorkoměniče o
kapacitě několika desítek až stovek lahviček, který
postupně zasouvá jednotlivé kyvety, po uplynutí předvolené
měřící doby je vysouvá, posune a zasune další lahvičku
(obr.2.6.2 vpravo - princip je podobný
jako níže na obr.2.7.3 vlevo). Některé
přístroje mají celý prostor detekčního systému i
zásobníku vzorkoměniče chlazený na teplotu
cca 4°C, což přispívá k omezení šumů, chemiluminiscence i
příp. odpařování vzorků.
Na obr.2.6.2 vpravo je přístroj Mark
II (Nuclear Chicago) s chlazeným vzorkoměničem pro měření beta-vzorků
v kapalném scintilátoru. Tento ve své době špičkový
přístroj jsme na našem pracovišti nukleární medicíny v
Ostravě po řadu let (r.1974-1990) úpěšně používali pro
měření b-radioaktivních vzorků radiouhlíku 14C, tritia 3H, 32P a dalších.
Později byl nahrazen novějším přístrojem RackBeta
(LKB).
Měření
beta-radioaktivních vzorků pomocí Čerenkovova záření
Tuto možnost uvádíme spíše jako zajímavost. Pokud
radionuklid v měřeném vzorku emituje beta záření o
dostatečně vysoké energii (vyšší než cca
300keV u vodních vzorků), můžeme jej pomocí popsaných
přístrojů podle obr.2.6.2 v principu měřit i bez
použití kapalného scintilátoru - s využitím emise Čerenkovova
záření (§1.6., pasáž "Čerenkovovo záření") v materiálu vzorku. Je
použitelné např. u vzorků foforu 32P či ytria 90Y. Konverzní účinnost produkce Čerenkovova záření
je však podstatně nižší než pro scintilační záření,
takže metoda není vhodná pro vzorky velmi nízkých aktivit.
Použití
kapalných scintilátorů pro detekci vnějšího záření
Vedle shora popsaného vntřního měření
radioaktivních vzorků, přimíchaných přímo do
scintilátoru, lze kapalné scintilátory v určitých
případech použít i pro detekci vnějšího záření.
Kapalný scintilátor prostě nalijeme do nádoby vhodného tvaru
a velikosti, čímž můžeme získat detektor o velikosti,
která není dosažitelná u pevných (krystalických)
scintilátorů; používají se proto např. při detekci
kosmického záření či neutrin (.....).
Na našem pracovišti jsme použili kapalný
scintilátor (velmi nekonvenčním
způsobem) pro mapování a vizualizaci
ozařovacích svazků - elektronových, fotonových,
protonových - používaných v radioterapii. Skleněný
odměrný válec o průměru 6cm a výšce 44cm
jsme naplnili 1 litrem kapalného scintilátoru (použili jsme dioxanový scintilátor o
hustotě 0,95 g/ml) a postavili jej pod
ozařovací hlavici příslušného urychlovače -
elektronového, fotonového CyberKnife, protonového. Z boku jsme
pozorovali a fotografovali scintilační
záření, vznikající ve scintilitátoru podél průchodu
ozařovacího svazku - obr.2.6.3.
![]() |
Obr.2.6.3 Scintilační záření
vznikající ve válci (průměru 6 cm a
výšky 44 cm) naplněném kapalným
scintilátorem při ozařování elektronovými,
fotonovými a protonovými radiačními svazky. a),b): Válcový fantom naplněný kapalným scintilátorem byl ozařován širokým svazkem elektronů energie 6 MeV a 18 MeV z lineárního urychlovače. c),d): Při ozařování téhož fantomu svazkem fotonového záření - max. energie 6MeV, svazek průměru1,5 cm a 3,5 cm - vytvářejí sekundární elektrony podél g svazku scintilační záření - s hloubkovým poklesem intenzity, jak se primární fotonový svazek zeslabuje při průchodu kapalinou. Poděkování: Ozařování scintilačního fantomu na přístrojích TrueBeam a CyberKnife bylo prováděno ve spolupráci s kolegy: Ing.L.Knybel, Ing.L.Molenda a Ing.B.Otáhal. e),f),g): Při ozařování úzkými ("pencil beam") protonovými svazky energie 100, 170 a 226 MeV pronikají protony do různých hloubek v závislosti na energii, s výrazným Braggovýn maximem. Poděkování: Ozařování protonovými svazky z cyklotronu IBA bylo prováděno ve spolupráci s kolegy: Ing.P.Máca, Ing.M.Andrlík, Mgr.L.Zámečník,Ph.D., Ing.M.Navrátil,Ph.D. (a konzultace s kolegy Ing.V.Vondráček a prim.MUDr. J.Kubeš,Ph.D.) z protonového centra PTC v Praze. |
Výsledky těchto měření jsou podrobněji diskutovány v §3.6, pasáži "Zviditelnit neviditelné" - zobrazení radiačních svazků".
Kapalné
scintilátory - složení a vlastnosti
Kapalný scintilátor je tvořen dvěma hlavními složkami: rozpouštědlem
a v něm rozpuštenou vlastní scintilační látkou.
Nejčastěji používanými rozpouštědly jsou toluen
a 1,4-dioxan. Vlastní scintilační látkou
jsou některé organické sloučeniny vyznačující se
fluorescencí. Používají se především 2,5-difenyl
1,3-oxazol (PPO) a 1,3,4-oxadiazol (PBD) v koncentracích okolo 5
g/litr, ve scintilátorech na bázi dioxanu pak naftalen.
Energie záření beta je předávána nejprve molekulám
rozpouštědla. Excitační energie těchto molekul se pak
přenáší na molekuly vlastní scintilační látky, které
při deexcitaci emitují fotony viditelného světla. Spektrum
tohoto emitovaného světla je však rozloženo v oblasti
kratších vlnových délek než je maximum spektrální
citlivosti fotokatody běžných fotonásobičů. Pro zvýšení
detekční účinnosti se proto do scintilačního roztoku
přidává posunovač spektra *), jehož
molekuly absorbují primární energii scintilace a emitují
následné světelné fotony nižší energie, odpovídající
spektrální oblasti maximální citlivosti fotonásobiče.
Nejčastěji používaným posunovačem spektra je
1,4-bis-(5-p-tolyl-2-oxazolyl)-benzen (POPOP) a jeho modifikace,
v koncentracích desetiny gramu/litr.
*) Posunovač spektra poskytuje i další
pozitivní efekt. U jednosložkových scintilátorů je optické
emisní a absorbční spektrum shodné, takže dochází ke
zpětné samoabsorbci vyzářených scintilačních
fotonů v okolních molekulách scintilátoru. Scintilátor je
tak pro vyzářené scintilační fotony málo průhledný, z
větší hloubky mnoho fotonů k fotonásobiči nepronikne.
Snižuje se tím konverzní účinnost scintilátoru. Příměs
posunovače spektra vede k absorbci původní scintilační
energie a vyzáření fotonů s nižší energií, pro které je
prostředí organického scintilátoru již dobře průhledné.
Pro lepší
mísitelnost rozpouštědla a vzorku se do
scintilačního roztoku někdy dále přidávají sekundární
rozpouštědla, tkáňové solubilizéry či gelotvorné
přísady. Pro měření vzorků ve vodných roztocích je
vhodný dioxanový scintilátor, který je až asi do 10%
mísitelný s vodou. Někdy se používají i různé
heterogenní směsi kapalného scintilátoru a měřeného
vzorku. Např. mikrofiltrová fólie se zachyceným vzorkem beta
při ponoření do scintilátoru nasákne a stane se průhlednou,
takže vzniklé scintilace mohou být rovněž měřeny podobně
jako v běžném homogenním uspořádání. Při všech těchto
nestandardních metodách je vlivem geometrie měření, absorbce
a zvýšeného zhášení detekční účinnost podstatně nižší
než v homogenních nezhášených vzorcích, avšak v mnohých
případech je plně postačující a je někdy i jedinou
použitelnou metodou.
Zhášení
a chemiluminiscence
Z principu detekce kapalnými scintilátory lze očekávat, že
prakticky každý elektron b emitovaný měřeným
vzorkem uvnitř scintilátoru (s výjimkou tenké vrstvy u
hladiny a stěn měřící kyvety) způsobí scintilaci a bude
zaregistrován - jedná se o pravou "4p-geometrii",
detekční účinnost by se měla blížit 100% *). Existují
však dva nepříznivé jevy, které mohou snižovat detekční
účinnost, zvyšovat pozadí a celkově zhoršovat přesnost a
reprodukovatelnost měření vzorků s kapalnými scintilátory:
je to zhášení a chemiluminiscence.
*) Spektrum záření b je spojité a obsahuje
značný podíl částic s nízkou energií (zbytek odnášejí
neutrina - §1.2), jejichž scintilace vyvolávají ve
fotonásobiči nízké signální impulsy stejné velikosti jako
jsou impulsy šumové vznikající termoemisí fotokatody. Tyto
impulsy pak neprojdou dolní diskriminační hladinou
analyzátoru - určitá počáteční část spektra je tedy
často pro detekci ztracená. U měkkého záření beta z 3H proto nelze
zpravidla v praxi dosáhnnout lepší detekční účinnost než
50%.
Zhášení
Vedlejším efektem přimíchání měřeného vzorku do
scintilátoru je řada chemických reakcí, které mohou
způsobit snížení světelného výtěžku (konverzní
účinnosti) scintilátoru a tím odpovídající snížení
amplitudy impulsů z fotonásobiče. Tyto snížené impulsy
mohou padnout mimo diskriminační úrovně na analyzátoru a
nejsou zaregistrovány. Tento jev se nazývá zhášení.
Rozeznáváme dva druhy zhášení, které se většinou ve
vzorcích vyskytují současně.
Chemické zhášení je způsobeno tím, že
molekuly či atomy měřeného vzorku svým chemickým
působením částečně zamezují přenosu excitační energie
mezi molekulami rozpouštědla a scintilační látky, takže
dojde jen ke slabší scintilaci.
Barevné zhášení pak způsobuje, že část
fotonů emitovaných při scintilacích je absorbováno
látkami obsaženými ve vzorku. Označení "barevné"
souvisí s tím, že tyto nefluoreskující látky mají své
absorbční spektrum diskrétní a absorbují fotony v určitém
energetickém (= barevném) rozmezí.
Silné zhášecí účinky mají některé chlorované
uhlovodíky jako je chloroform či tetrachlor CCl4, peroxidy, též voda
a kyslík rozpuštěný ve scintilátoru.
Důsledkem zhášení je to, že dva vzorky obsahující stejnou
aktivitu, ale vykazující různé zhášení, dávají
rozdílný počet impulsů.
Korekce na zhášení
Jelikož zhášení může pro různé vzorky různě snižovat
detekční účinnost, je pro přesné a reprodukovatelné
měření potřeba provádět korekci na zhášení. Korekce na
zhášení je založena na analýze měřeného spektra
záření b v amplitudovém analyzátoru. Na obr.2.6.... vpravo
jsou vynesena spektra záření b téhož radionuklidu
(např. 14C)
změřené kapalným scintilátorem při malém zhášení a při
velkém zhášení. Zhášení výrazně ovlivňuje tvar spektra b - spektrum se
zkracuje a posouvá k nižším energiím. Analýzou tvaru
spektra tedy můžeme stanovit míru zhášení. Analýza tvaru
spektra se zde jednoduše provádí stanovením poměru počtu
impulsů ve dvou okénkách analyzátoru vhodně nastavených na
spektrum b.
Pro korekci na zhášení je přeba provést kalibraci či
standardizaci. Připravíme si několik identických vzorků
daného radionuklidu b v kapalném scintilátoru. Do každého z nich
postupně přidáváme rostoucí množství zhášecí látky
(např. chloroformu) a provádíme jejich spektrometrickou
analýzu na přístroji podle obr.2.6.... Poměr počtu impulsů
ve dvou vhodných okénkách amplitudového analyzátoru vyneseme
graficky na vodorovnou osu, na svislou osu vyneseme detekční
účinnost (všechny vzorky mají stejnou aktivitu). Získáme
tím tzv. zhášecí křivku (má většinou
tvar paraboly či hyperboly), kterou pak můžeme použít pro
korekci na zhášení u neznámých měřených vzorků: z
poměru počtu impulsů v daných dvou okénkách analyzátoru na
zhášecí křivce odečteme korekční koeficient, kterým
musíme násobit změřený počet impulsů pro vyrovnání
ztráty zhášením. V tom spočívá tzv. interní
standardizace zhášení.
Některé přístroje mají
zabudovánu i tzv. externí standardizaci
zhášení. Spočívá v tom, že měřený vzorek s kapalným
scintilátorem, zasunutý v měřící poloze mezi
fotonásobiči, se na chvíli ozáří zářením gama
z externího zdroje a analýzou tvaru takto získaného spektra
(poměrem dvou částí spektra) se stanoví korekční
koeficient. V externím standardu jsou používány radionuklidy
(smíšené zářiče b+g či a+g) 137Cs, 133Ba, 241Am, 226Ra, někdy i dvojice radionuklidů, o aktivitě desítky
kBq. Externí standard je umístěn v olověném stínícím
krytu, odkud je automaticky vysunován k měřící kyvetě s
kapalným scintilátorem a po skončení standardizace zase
zasunován zpět.
Chemiluminiscence
Chemiluminiscence je děj, při kterém je vyzařováno záření
v důsledku chemických reakcí. Některé chemické reakce mezi
materiálem vzorku a scintilátorem mohou vést k této
chemiluminiscenci, která ve fotonásobiči vyvolává falešné
impulsy nemající původ v detekovaném záření beta.
Naštěstí je však chemiluminiscence děj časově
omezený a exponenciálně doznívá během asi 30 minut
po vložení hotových vzorků do zásobníku vzorkoměniče, kde
na ně nepůsobí světlo.
Detekce neutronů
Jelikož neutrony nemají elektrický náboj a nemohou samy
přímo ionizovat elektronový obal atomů, je pro jejich detekci
potřeba využít procesů interakce, při
nichž vznikají sekundární nabité částice,
které již mají ionizační účinky a mohou být detekovány.
Pro detekci neutronů se využívají především následující
metody:
V zásadě lze neutrony detekovat pomocí
obvyklých detektorů záření g nebo nabitých částic (b, a, p), příp.
opatřených vhodným konvertujícím materiálem.
Tento konvertující materiál pohlcuje neutrony,
přičemž vytváří sekundární záření,
které může být již snadno detekováno. Pro pomalé neutrony
se často používají vrstvy obsahující lithium 6Li nebo bór 10B, v nichž dochází
ke konverzi neutronů na nabité částice a g. Pro rychlé
neutrony je vhodná např. polyetylenová fólie, z níž jsou
interakcí emitovány rychlé protony. Obecně je třeba
upozornit, že vrstva konvertujícího materiálu se při
interakcích vyčerpává. Dalším negativním
jevem při detekci neutronů může být vnitřní
radioaktivní kontaminace materiálů detektoru,
indukovaná jadernými reakcemi s neutrony uvnitř detektoru (viz §2.1, pasáž "Jaderné reakce a indukovaná radioaktivita
uvnitř detektorů").
Spektrometrie neutronů
Měření energií, neboli spektrometrie neutronů,
je obtížnější než u záření gama či beta. Pro změření
spektra pomalých neutronů se používá tzv. mechanický
selektor. Tvoří je dva kotouče z látky silně
pohlcující neutrony (z kadmia), upevněných na otočné
hřídeli. Kotouče mají po obvodu řadu stejných radiálních
štěrbin, jejichž poloha je u druhého kotouče o velmi malý
úhel posunuta oproti kotouči prvnímu. Měřený svazek
neutronů prochází rovnoběžně s osou hřídele štěrbinou
prvního kotouče a jsou pohlcovány druhým kotoučem s
výjimkou těch neutronů, jejichž rychlost je taková, že k
druhémi kotouči dorazí v době, kdy mohou volně projít i
posunutou štěrbinou druhého kotouče. Pro danou frekvenci
otáček hřídele, vzdálenost kotoučů a úhlový posun jsou
propouštěny neutrony jen v úzkém rozmezí rychlosti. Změnou
frekvence otáček hřídele se postupně propouští neutrony
různých rychlostí, jejich četnost se počítá neutronovým
detektorem a tak se změří jejich rychlostní spektrum,
z něhož se odvodí spektrum energetické. Tímto způsobem lze
měřit spektra jen pomalých neutronů, řádově jednotky eV.
Spektrun o něco rychlejších
neutronů se dá měřit pomocí jejich Braggova rozptylu
na krystalové mřížce. V důsledku
korpuskulárně-vlnového dualismu se neutron hmotnosti mn a kinetické energii
E chová jako vlna o vlnové délce l = h/(2mnE)1/2. Pomalým
neutronům odpovídá vlnová délka řádově stejná jako je
vzdálenost atomů v krystalech. Na takové mřížce se mohou
neutrony rozptylovat Braggovým odrazem (podobně jako paprsky
X): do určitého úhlu mezi rovinou mřížky a směrem
dopadajícího svazku se odráží neutrony jen jedné energie.
Plynulou změnou úhlu mezi svazkem neutronů a krystalem na goniometru
nám naměřené četnosti v detektoru neutronů dávají úhlovou
distribuční křivku, z níž se stanoví spektrum.
Krystalové spektrometry neutronů jsou vhodné pro energie v
rozmezí cca 0,1-100 eV.
Pro měření spekter rychlých
neutronů se dá použít odražených protonů,
jejichž energie se měří proporcionálním nebo scintilačním
detektorem, popř. i měřením délky stopy protonu v jaderné
emulzi. Lze použít i již zmíněný scintilační
detektor 6LiJ(Eu), kde neutrony při reakci (n,a) přenášejí na
scintilátor energii 4,78MeV + energii přilétajícího
neutronu, která se amplitudovou analýzou výstupních impulsů
z fotonásobiče dá stanovit s rozlišením cca 10% (při
energii 5MeV).
2.7.
Měření radioaktivity vzorků (in vitro)
Jedním z nejčastějších druhů
radiačních měření je měření radioaktivity vzorků
- ať již se jedná o vzorky v medicíně a biologii, vzorky z
životního prostředí, či vzorky odebírané z různých míst
průmyslových systémů. Konkrétní metodika měření
radioaktivity vzorků záleží na několika okolnostech - na
druhu a energii záření, na aktivitě vzorků, na velikosti a
tvaru vzorků, na požadované přesnosti, zda se jedná o
měření relativní či absolutní atd. Otázky volby detektorů
podle druhu záření jsme si rozebírali výše v §2.1-2.6,
nejčastěji používané detektory pro gama-vzorky v pasáži
"Scintilační
sondy", obr.2.4.3.
Zde se zmíníme o některých praktických aspektech geometrie
měření, o specifických metodách měření sérií
vzorků a radiochromatografických
metodách analýzy vzorků.
Geometrie měření - 2p, 4p
Celková účinnost měření je dána nejen
vlastní detekční účinností detektoru, ale i vzájemným
uspořádáním měřeného vzorku a detektoru - tzv. geometrií
měření. Pod geometrií měření obecně
rozumíme všechny aspekty prostorového vztahu
a konfigurace měřeného vzorku či svazku záření vzhledem
k detektoru. Na obr.2.7.1 jsou znázorněny typické
geometrické konfigurace při měření vzorků pomocí záření
gama :
Obr.2.7.1. Geometrie měření vzorků. Planární detektor pro
geometrii max. 2p
a dva druhy studnových scintilačních detektorů pro měření
aktivity vzorků v geometrii blízké 4p.
¨ Geometrie 2p
Nejjednodušší konfigurace vzniká, když měřený vzorek
prostě přiložíme těsně k detektoru
(obr.2.7.1 vlevo). Zanedbáme-li absorbci a vliv konečné
velikosti vzorku a detektoru, je v ideálním případě
detekováno všechno záření, které směřuje od vzorku do
poloroviny v níž se nachází detektor, tedy polovina
veškerého záření emitovaného vzorkem - říkáme,
že měříme v geometrii 2p (plný prostorový úhel 360° vyjádřený v radiánech
představuje 4p, jeho polovina 180° pak 2p).
Celková detekční účinnost pro přiložený vzorek zde může
dosáhnout max. 50%. Detektory pro tento typ
měření se někdy označují jako planární.
¨ Geometrie menší než 2p
Pokud je vzorek umístěn ve větší vzdálenosti od detektoru,
jedná se o měření pod prostorovým úhlem w< 2p, s příslušně nižší
detekční účinností (0-50%).
¨ Geometrie 4p
Chceme-li zvýšit účinnost detekce a měřit
veškeré záření emitované vzorkem do plného prostorového
úhlu 360° - tedy v geometrii 4p,
použijeme tzv. studnový detektor (viz obr.2.4.3b v §2.4, pasáži "Scintilační
sondy") v uspořádání znázorněném ve střední a pravé
části obr.2.7.1. Studnový detektor pro měření vyšších
aktivit v provedení ionizační komory je znázorněn na
obr.2.3.3 vpravo v §2.3 věnovaném ionizačním detektorům.
Pro citlivá měření nízkých aktivit vzorků se však
používají studnové scintilační detektory s otvorem
vyvrtaným v krystalu buď podélně do určité
hloubky (prostřední část obr.2.7.1 - studnový
krystal), nebo s otvorem vyvrtaným příčně
skrz celý krystal (obr.2.7.1 vpravo). Zkumavka s měřeným
vzorkem se zasunuje do tohoto otvoru, takže téměř všechno
záření emitované vzorkem (s výjimkou úzkého kužele ve
směru otvoru) musí procházet citlivým objemem detektoru a
může být detekováno - jedná se tedy o geometrii blízkou
4p. V geometrii 4p se detekční účinnost může teoreticky blížit až
100%, v praxi u studnových scintilačních detektorů dosahuje
cca 80-90%.
Pozn.: Pravou 4p-geometrií je
výše uvedené měření vzorků beta rozpuštěných v kapalném
scintilátoru, kde se můžeme přiblížit 100% účinnosti
("Detekce
záření beta kapalnými scintilátory").
Detekční
účinnost
Nejdůležitějším parametrem při měření
radioaktivních vzorků je detekční účinnost
měření - poměr mezi měřeným počtem impulsů v
detektoru a počtem kvant záření emitovaných vzorkem při
radioaktivních přeměnách. Obecná detekční účinnost
radiometru závisí na řadě fyzikálních faktorů interakce
záření s materiálem detektoru, absorpčních a geometrických
poměrech - bylo rozebíráno výše v pasáži "Detekční
účinnost a citlivost".
U měření vzorků se projevují některé specifické vlivy a
okolnosti, které zde zmíníme.
Polohová a objemová
závislost detekční účinnosti
Při měření radioaktivních vzorků detekční účinnost
rozhodujícím způsobem závisí v prvé řadě na geometrické
konfiguraci vzorku vůči detektoru. Každý vzorek
emituje záření izotropně do všech směrů
*), avšak jen určitá část z tohoto záření vstupuje do
citlivého objemu detektoru a může být registrována. V
základní geometrii planárního detektoru
podle obr.2.7.1 vlevo detekční účinnost závisí především
na vzdálenosti vzorku od detektoru - klesá
přibližně s druhou mocninou vzdálenosti, nejvyšší hodnoty
(avšak max. 50%) dosahuje těsně u detektoru, jak bylo výše
diskutováno.
*) Úhlové
(směrové) korelace fotonů gama
U některých radionuklidů se při jedné a téže přeměnové
události kaskádově emitují dvě či více kvant gama. V
takovém případě může docházet k úhlovým
korelacím mezi směrem emise těchto fotonů (viz §1.2, část "Radioaktivita gama",
pasáž "Úhlové
(směrové) korelace záření gama"). Tato relativní
"anizotropie" může mít určitý vliv na geometrickou
závislost detekční účinnosti. Pokud je vzorek blízko
detektoru, účinek úhlové korelace je zprůměrován v
širokém rozmezí úhlů (blízkém 180°) a prakticky se
neprojevuje. Pokud je vzorek ve větší vzdálenosti od
detektoru, detekční úhel je menší a efekt úhlové korelace
na rozdílnou účinnost detekce gama fotonů z kaskádní
deexcitace se poněkud zvýší. Při některých přesných
měřeních se i na tuto drobnou závislost provádí korekce.
U studnového
detektoru je nejvyšší detekční účinnost v
případě, že vzorek malého rozměru leží na
"dně" studnového detektoru - tehdy největší část
záření prochází citlivým objemem detektoru a naopak
nejmenší část vychází v kuželu otvorem ven bez registrace.
Čím výše je umístěn vzorek v otvoru studny, tím větší
část záření vychází "bez užitku" ven -
studnový detektor má výraznou polohovou závislost
detekční účinnosti. S touto polohovou závislostí úzce
souvisí i objemová závislost detekční
účinnosti: čím větší je objem vzorku ve zkumavce zasunuté
do otvoru studnového detektoru, tím větší část vzorku se
nachází poblíž otvoru, kde je nižší detekční účinnost
- obr.2.7.2 vlevo. K objemové závislosti detekční účinnosti
přispívá i samoabsorbce záření ve vzorku.
Vliv absorbce
záření
Vedle geometrických vlivů může být detekční účinnost
snižována i absorbcí záření, a to jednak v
samotném vzorku (samoabsorbce), jednak ve
vstupním okénku detektoru. Při měření vzorků se může
uplatnit i rozdílná tloušťka skla zkumavek a
ampulí, zvláště při měření záření gama nízkých
energií (např. u 125I - zde se doporučují plastové zkumavky).
Obr.2.7.2. Vlevo: Objemová závislost
detekční účinnosti studnového scintilačního detektoru. Vpravo:
Polohová závislost fotopíku na umístění vzorku ve
studnovém scintilačním detektoru.
Polohová závislost
fotopíku u studnového scintilačního detektoru
U studnových scintilačních detektorů se setkáváme se
zajímavým typickým jevem: rozšířením či zdvojením
fotopíku a závislostí jeho polohy na umístění
vzorku uvnitř studny. Záření gama ze vzorku umístěného
uvnitř studny prochází dvěma oblastmi scintilátoru:
1. Dnem studny prochází
zpravidla menší část gama-fotonů, avšak scintilace z
příslušné oblasti scintilátoru, nejbližší fotokatodě
fotonásobiče, jsou registrovány s vyšší účinností, t.j.
s vyšší amplittudou výstupních impulsů.
2. Stěnami studny prochází
větší část fotonů gama, přičemž scintilace z těchto
oblastí scintilátoru, vzdálenějších od fotokatody, jsou
registrovány s menší účinností, t.j. s nižší amplittudou
výstupních impulsů.
Ve výsledném spektru se pak fotopík
skládá ze dvou částí. Hlavní, dominantní vrchol
fotopíku, posunutý vlevo k nižším amplitudám (energiím),
odpovídá většinové detekci záření gama v masívních
bočních stěnách studnového krystalu. Pravá (sestupná)
část fotopíku je směrem k vyšším energiím rozšířená
o jakýsi hrbolek - "druhý fotopík",
odpovídající detekci menší frakce záření gama
procházející dnem studnového krystalu - obr.2.7.2 vpravo.
Tento efekt je nejvýraznější pro bodový zdroj umístěný na
dně studny, kdy dnem studny prochází značná část záření
("zdvojený fotopík" - dolní spektrum), pro vyšší
pozice zdroje ve studně se efekt snižuje a přestává být
patrný; u velkoobjemových vzorků či zářičů mimo prostor
studny, pozorujeme již jen jeden celkově rozšířený
fotopík.
Tato složitá geometrická situace při detekci
v různých místech scintilačního krystalu vede ke
zhoršenému energetickému rozlišení studnových
detektorů oproti planárním detektorům (příčiny byly
analyzovány výše v pasáži "Fotopík
- energetické rozlišení scintilačního detektoru"). U velkoobjemových studnových detektorů (jako
je na obr.2.7.2 vpravo) se energetické rozlišení pohybuje
kolem 17%.
Spektrometrické nastavení
detekční aparatury
Na detekční účinnost má nemalý vliv i spektrometrické
nastavení detekční aparatury. Nejvyšší detekční
účinnosti bychom formálně dosáhli v integrálním
režimu, kdy měříme všechny impulsy přicházející
z detektoru. Integrální režim nemůžeme použít tehdy, když
v měřených vzorcích chceme odlišit více radionuklidů s
různými energiemi - tehdy musíme použít diferenciálního
měření s nastavením okénka analyzátoru na fotopík
požadovaného záření gama. Avšak i tehdy, když vzorky
obsahují jen jeden druh radionuklidu, je výhodné fotopíkové
měření, neboť zde dosahujeme nejlepšího poměru
signál/pozadí, což je důležité zvláště při měření
vzorků o nízkých aktivitách srovnatelných s pozadím. Pro
přesná měření obsahu radionuklidů ve vzorcích se
používají většinou kalibrované polovodičové
detektory s mnohokanálovým analyzátorem, na němž se
provádí pečlivá spektrometrická analýza
naměřených gama fotopíků.
Měření
sérií vzorků
Měření velkých sérií vzorků, čítající
desítky, stovky či tísíce vzorků, by při ručním měření
jedním detektorem bylo velice pracné a zdlouhavé. Proto se
používají speciální přístroje umožňující automatické
měření sérií vzorků - vzorkoměniče a
vícedetektorové přístroje.
Automatické
vzorkoměniče
Vzorkoměniče, nazývané často též gama-automaty
(většinou se totiž měří záření gama*), jsou detekční
aparatury vybavené elektro-mechanickým zařízením pro
výměnu vzorků. Vzorky se před měřením umísťují do zásobníku
o kapacitě cca 100-500 vzorků, který má buď řetězové nebo
kazetové uspořádání. Elektro-mechanická pohonná
jednotka pomocí elektromotorku posunuje jednotlivé
vzorky do místa detektoru, kde motoricky ovládaný elevátor
zasune daný vzorek do dutiny studnového či vrtaného
detektoru. Po předvolenou dobu pak probíhá měření,
naměřený počet impulsů se zaregistruje (vytiskne,
pošle po počítače a pod.), elevátor
vzorek vysune, posune se další vzorek a probíhá další
měření - obr.2.7.3 vlevo.
*) Stejného principu elektro-mechanického posunu vzorků v
zásobníku používají i vzorkoměniče pro měření záření
beta v kapalných scintilátorech.
Obr.2.7.3. Měření větších sérií vzorků. Vlevo:
Gama-automat s elektromechanickým vzorkoměničem. Vpravo:
20-detektorový měřič vzorků gama.
Vícedetektorové
systémy
Vzorkoměniče s jedním detektorem
umožňují sice automatické měření bez nutnosti ruční
manipulace, avšak změření velkých sérií vzorků je časově
náročné - celková doba změření N vzorků
činí T = N.(t + tm), kde t je průměrná doba měření jednoho
vzorku a tm
je manipulační doba výměny vzorku. Např. změření 300
vzorků o měřící době 100s trvá cca 8,5 hod. Při tak
dlouhé době (měří se někdy i přes noc) je navíc určité
riziko výpadku proudu, nestability či jiné poruchy.
Nejvýkonnějšími a
nejrychlejšími přístroji pro měření velkých sérií
vzorků jsou vícedetektorové systémy.
Sestávají z 10, 12, 16 či 20 nezávislých studnových
scintilačních detektorů umístěných těsně vedle
sebe ve dvou řadách (obr.2.7.3 vpravo). Každý scintilační
detektor má svůj fotonásobič, většinou napevno spojený s
krystalem v tzv. scintibloku. Vzorky se
ukládají do zásobníků (pouzder), které
přesně zapadají do otvorů detektorů. Po zasunutí takové
sady vzorků probíhá současně (avšak nezávisle) měření
každého z nich ve studnových scintilačních detektorech,
přičemž měřené impulsy jsou registrovány v paměti
přístroje. Po skončení měřící doby zasuneme zásobník s
další sadou vzorků atd. Shora uvedený příklad měření 300
vzorků po 100s zde trvá při použití 20-detektorového
přístroje jen necelých 30min!
Kromě velké rychlosti měření velkých sérií vzorků je
velkou výhodou vícedetektorových přístrojů i to, že nemají
žádné mechanické díly (jsou čistě elektronické),
takže nevyžadují údržbu a mají minimální poruchovost.
Základním požadavkem u
vícedetektorových přístrojů je stejná detekční
účinnost všech detektorů - výsledek nesmí
záležet na tom, kterým detektoren byl ten který vzorek
měřen. Dosahuje se toho jednak pečlivým výběrem
scintilačních krystalů a fotonásobičů, zbylé rozdíly se
vyrovnívají pomocí numerické korekce detekční
účinnosti - výsledky z detektorů s poněkud
sníženou citlivostí se násobí příslušným korekčním
koeficientem větším než 1, počty impulsů z detektorů se
zvýšenou účinností faktorem menším než 1. Matice
korekčních koeficientů se získá tak, že buď jeden
vzorek změříme postupně na všech detektorech a vypočteme
příslušné poměry ke střední hodnotě, nebo změříme sadu
vzorků se stejnou aktivitou. Korekční koeficient pro každý
detektor je pak uložen v paměti přístroje a naměřené
počty impulsů se automaticky korigují.
Dalším požadavkem při
vícedetektorovém měření je, aby záření ze vzorku
zasunutého v jednom detektoru neprozařovalo do okolních
detektorů a neovlivňovalo výsledky měření. Pro nízké
energie záření gama (přístroje tohoto druhu se nejčastěji
používají pro 125J) tomuto prozařování zabraňuje olověné
stínění, do něhož jsou jednotlivé detektory zasazeny. Pro
vyšší energie, kde se může prozařování reálně uplatnit,
jsou přístroje vybaveny korekcí na prozařování:
od změřeného počtu impulsů v daném detektoru se
odečítají počty impulsů registrované v ostatních
(okolních) detektorech, násobené určitými váhovými prozařovacími
faktory. Matici těchto prozařovacích faktorů
získáme tak, že vzorek daného radionuklidu měříme
postupně v jednotlivých detektorech, přičemž registrujeme
nejen počet impulsů v daném detektoru, ale i odezvu ostatních
(prázdných) detektorů a dělíme ji počtem impulsů v daném
detektoru. Získané faktory jsou opět uloženy v paměti
přístroje a korekce probíhá při měření automaticky.
Hybridní vzorkoměniče
Kromě jednodetektorových vzorkoměničů a mnohadetektorových
systémů se ojediněle používají i vzorkoměniče s několika
detektory - cca 3 - 5 detektory. Elektro-mechanické zařízení
posunuje postupně zásobníky se vzorky a elevátory periodicky
zasunují vždy 3-5 vzorků do detektorů na dobu měření. Tyto
přístroje, nazývané někdy "hybridní", měří
sice rychleji než jednodetektorové vzorkoměniče (tolikrát
rychleji, kolik je detektorů), avšak výkonnosti
mnohadetektorových systémů zpravidla nedosahují a jsou
mechanicky značně komplikované.
Do kategorie "Měření radioaktivních vzorků" lze zařadit i dvě složitější chemicko-analytické metody využívající ionizující záření - radiochromatografii a radioelektroforézu. Popíšeme zde tedy obě tyto metody jak z hlediska fyzikálně-chemických principů a laboratorního provedení, tak i radiodetekčního měření získané distribuce analyzovaných radioaktivních látek.
Radiochromatografie
Chromatografie
je fyzikálně-chemická separační metoda,
která od sebe prostorově odděluje molekuly
analyzované látky na základě jejich rozdílné
pohyblivosti v nosných médiích. Je to v důsledku jejich
odlišných fyzikálních či chemických vlastností,
především velikostí - molekulových hmotností a
tvaru, dále polarity a chemické vazby. Tato separace se
provádí především za účelem analýzy
molekulárního zastoupení ve zkoumané látce (ojediněle i za účelem izolace požadovaných látek).
Terminologická poznámka: Poněkud
zavádějící název "chromatografie" (vzniklý spojením řeckých slov chroma =
barva, grafein = psát,kreslit)
pochází z prvních pokusů s touto separační metodou, které
byly prováděny s rostlinnými pigmenty chlorofylem, karotenem,
xantofylem (M.S.Cvět, r.1903). Jejich separace byla pozorována vizuálně podle
různé barvy - zelené, červené, žluté. Nynější
analyzované látky většinou barevné nejsou.
Separační proces
probíhá v chromatografické soustavě, která obsahuje
dvě fáze: mobilní a stacionární. Mobilní
fáze (eluent, rozpouštědlo) - kapalina, plyn či plasma, obsahující vzorek
analyzované látky, se pohybuje - proudí, prosakuje - soustavou
a unáší s sebou vzorek přes stacionární
fázi (nepohyblivou, ukotvenou na místě), v níž dochází k separaci
jednotlivých molekulárních složek. Vzniká tím určité prostorové
rozložení analyzovaných látek podél chromatografické
soustavy - chromatogram. Analyzovaná látka se
aplikuje ("kápne") do místa zvaného "start".
Místa, kam jednotlivé molekulární frakce analyzovaného
vzorku v daném čase proniknou, tvoří více či méně ostrá lokální
maxima koncentrace - píky chromatogramu.
Samotná mobilní fáze (např.
rozpouštědlo) prochází soustavou nejrychleji
- tvoří "čelo" chromatogramu (chromatografii zastavíme, když čelo doputuje
poblíž konce chromatografické soustavy).
Průchod analyzovaných složek vzorku je pak různým způsobem zpomalený
- retardovaný, podle velikosti či dalších
vlastností molekul. Pro kvantifikaci této různé rychlosti
průchodu analyzovaných látek ve vzorku se zavádí tzv. retardační
faktor RF - poměr vzdálenosti čela od startu ku vzdálenosti
středu píku ("skvrny") dané látky od startu; pohybuje se v rozmezí hodnot
<0,1>. Pro látky, které nejsou mobilní fází unášeny
vůbec (těžké málo rozpustné
makromolekuly), je RF
= 0 - zůstávají zadržené na
startu; pro látky, které stacionární fáze nezpomaluje vůbec
a jsou volně unášeny spolu s čelem, je RF
= 1.
U systémů kde nevzniká chemický chromatogram (jako je kapalinová a plynová chromatografie) se zavádí tzv. retenční čas -
čas od začátku průtoku, potřebný k tomu aby se daná frakce
vzorku dostala k detektoru na konci chromatografické kolonky.
Byla vyvinuta řada druhů
chromatografických metod, podle uspořádání separačního
systému, používané mobilní a stacionární fáze,
přístrojové techniky (sloupcová chromatografie, kapalinová,
plynová, plasmová chromatografie, gelová, papírová,
tenkovrstevná chromatografie). Častěji jsou používané tři
metody :
-- Gelová chromatografie
probíhá v gelu, který je umístěn ve svislé kolonce. Gel
obsahuje uvnitř drobné otvory (póry), které působí jako
"molekulární síto". Nejčastěji se ale gel
používá v níže popsané elektroforéze.
-- Tenkovrstevná chromatografie používá
destičku pokrytou tenkou vrstvou sorbentu - silikagelu,
na niž se na jedno startovací místo tenkou kapilárou
nanese analyzovaná látka ve vhodném organickém
rozpouštědle. Pak se konec destičky před startovacím místem
vzestupně postaví do rozpouštědla, které začne vzlínat
silikagelem a unáší s sebou analyzovanou látku, rychlostí
závislou na velikosti molekul.
-- Papírová chromatografie je nejčastější metodou,
používá jako fixní fázi "savý" - nekližený
chromatografický papír (tloušťky cca
0,2-0,6 mm), tvořený slisovanou vrstvou
celulózových vláken, mezi nimiž je velké množství mezer a
pórů; v nich pak kapilárními silami dochází k prosakování
rozpouštědla. Do určitého "startovacího" místa
poblíž jednoho konce se na papírový proužek nanese
analyzovaný vzorek a před tímto místem se pásek ponoří do
mobilní fáze - rozpouštědla (startovací
linie musí být nad hladinou!). Podle
druhu (rozpustnosti) analyzované látky mobilní fází může
být voda či vodné roztoky solí, často však organická
rozpouštědla - etanol či metanol, aceton,
methylethylketon, ethyl-acetát, acetonitril, tetrahydrofuran,
dichlormethan a pod. ... Chromatografie se provádí v nádobě s
nasycenými parami rozpouštědla, aby během procesu
chromatografický pásek nevysychal.
Podle směru pohybu - prosakování -
mobilní fáze (rozpouštědla) v chromatografickém pásku se
používají dvě provedení, "sestupné" nebo
"vzestupné". Při sestupném provedení je v
horní části analytické nádoby připevněna malá mistička s
rozpouštědlem, do něhož se ponoří horní konec
chromatografického pásku, který pak visí a rozpouštědlo
jím prosakuje směrem dolů - obr.2.7.4a
nahoře (druhá mistička s
rozpouštědlem, postavená na dně, zajišťuje nasycenou
atmosféru par). Při vzestupném
provedení je vrstvička rozpouštědla (cca
5mm) nalitá na dně nádoby a
chromatografický pásek je zavěšen tak, aby jeho dolní konec
byl ponořen v rozpouštědle, které pak kapilárně vzlíná
směrem nahoru a ze startovacího místa s sebou
unáší frakce analyzované látky - obr.2.7.4a dole. V této
vzestupné poloze lze místo papírového pásku použít i
destičku s tenkou sikagelovou fólií.
Mobilní fáze protéká či vzlíná vrstvou
papíru nebo tenké fólie vlivem kapilárních sil a
unáší s sebou jednotlivé molekulární složky vzorku, které
se dělí podle své rozpustnosti a pohyblivosti.
Nejdále doputují nízkomolekulární dobře rozpustné a
pohyblivé složky, větší molekuly zůstavají poblíž místa
startu. Když se čelo chromatogramu přiblíží ke konci
papírového pásku, proces ukončíme přerušením kontaktu
pásky s rozpouštědlem (pásek
vytáhneme). Po vyschnutí mobilní fáze
se provede detekce a vyhodnocení chromatogramu.
Po ukončení pohybu mobilní fáze zůstávají
separované molekulární složky dočasně fixovány v
místech stacionární fáze, kam až dospěly *). Vznikne tím
základní chemický chromatogram, který je
většinou latentní (s výjimkou
analýzy barevných látek) a je třeba jej
"zviditelnit" - "vyvolat" - detekovat
- vyhodnotit. K tomu může sloužit
několik metod. Při chemickém způsobu vyvolání se
na chromatogram nastříká vhodná indikátorová
látka, které vyvolá barevnou reakci s
distribuovanými molekulami. Fyzikální - radiační -
způsoby detekce využívají ozáření chromatogramu
viditelným či ultrafialovým zářením, které vyvolá fluorescenční
optickou odezvu na distribuovaných látkách. Z hlediska našeho
oboru jaderné a radiační fyziky níže popíšeme metodu radiochromatografie.
*) Toto platí především u papírové a
tenkovrstvé chromatografie. U některých jiných metod (jako je plynová chromatografie)
nevzniká chromatogram, ale na konci kolonky je umístěn jeden
fixní detektor, který postupně registruje příchod
jednotlivých molekulárních frakcí a vyhodnocuje se čas
jejich příchodu - retenční čas....
![]() |
Obr.2.7.4. Papírová chromatografie a
vyhodnocení radiochromatogramu. a) Sestupné (nahoře) a vzestupné (dole) provedení chromatografie na papírovém pásku (ve vzestupném provedení. lze místo chromatografického papíru použít i destičku s tenkou silikagekovou fólii). b) Jednoduchá metoda vyhodnocení radiochromatogramu měřením nastříhaných proužků ve scintilačním detektoru. c) Automatický radiochromatograf měřící radiační profil chromatogramu posunem kolimovaného detektoru podél pásku. Pozn.: Skvrny či proužky na chromatografickém pásku jsou nakresleny jen symbolicky, přímo viditelné nejsou (- až po vyhodnocení)... |
Radiochromatografie
je metoda chromatografického oddělování radioaktivních
látek s následným použitím detekce ionizujícího
záření pro vyhodnocování chromatogramu. Jsou to buď primárně
radioaktivní látky (jako jsou
radiofarmaka), nebo látky označené
radionuklidy cíleně jen za účelem jejich analýzy.
Detekce rozložení analyzovaných
radioaktivních látek na chromatogramu se provádí radiometrickými
metodami - pomocí vhodných elektronických detektorů
záření (alfa, beta, gama) podél chromatografického pásku či kolonky.
Nejjednodušší (především dříve
používaný) postup spočívá v rozstříhání
usušeného chromatografického pásku na úzké proužky
(šířky cca 5mm),
které se pak odděleně měří scintilačním detektorem (většinou ve zkumavkách ve studnovém detektoru); jejich radioaktivita - naměřený počet impulsů -
se vynáší graficky, čímž vznikne výsledný chromatogram
(obr.2.7.4b). Je to poměrně zdlouhavý a pracný postup,
vhodný jen pro občasnou chromatografii jednoduchých vzorků.
Pro
frekventní rutinní použití byly proto vyvinuty detekční
přístroje, které provádějí automatické
profilografické změření a vyhodnocení
radiochromatogramů. Kolimovaný scintilační detektor
projíždí těsně nad chromatografickým páskem či tenkou
vrstvou, registruje lokální intenzitu emitovaného záření -
četnost detekovaných impulsů - a vynáší chromatografickou
křivku (obr.2.7.4c), s příp. kvantitativním
počítačovým vyhodnocením. V grafickém záznamu jednotlivé
chromatograficky rozdělené frakce analyzované látky tvoří
"zvonovité" křivky - píky. Polohy
píků jsou dány specifickými chemickými vlastnostmi frakcí -
molekulovou hmotností, polaritou, rozpustností. Plocha
(integrál) pod křivkami těchto píků je úměrná
relativnímu zastoupení příslušných frakcí v
rozdělené směsi z analyzovaného vzorku.
Radiochromatografie
se velmi často používá pro meření radiochemické
čistoty radiofarmak - §4.8 "Radionuklidy a
radiofarmaka pro scintigrafii",
pasáž "Radiochemická čistota".
Speciální metodou vyhodnocení chromatogramu
je autoradiografie, založená na působení
emitovaného záření na fotografickou emulzi (či na elektronický zobrazovací detektor) - §2.2, pasáž "Autoradiografie".
Radio-elektroforéza
Elektroforéza (z řec. elektro
forésis - být nesen elektrony; - přenášení
elektřinou)
je fyzikálně-chemická separační
metoda, která od sebe prostorově odděluje
molekuly analyzované látky na základě rozdílné
pohyblivosti nabitých částic - molekul - iontů *) -
působením vnějšího elektrického pole
v tekutém, gelovém nebo porézním prostředí. Tato
pohyblivost částic závisí na velikosti náboje, velikosti,
tvaru a hmotnosti částice (molekulové hmotnosti), na
vlastnostech prostředí a samozřejmě na síle (gradientu)
elektrického pole. Provádí se
především za účelem analýzy molekulárního
zastoupení v analyzované látce (ojediněle
se používá i pro preparační účely).
Je alternativní (často dokonalejší) analytickou metodou k výše popsané chromatografii.
*) Vznik
elektrického náboje analyzovaných molekul
Molekuly analyzovaných látek získávají elektrický náboj
interakcí s nosným prostředím. Běžné neutrální molekuly
uvnitř obsahují kladné i záporné náboje v různých
částech molekuly, přičemž celkový náboj je nulový.
Interakcí s okolním prostředím může molekula získat nebo
ztratit vodíkové ionty (H+ - protony) a tím se stát pozitivnější či
negativnější.. Tato vlastnost závisí na hodnotě pH
(kyselosti či zásaditosti) prostředí. V kyselém
prostředí (pH<7) je přebytek hydroxidových kationtů H3O(+), takže molekuly budou mít obecně sklon získat
protony a stát se kationty, zatímco v zásaditém
prostředí (pH>7) je přebytek hydroxidových aniontů OH(-) a molekuly budou
častěji ztrácet protony a chovat se jako anionty. Isoelektrický
bod pH(I) (zkráceně se často
značí pI) je taková hodnota pH
prostředí, při které jsou molekuly dané látky elektricky neutrální
(ve statistickém průměru). Pokud je hodnota pH prostředí nižší
než pH(I), molekuly získávají celkově kladný
elektrický náboj, pro hodnoty pH vyšší než
pH(I) mají dané molekuly výsledný záporný
náboj.
Např. u bílkovin je pH(I)=7,3 a skupiny NH3 mají náboj "+" a
skupiny COO(-) náboj "-", molekuly jsou celkově
neutrální. Při nižší hodnotě pH, např. kolem 6,
převládají kladné hodnoty u NH3(+), COOH jsou bez náboje, výsledný náboj je kladný.
Při vyšší hodnotě pH, kolem 8, jsou skupiny NH2 nenabité a převládá
záporný náboj u COO(-). Při doporučované hodnotě pH=8,6 proto bílkoviny
putují od katody (-) směrem k anodě (+).
Pohyb nabitých
částic při elektroforéze
Při elektroforéze působí na nabitou částici s nábojem Q v
elektrickém poli o intenzitě E dvě síly :
1. Elektrostatická síla Fe =
E.Q, která se snaží urychlovat
pohyb částice. Intenzita E elektrického pole je dána napětím
U [V] na
elektrodách a jejich vzdákeností L [m] (délce chromatografické kolonky): E = U/L [V/m], takže Fe = E.Q/L.
2. Odpor prostředí (viskozita, nárazy v "molekulovém sítě" -
obr.2.7.5a), který se snaží brzdit
rychlost pohybu částice: síla Fr = k.Rm.s , kde k je
materiálový koeficient, Rm je efektivní průměr
molekuly a s je vlastní odpor prostředí.
Ve startovním okamžiku, kdy je rychlost částice nulová
(až na tepelné pohyby), je částice uvedena do pohybu elektrickou silou Fe.
S rostoucí rychlostí roste síla Fr odporu
prostředí tak dlouho (ve skutečnosti je
to nepatrný okamžik, mikrosekundy), až
se obě síly působící na částici vyrovnají Fe =
Fr. Nastává stacionární stav , při
němž se částice budou pohybovat konstantní
rychlostí v = Q.U/(k.L.Rm.s). Rychlost pohybu
částic - elektroforetická pohyblivost - je tedy
přímo úměrná náboji částic a elektrickému napětí na
elektrodách a nepřímo úměrná vzdálenosti elektrod,
velikosti částic a odporu (viskozitě) prostředí.
(Elektroforetická pohyblivost se většinou normuje na 1V
napětí.)
Nosičem, prostředím či
médiem, v němž se elektrokinetický pohyb látek
analyzovaného vzorku uskutečňuje, může být buď volná
kapalina - elekltrolyt (běžně se
nepoužívá, s výjimkou kapilární elektroforézy), porézní nosič jako je chromatografický
papír či acetátcelulózová fólie (jejíž
kanálky mohou sloužit jako "molekulární síto"), většinou je to však gel (agarózový, polyakrylamidový, škrobový). Z hlediska hydromechanických vlastností je gel
jakousi přechodovou formou mezi pevným a kapalným
skupenstvím. Více jak z 90% je tvořen vodou, v níž je však
vytvořená hustá trojrozměrná síť ze
zpolymerovaných cukrových nebo akrylových řetězců,
spojených příčnými vodíkovými můstky. Velikost a hustota
"ok" této sítě závisí na koncentraci a způsobu
polymerace gelu - koncentrace gelu určuje velikost a hustotu
pórů, kterými analyzované molekuly procházejí (typicky se pohybuje kolem 100-300 nm, u vybraných
druhů gelu je srovnatelná s rozměry molekul nukleových
kyselin a proteinů). Koncentrací gelu lze
proto ovlivňovat rychlost separace a rozlišení velikosti
molekulových frakcí (proteinů,
fragmentů DNA). Většinou se používá
koncentrace kolem 1-2 % (pro jemnější
rozlišení krátkých fragmentů DNA se používá až 4% gel).
Póry této sítě fungují jako "molekulové
síto" pro pohyb molekul vlivem elektrického pole,
kterým větší molekuly procházejí pomaleji než menší
molekuly - obr.2.7.5a. Analyzované molekuly se tím postupně rozdělí
podle své velikosti (molekulové
hmotnosti) na vzdálenosti několika
milimetrů až centimetrů; jednotlivé frakce jsou uspořádány
podle velikosti molekul. Místa, kam v daném čase
jednotlivé molekulární frakce analyzovaného vzorku proniknou,
tvoří více či méně ostrá lokální maxima
koncentrace - píky elektroforeogramu.
Výsledný graf elektroforeogramu již slouží k chemické
analýze měřeného vzorku: polohy píků
určují druh obsažených látek (molekulovou hmotnost), jejich
intenzity - výšky píků (resp.
plochy - integrály - pod křivkami píků)
určují zastoupení příslušných substancí. S příslušnou
kalibrací lze provádět i kvantitativní analýzu.
![]() |
Obr.2.7.5. Gelová elektroforéza a
vyhodnocení denzitní a radio-elektroforézy. a) Princip rozdělování molekulárních frakcí působením elektrického pole přes "molekulové síto". b) .Základní uspořádání elektroforézy v gelovém prostředí. c) Obarvený elektroforeogram. d) Optické - fotoelektrické - vyhodnocení frakcí elektroforézy. e) Radiometrické vyhodnocování elektroforeogramu radioaktivního analytu. |
Malé množství (kapka -
několik mikrolitrů) analyzovaného vzorku
- analytu - se mikropipetou aplikuje do startovacího
místa v gelu (je to jamka
v gelu, většinou několik jamek vedle sebe, vytlačených
speciálním "hřebenem"). Pak se
na elektrody, mezi něž je kolonka vložena, přivede elektrické
napětí řádově desítky až stovky voltů (cca 1-10 V/cm) *) -->
elektroforéza začíná - obr.2.7.5b. Po předvoleném čase,
nebo když se nejrychlejší molekulární složka přiblíží
ke konci kolonky, se proces elektroforézy ukončí odpojením
elektrod od vysokého napětí.
*) Elektrická
vodivost prostředí, pH, pufr
Elektrická vodivost (měrný odpor) prostředí - gelu -
ovlivňuje procházející proud a mobilitu molekul při
elektroforéze. Reguluje se složením a koncentrací
elektroforetického pufru v gelu. Pufr (z angl. bufer = nárazník, tlumivý
vyrovnávací prostředek) je agens
regulující zásaditost či kyselost prostředí - hodnotu pH.
Zásadní důležitost pH prostředí pro získání
elektrického náboje a tím mobilitu analyzovaných molekul byla
diskutována výše v poznámce "Vznik
elektrického náboje analyzovaných molekul".
Bez přítomnosti solí pufru je elektrická vodivost minimální
a molekuly se pohybují a separují jen stěží a velmi pomalu.
Při příliš vysokém obsahu solí v pufru může však
docházet při elektroforéze k nežádoucímu zahřívání
gelu. Typicky používané parametry u běžných kolonek jsou:
pH 8,6, napětí 200-250 V, proud cca 10mA na 1cm šířky gelu,
čas separace kolem 10 minut.
Gradient pH,
isoelektrická "fokusace"
V závislosti na hodnotě pH prostředí
získávají mnohé důležité analyzované molekuly
(aminokyseliny, peptidy, bílkoviny) kladný nebo záporný
elektrický náboj. Rozhoduje o tom jejich tzv. isoelektrický
bod pH(I) - hodnota pH při které jsou nenabité (bylo
diskutováno výše v pasáži "Vznik
elektrického náboje analyzovaných molekul"). Této zákonitosti lze využít k určité
"fintě" pro zlepšení rozlišovací separační
schopnosti elektroforézy.
Existují určité chemické látky zvané amfolity,
které při průchodu elektrického proudu elektrolytem (v gelu)
vytvoří stabilní lineární gradient pH, s
nejnižší hodnotou pH při anodě a nejvyšší při katodě.
Za této situace se analyzované molekuly, např. proteiny
nanesené na gel, budou pohybovat gradientem pH jen do místa,
kde se pH prostředí bude rovnat jejich isoelektrickému
bodu pH(I). Tam se zastaví, protože
molekula se zde stane elektricky neutrální; a zůstane tam
pevně stát, neboť při vychýlení směrem k anodě či
katodě by získala kladný nebo záporný náboj a elektrická
síla by ji hned vrátila zpět. Výsledkem jsou velmi úzké
a ostré proužky - zóny - píky v gelu, kde se
přesně dané molekuly soustřeďují (fokusují), s vysokou rozlišovací schopností separace.
Metodě se říká isoelektrická fokusace (ISS
- isoelectric focusation).
Elektroforeogram
Po vypnutí elektrického napětí se pohyb molekul zastaví
a separované molekulární složky zůstávají dočasně fixovány
v místech gelu, kam až dospěly. Po proběhnuté elektroforéze
je potřeba gel usušit či fixovat vhodným činidlem (jako je kyselina octová), aby
došlo k imobilizaci separovaných molekul v nosném
médiu a zabránění jejich difuze. Vznikne tím základní
chemický elektroforeogram, který je většinou
latentní a je třeba jej "zviditelnit" - detekovat
- vyhodnotit. To lze uskutečnit
především dvěma metodami :
- Optické způsoby
detekce
využívají barevné či luminiscenční označeni
analyzovaných molekul - gel se obarví, aby došlo k
vizualizaci jednotlivých molekulových frakcí (někdy se barvivo přidá již do vzorku před
analýzou). Používají se speciální
organická barviva (modrá, červená,
zelená, podobná jako u mikroskopického pozorování
preparátů). Následné ozářením
obarvené kolonky viditelným či ultrafialovým zářením
vyvolá fluorescenční optickou odezvu na
distribuovaných látkách (obr.2.7.5c). Lze ji hodnotit
vizuálně nebo elektronicky fotodetektory. Při
denzitním způsobu se elektroforeogram rovnoměrně posunuje nad
štěrbinou fotometru, kterou prochází světlo
příslušné barvy (vlnové délky, cca
400-700 nm). V místě vyšších
koncentrací jednotlivých frakcí dochází k částečné
absorpci záření, což registruje fotodetektor - denzitometrie
zaznamenávající měnící se hodnotu absorpce světla podle
intenzity - hustoty - zbarvení, obr.2.7.5d. Ve fluorescenčním
režimu fotodetektor měří přímo intenzitu emitovaného
fluorescenčního světla.
V grafickém záznamu absorbance nebo
fluorescence jednotlivé elektroforeticky rozdělené frakce
analyzované látky tvoří "zvonovité" křivky - píky.
Odečtené pozice a intenzity jednotlivých fragmentů se
porovnávají se souběžně analyzovaným etalonovým
vzorkem. Polohy píků určují molekulovou hmotnost
frakcí, plocha (integrál) pod křivkami těchto píků je
úměrná relativnímu zastoupení příslušných
frakcí v elektroforeticky rozdělené směsi z analyzovaného
vzorku - umožňuje kvantitativní analýzu.
Do jedné z jamek v gelu (na
obr.2.7.5b je to poslední jamka vpravo) se
aplikuje etalonový vzorek se známým
zastoupením analyzovaných látek, např. různých druhů
proteinů. Porovnáním poloh píků v chromatogramech
analyzovaných vzorků v dalších trasách lze identifikovat
druh a zastoupení hledaných druhů látek (molekul). Polohová
souřadnice na chromatogramu (obr.2.7.5d,e)
- vzdálenost píku od startu v [cm] - se
takto ocejchuje na osu molekulové hmotnosti
v [kDa].
- Jaderně
radiační metody
používají detekci ionizujícího záření emitovaného
radioaktivně označenými molekulami vzorku a jeho fragmentů. Z
hlediska našeho oboru jaderné a radiační fyziky níže
stručně uvedeme metodu radioelektroforéza.
Shora popsaná metoda elektroforézy v
"deskových" gelových kolonkách podle obr.2.7.5b,c je
vhodná pro analýzu menšího počtu vzorků a jejich
molekulárních frakcí. Současné laboratotní
elektroforeografy mají v gelové kolonce možnost cca 12-60
vzorkových tras. Používají se v biochemických analýzách
např. aminokyselin, peptidů, proteinů, nukleových kyselin.
Nejčastěji se provádí elektroforéza
bílkovin v krevním séru. Tyto bílkoviny se při ní
rozdělují na cca 6 proteinových frakcí. Šířka zobrazených
zón závisí na počtu jednotlivých typů protejnů s podobnou
mobilitou (molekulovou hmotností), které jsou ve frakci přítomny. Nejvíce zde bývá
zastoupem albumin, který též doputuje nejdále
směrem k anodě. Podle klesající elektroforetické
pohyblivosti následují a1,a2,b1,b2 - globuliny, b-lipoprotein, transferin
.... Gamaglobuliny (G,A,M,D,E) tvoří široký "rozplizlý" pás poblíž
startu. Elektroforeogram proteinů krevního séra (blíže nespecifikovaný příklad) byl použit výše jako ilustrační ukázka na
obr.2.7.5c.
Používá se i elektroforéza bílkovin v
moči (odlišují se zde především
bílkoviny glomerulárního a tubulárního původu) a bílkovin likvoru (zjišťuje
se zvýšené zastoupení různých druhů proteinů v důsledku
zvýšené permeability hemato-encefalické bariéry nebo
zánětlivého procesu v CNS).
Pro analýzy velkého
množství (stovek či tisíců) vzorků je však tato standardní metoda poněkud
složitá a zdlouhavá. Zde se může s výhodou uplatnit kapilární
elektroforéza :
Kapilární
elektroforéza
využívá elektrokinetického efektu elektroforézy (a elektroosmózy) k separačnímu
procesu látek uvnitř tenké kapiláry.
Používá se kapilára z křemenného skla (oxidu
křemičitého) vnitřního průměru cca 20-200 mikrometrů a
délky min. 20cm až 1metru. Přes trubičky s pufrem je napojena
na vysoké napětí cca 20-30 kV. Takto vysoké napětí (způsobující vyšší proudovou hustotu a tím i
Jouleovo teplo) lze použít vzhledem k
účinému odvodu tepla z kapiláry do okolí. Vysoké
napětí vede ke zvýšení separační účinnosti a zkrácení
doby analýzy na jednotky minut.
Tato kapilára slouží jako elektroforetická
komora, v jejíž koncové části je umístěn
fotoelektrický detektor frakcí. Nevzniká
zde žádný "chemický elektroforeogram" podél
kapiláry (který by se musel následně
vyhodnocovat), nýbrž detekce frakcí
probíhá kontinuálně - "on line".
Detektor průběžně vyhodnocuje inzenzitu a retenční
čas příchodu dané molekulární frakce - čas od
začátku průtoku, potřebný k tomu aby se daná frakce vzorku
dostala k detektoru na konci kapilárové komory. Vznikají tím
přímo píky elektroforeogramu.
V současných rutinních biochemických
metodách sekvenování DNA se používají fluorescenčně
značené nukleotidy, které jsou analyzovány kapilární
elektroforézou ve větším počtu (několika desítek i
stovek) paralelních kapilárových
sekvenátorů, přičemž fluorescenční světlo je
registrováno pomocí citlivého opto-elektronického detektoru.
Tyto nové sekvenační techniky umožňují velmi rychlé a
relativně levné "přečtení" celých genomů.
Obrovské množství takto získávaných sekvenčních dat se
zpracovává počítačově - stává se předmětem bioinformatiky.
Pokračuje vývoj pokročilých velmi rychlých,
vysoce parelních (cca 106) sekvenačních technik, využívajících fragmentací
na krátké úseky, sekvenační syntézu komplementárních
vláken k analyzovanému fragmentu pomocí DNA polymerázy,
implemantaci chemických luminiscenčních značek
signalizujících začleňování nových bází do řetězce
DNA. Jsou zkoušeny i zcela nové možnosti elektronické
detekce při sekvenování, na základě elektrických
signálů ze změny vodivosti v prostředí "molekulárního
síta", v němž dochází k translokování fragmentů
DNA...
Všechny tyto metody však již zcela
překračují rámec našich pojednání z jaderné a radiační
fyziky (a též profesního zaměření
autora...).
Radioelektroforéza
je metoda elektroforetického oddělování radioaktivních
látek s následným použitím detekce
ionizujícího záření pro vyhodnocování
distribuce radioaktivních molekulárních frakcí v kolonkách.
Jsou to buď primárně radioaktivní látky (jako jsou radiofarmaka), nebo
látky označené radionuklidy cíleně jen za
účelem jejich analýzy.
Detekce rozložení analyzovaných
radioaktivních látek na elektroforegramu se zde provádí radiometrickými
metodami - pomocí vhodných elektronických detektorů
záření (alfa, beta, gama) podél elektroforetického pásku či kolonky (je to analogické radiochromogramu na obr.2.7.4c). Kolimovaný scintilační detektor projíždí těsně
nad radioaktivní elektroforetickou kolonkou, registruje
lokální intenzitu emitovaného záření z jednotlivých míst
- četnost detekovaných impulsů - a vynáší elektroforetickou
křivku (obr.2.7.4e), s příp. kvantitativním
počítačovým vyhodnocením. V grafickém záznamu jednotlivé
rozdělené frakce analyzované látky tvoří
"zvonovité" křivky - píky. Plocha
(integrál) pod křivkami těchto píků je úměrná
relativnímu zastoupení příslušných frakcí v
elektroforeticky rozdělené směsi z analyzovaného vzorku.
Radioelektroforéza
se občas - vedle častěji používané radiochromatografie
- používá pro meření radiochemické čistoty
radiofarmak - §4.8 "Radionuklidy a
radiofarmaka pro scintigrafii",
pasáž "Radiochemická čistota".
Speciální metodou
vyhodnocení radioelektroforézy je výše zmíněná autoradiografie,
založená na působení emitovaného záření z radioaktivních
frakcí na fotografickou emulzi (či
na elektronický zobrazovací detektor)
přiloženou těsně na elektroforetickou kolonku - §2.2,
pasáž "Autoradiografie".
Chromatografie <-
versus -> elektroforéza
Obě výše uvedené analytické metody chromatografie
a elektroforéza mají hodně
společného. Liší se především ve dvou aspektech :
1. Chromatografie je metoda pasivní, kde
molekuly nosiče i analyzované látky se pohybují a separují
vlivem přirozeného tepelného pohybu a
mezimolekulárních sil, projevujících se např. kapilárními
silami.
2. Elektroforéza je metoda aktivní, kde
molekuly nosiče a analyzované látky se pohybují a separují
vlivem uměle vytvořeného elektrického pole a proudu.
Tento řízený způsob poskytuje širší možnosti optimalizované
analýzy velkého sortimentu látek, především proteinů,
nukleových kyselin, fragmentů DNA.
Liší se proto i technické provedení a
průběh analytického procesu. Vyhodnocení výsledku - chromatogramu
a elektroforeogramu - je však do značné míry podobné,
včetně možností použití radiometrickžch metod - srov.
obrázky 2.7.4 a 2.7.5.
2.8.
Absolutní měření radioaktivity a intenzity záření
Stejně jako měřící metody obecně, lze i radiometrické
měřící metody rozdělit na absolutní a relativní.
U relativních měření nám jde o stanovení poměrů
aktivit či intenzit záření jednotlivých vzorků buď mezi
sebou, nebo vzhledem k vhodnému etalonu; ve
většině aplikací ionizujícího záření nám taková
relativní měření postačují. U absolutních metod
potřebujeme přímým měřením za přesně definovaných
podmínek z naměřeného ionizačního proudu nebo četnosti
impulsů stanovit absolutní hodnotu aktivity v
[Bq] či absolutní intenzitu svazku záření v
[počtu kvant/cm2] (fluenci) nebo v jednotkách dávky [Gy] či
dávkového příkonu [Gy/s]. Absolutní měření
radiometrických veličin naráží na řadu principiálních a
technických obtíží, které budou níže
stručně diskutovány. Metody absolutního měření
radiometrických veličin můžeme rozdělit na dvě kategorie :
Absolutní
měření radioaktivity
K primárnímu absolutnímu měření aktivity radioaktivních
zářičů a preparátů lze použít několika metod,
využívajících fyzikální a chemické projevy radioaktivity.
Absolutní počítání emitovaných částic
Aktivitu A určitého radioaktivního zářiče (tj.
počet jader které se přemění za jednotku času) můžeme
přímočaře změřit pomocí četnosti částic
(kvant záření), které daný vzorek emituje. Vhodným
detektorem změříme počet impulsů N
za určitou dobu t, odečteme impulsy pozadí
Np a
výsledek vynásobíme korekčním faktorem F:
A[Bq] = F . (N - Np) / t .
Celkový korekční faktor F v sobě zahrnuje všechny
faktory ovlivňující detekci záření z daného vzorku; je
součinem několika dílčích koeficientů: F = fg. fd . fa. Zde fg = 4p/w je geometrický
faktor daný poměrem mezi plným prostorovým úhlem 4p (do něhož
probíhá izotropní vyzařování z každého zdroje) a
skutečným úhlem w, ve kterém kvanta emitovaná ze zářiče dopadají do
citlivého prostoru detektoru (obr.2.8.1 vlevo nahoře). fd je korekční faktor detekční
účinnosti, který závisí na druhu a velikosti
detektoru, druhu a energii detekovaného záření, příp. na
mrtvé době detektoru. fa je korekční faktor absorbce záření,
který je součinem faktorů samoabsorbce ve vzorku, absorbce
záření v okénku detektoru a příp. absorbce záření v
prostředí mezi zdrojem a detektorem. Tyto korekční faktory je
nutno pro každý konkrétní způsob určit nezávislým
měřením.
K detekci kvant záření se používají G.M. trubice,
scintilační a polovodičové detektory, proporcionální
detektory. Zvláštní skupinu tvoří metody s geometrií
měření 4p, kdy aktivní prostor detektoru zcela obklopuje zdroj
záření. Měřený vzorek je uložen buď dovnitř ionizační
komory - G.M. nebo proporcionálního detektoru, nebo jsou
radioaktivní atomy rovnoměrně rozptýleny v plynové náplni,
či radioaktivní preparát je rozpuštěn v kapalném
scintilátoru. Geometrie měření je zde téměř úplně 4p, pouze na
okrajích a stěnách detekčního objemu dochází ke snížení
detekční účinnosti.
Absolutní koincidenční
metody
V určitých speciálních případech je možno náročné a
obtížné stanovení výše uvedených korekčních faktorů F
obejít. Elegantní možnost stanovení absolutní
detekční účinnosti (tj. h = 1/F), a tím automaticky
i možnost měření absolutní aktivity radioaktivního
preparátu, se nabízí u takových radionuklidů, které
vysílají současně dvě kvanta ionizujícího
záření (popř. více kvant současně). Zde můžeme použít
metody současné - koincidenční - detekce
těchto dvou kvant záření emitovaných radionuklidem.
Metoda b-g koincidencí
Tato metoda je vhodná tam, kde radionuklid emituje záření
beta doprovázené fotony gama (rozpadové schéma v levé
části obr.2.8.1 nahoře). V tomto případě umístíme
měřený vzorek o (hledané) aktivitě A mezi dva
detektory, opatřené nezávislými vyhodnocovacími obvody
(detekčními "kanály") a koincidenčním obvodem.
Detektor Db je citlivý pouze k záření beta a bude měřit
četnost impulsů nb=A.Fb, kde Fb je geometricko-účinnostní faktor pro detekci
záření b ze vzorku. Detektor Dg, citlivý pouze
k záření gama, bude měřit četnost impulsů ng=A.Fg, kde Fg
analogicky charakterizuje účinnost detekce záření g ze vzorku. Na
výstupu koincidenčního obvodu se objeví impuls pouze tehdy,
jestliže se současně vyskytnou impulzy na obou jeho vstupech.
Pravděpodobnost, že dojde k současné registraci částice b a kvanta g, emitovaných při
jedné radioaktivní přeměně, je Fb.Fg, takže
četnost koincidencí bude nkoin= A.Fb.Fg. Z těchto třech vztahů můžeme úpravou vyloučit
neznámé faktory Fb a Fg, čímž dostáváme výsledný vztah: A[Bq] = (nb.ng)/nkoin, podle něhož
koincidenční metodou lze stanovit absolutní aktivitu
A pouze na základě měření četností impulsů nb a ng v obou
detektorech beta a gama.
Obr.2.8.1. Koincidenční měření absolutní aktivity a
detekční účinnosti.
Vlevo: Koincidenční detekce záření b a g dvěma
oddělenými detektory b a g. Vpravo: Koincidenční analýza
měření dvojic kvant záření g.
Metoda g-g koincidencí
Tuto metodu lze použít v případě, že zkoumaný radionuklid
při každé své přeměně současně emituje dva fotony - buď
při deexcitaci jaderných hladin v kaskádě (např. u 60Co), nebo u
elektronového záchytu doprovázeného současnou emisí fotonu
charakteristického X-záření z obalu a fotonu g z excitovaného
dceřinného jádra (např. u 125I)- obr.2.8.1 vpravo nahoře. Pokud obě tato kvanta
vniknou do detektoru a jsou registrována, detektor je od sebe
časově neodliší - dojde k jejich koincidenci
a výslený impuls bude roven součtu impulsů
od obou kvant. Ve spektru se tak objevuje sumační pík
nS odpovídající součtu energií obou kvant (obr.2.8.1
vpravo).
Pokud bychom měřili v geometrii 4p a detekční
účinnost by byla 100%, všechny dvojice koincidenčních kvant
by byly detekovány současně a ve spektru by byl přítomen pouze
sumační pík. Pokud je účinnost detekce nižší než 100%
(tak je tomu prakticky vždy), u části koncidenční dvojice je
detekováno jen jedno z kvant a ve spektru se kromě sumačního
píku objevují i vlastní píky obou kvant o
příslušných energiích. Čím nižší je účinnost detekce
(ať již odchylkou od geometrie 4p, nebo nižší účinností
vlastního detektoru), tím menší je pravděpodobnost detekce
obou koincidenčních kvant a tím nižší je sumační pík
vzhledem k samostatným píkům jednotlivých kvant
koincidenční dvojice. Vyhodnocením poměru
mezi plochami (integrály) sumačního píku nS a
píků jednotlivých koincidenčních kvant n1, n2 lze stanovit celkovou
detekční účinnost v daném měřícím
uspořádání, která zahrnuje všechny dílčí faktory
(geometrické, absorbční, účinnosti detektoru) a stanovit tak
absolutní aktivitu měřeného vzorku: A[Bq] = (n1+n2+2.nS)2/4.nS. Tato
metoda funguje dobře v geometrii blízké 4p a při ne příliš nízké
detekční účinnosti, kdy je sumační pík nS dobře
vyjádřený (přesnost stanovení absolutní aktivity může
být lepší než 1%). Při geometrii 2p či nižší sumační pík
ve spektru téměř mizí - metoda je zatížena velkou chybou,
nebo není použitelná vůbec.
Kalorimetrické měření
absolutní aktivity
K absolutnímu měření radioaktivity lze v zásadě
použít i tepelných účinků energie
uvolňované při radioaktivních přeměnách. Jelikož
množství vznikajícího tepla je z makroskopického hlediska
poměrně malé, lze této metody použít jen pro preparáty o
poměrně vyšší aktivitě, řádově stovky MBq a GBq. Tzv. izotermické
kalorimetry, pracující při normální teplotě, se
občas používají pro absolutní měření radioaktivity
vysokoaktivních preparátů - pomocí můstkově zapojených
termistorů se srovnává teplotní rozdíl mezi referenčním
vzorkem a vzorkem obsahujícím radioaktivní materiál. .............................
Elektrostatické měření
absolutní aktivity
lze použít k měření aktivity radionuklidů,
emitujících nabité částice - a
nebo b. Při vyzáření nabité
částice z radionuklidu (původně elektricky neutrálního),
získává tento radionuklid stejně velký náboj opačného
znaménka. Ze změny celkového náboje vzorku za určitý
časový interval lze v principu stanovit aktivitu. Jelikož
takto vznikají velmi malé hodnoty náboje, je nutno použít
citlivých elektrometrů. Projevuje se zde řada rušivých
vlivů, pocházejících od sekundárních elektronů
uvolňovaných při ionizaci zářením i od absorbce nabitých
částic v samotném zdroji...
Kalibrace detektorů pro
měření aktivity
...............
Měření aktivity
studnovou ionizační komorou
Pro přibližné měření radioaktivity, zvláště v oblasti
medicínských aplikací otevřených radionuklidů, se s
výhodou používají ionizační komory ve studnovém provedení
jako měřiče aktivity radioaktivních
preparátů (tyto měřiče se někdy
nesprávně nazývají "dávkové kalibrátory" -
"dose calibrator") - bylo uvedeno
výše v §2.3 "Ionizační detektory", obr.2.3.1 vpravo. Lahvička či stříkačka s
radioaktivní látkou se vloží do otvoru studnové ionizační
komory, která v geometrii blízké 4p registruje vycházející
záření g. Elektrický signál I z této komory je
úměrný aktivitě preparátu A a G-konstantě daného
radionuklidu: I ~ A . G; G-konstanta je pro každý radionuklid jiná.
Elektronické obvody měřiče aktivity jsou kalibrovány
tak, že pro zvolený radionuklid je na displeji zobrazena jeho aktivita
přímo v MBq.
Měření
intenzity záření a dávkového příkonu
Intenzitu neboli fluenci záření lze
přímočaře měřit pomocí vhodných detektorů, citlivých k
danému druhu záření a umístěných v požadovaném místě
svazku záření. Naměřenou četnost impulsů N na
jednotku plochy detektoru je opět třeba korigovat faktorem F
detekční účinnosti. V případě silnějších svazků
záření, používaných např. v radioterapii, se intenzita
záření charakterizuje dozimetrickou veličinou radiačním dávkovým
příkonem v daném místě látky, která je záření
vystavena. K těmto měřením se nejčastěji používají
normalizované a kalibrované ionizační komůrky,
nověji i polovodičové detektory.
K měření dávek a dávkových
příkonů uvnitř ozařovaných materiálů,
např. uvnitř tkáně v radioterapii, se používá tzv. Bragg-Grayovy
metody ionizační komůrky, umístěné v dutině uvnitř
materiálu (resp. sama tato komůrka je tou dutinou). Toto
měření je objektivní za předpokladu, že intenzita záření
v okolním materiálu i v komůrce je stejná, rozměry dutiny
komůrky jsou mnohem menší než dosah sekundárních elektronů
v plynu a rozměry vrstvy obklopujícího materiálu jsou naopak
mnohem větší než dosah sekundárních elektronů v tomto
materiálu. Tehdy nastává v soustavě elektronová
rovnováha, přítomnost dutiny - ionizační komůrky -
nenarušuje elektronovou rovnováhu v okolním materiálu. Pak
ionizace plynu v dutině komůrky je způsobena téměř
výhradně elektrony přicházejícími z vnějšku jejich stěn
(příspěvek z interakce primárního záření v dutině
komůrky je zanedbatelný) a tyto elektrony při průchodu
dutinou komůrky ztrácejí jen nepatrnou část své kinetické
energie. Předaná energie v místě komůrky a jejím okolí se
prakticky rovná kinetické energii uvolňovaných elektronů (dávka
= kerma). Za této situace je počet iontových párů
vzniklých v dutině komůrky úměrný dávce
primárního záření v materiálu, který dutinu komůrky
obklopuje. Tedy dávkový příkon D´ je úměrný proudu
I ionizační komůrkou: D´ = L.w.I/(r.V), kde L
je poměr lineární ionizace ozařovaného materiálu a plynu
komůrky při pohybu elektronů, w je energie potřebná
pro vznik jednoho iontového páru v plynu komůrky, r je hustota
(měrná hmotnost) plynu, V je objem dutiny komůrky. Při
praktických měřeních se ionizační komůrky umisťují do
příslušných míst fantomů, buď vodních
nebo tkáňově ekvivalentních (které svým složením
imitují ozařovanou tkáň).
2.9.
Měření radioaktivity v organismu (in vivo)
Specifickou oblastí radiometrických měření je detekce
záření z radioaktivních látek deponovaných uvnitř
organismu - měření in vivo. Položme
si nejprve otázku: Za jakých okolností se může radioaktivita
dostat do organismu? Jsou v podstatě dvě možnosti:
V obou těchto protichůdných situacích může obecně vyvstat potřeba měření množství či distribuce radioaktivity v organismu.
Celotělové
měření radioaktivity
Absolutní změření úhrnného množství radioaktivity
v organismu může být důležité u zmíněného
případu č.2 - vnitřní kontaminace
radiačních pracovníků.
Radioaktivitu v organismu stanovujeme na základě zevní detekce
vycházejícího záření gama. Aby při celotělovém měření
bylo dosaženo přibližně stejné detekční účinnosti pro
všechna místa těla, používá se několika
scintilačních detektorů větších rozměrů,
rozmístěných kolem těla pacienta v uspořádání tzv. celotělového
detektoru. U některých typů tělo rovnoměrně
projíždí mezi soustavou detektorů. Při vyhodnocení počtu
měřených impulsů z jednotlivých detektorů se používá
řada korekcí na absorbci a geometrické podmínky, jakož i
násobení kalibračními koeficienty
vyjadřujícími vztah mezi změřenou četností impulsů a
aktivitou sledovaného radionuklidu v těle.
Pro zjištění vnitřní kontaminace
neznámým radionuklidem, nebo směsí různých radionuklidů,
se ojediněle používá v celotělovém detektoru i
spektrometrických polovodičových detektorů s
vysokým energetickým rozlišením, přičemž spektra se
měří a vyhodnocují pomocí mnohokanálového
analyzátoru.
Při diagnostických aplikacích
radioaktivity se v 70. a 80.letech celotělová měření
prováděla jen zcela ojediněle při zjišťování resorbce
některých látek (např. vitamínu B12 značeného 57Co); nyní je tato
metoda již většinou opuštěná a pod celotělovým měřením
v nukleární medicíně máme na mysli obvykle celotělovou
scintigrafii - kap.4 "Radioisotopová
scintigrafie".
Lokální
měření distribuce radioaktivity
Při diagnostických a terapeutických aplikacích radioisotopů
do organismu nepotřebujeme měřit absolutní hodnotu
radioaktivity v těle (tu jsme si změřili v lahvičce či
stříkačce před aplikací). Potřebujeme zjistit spíše rozložení
radioaktivity v jednotlivých místech a orgánech v
organismu - to má přímý diagnostický či terapeutický
význam. Jde nám tedy o relativní lokální měření
radioaktivity v určitých místech organismu na základě zevní
detekce vycházejícího záření gama, které proniká
tkáněmi ven z organismu.
Toto lokální měření intenzity
vycházejícího záření můžeme v principu provádět
prostým přikládáním scintilačního detektoru k jednotlivým
místům. Volný detektor (bez stínění) by však registroval
záření g nejen z požadovaného místa, ale i z ostatních míst
v organismu, s jen o něco nižší účinností (danou větší
vzdáleností těchto míst od detektoru). Abychom dosáhli selektivní
detekce záření jen z požadovaného místa (směru) v
organismu, je potřeba odstínit záření g přicházející z
ostatních (nežádoucích) směrů a měřit jen záření z
úzkého kužele v požadovaném směru - opatřit detektor kolimátorem.
Postupným přikládáním takové kolimované detekční
sondy k jednotlivým místům těla můžeme
"zmapovat" distribuci radioindikátoru v jednotlivých
orgánech uvnitř organismu. Nebo kolimovanou detekční sondou
nasměrovanou na určitý orgán můžeme sledovat časový
průběh distribuce radioindikátoru v tomto orgánu po aplikaci
radioaktivní látky do organismu.
Nukleární medicína
Tyto detekční metody sehrály důležitou úlohu v
příslušné etapě vývoje nukleární medicíny
- oboru zabývajícího se diagnostikou a terapií pomocí
aplikace otevřených radionuklidů (kap.4). Nejjednodušší
metodou je stanovení akumulace 131I
ve štítné žláze, kdy se po aplikaci známého
množství radiojodu měří kolimovanou sondou záření g ze štítné
žlázy a porovnáním s hodnotou standardu se stanovuje procento
radiojodu, které štítná žláza vychytala; opakovaným
měření po několik dní se dále zjišťuje poločas
vylučování jódu ze štítné žlázy.
Nejpoužívanější měřící
metodou v nukleární medicíně v 60.-80.lelech byla radioisotopová
nefrografie: dvě kolimované scintilační sondy se
nasměrovaly zezadu do oblasti pravé a levé ledviny, aplikoval
se radioaktivní 131I-hippuran, který se vychytával v ledvinách a
detekční sondy registrovaly množství záření z levé a
pravé ledviny. Impulsy z nefrografických sond se přes
integrátory vedly na registrační zapisovače, jejichž
pisátka vykreslily postupně tzv. nefrografické křivky,
znázorňující akumulaci 131I-hippuranu v levé a pravé ledvině a jeho postupné
vylučování do močových cest. Z tvarů nefrografických
křivek (strmosti nárustů, časů dosažení vrcholů a
prudkosti poklesů) se dá usuzovat na funkční schopnost ledvin
a jejich drenáž.
Občas se používaly metody registrace
záření g kolimovanými detekčními sondami i z oblasti srdce
či mozku - metoda tzv. radiocirkulace za účelem vyšetření
dynamiky srdeční činnosti či průtoku krve mozkovými
hemisférami. Tyto a jim podobné metody však již v době
svého vzniku byly diskutabilní (vzhledem k velkým chybám a
nepřesnostem při detekci záření "naslepo") a byly
záhy opuštěny. Všechny tyto metody včetně nefrografie byly nahrazeny
podstatně dokonalejšími a komplexnějšími metodami scintigrafickými.
Radiačně navigovaná chirurgie -
sentinelové uzliny
Lokální radiační měření úzce kolimovanou miniaturní
detekční sondou záření gama nachází důležité
uplatnění v radiačně navigované chirurgii při detekci tzv.
sentinelových uzlin. Při chirurgické léčbě nádorových
onemocnění je důležité odstranit nejen primární nádor,
ale pokud je to možné i další tkáně, do kterých by mohly
být infiltrovány nádorové buňky. Tyto nádorové buňky se z
primárního ložiska šíří především lymfatickými
cestami, takže jako první bývají zasaženy lymfatické
uzliny v okolí nádorového ložiska. Aplikujeme-li do
periferní části nádorového ložiska vhodný radioindikátor
koloidního skupenství (nejčastěji 99mTc nanokoloid, velikost částic cca 50-600 nm, aktivita
cca 40-150 MBq), bude se šířit lymfatickými cestami a zachycovat
a shromažďovat se v těch uzlinách, které jsou lymfaticky
spojeny s nádorovým ložiskem. První taková uzlina v
lymfatickém "povodí" nádorového ložiska se
nazývá sentinelová uzlina. Hromadění
radioindikátoru v uzlinách se dá zobrazit scintigraficky.
Nejdůležitější je však sledování radioindikátoru během
vlastního chirurgického výkonu, kdy pomocí kolimované
detekční sondy chirurg přímo v operačním poli může najít
sentinelovou uzlinu s obsahem radioindikátoru, a též u
vyoperované uzliny se přesvědčit, zda je v ní obsažen
radioindikátor.*) Po aplikaci radioindikátoru se nejprve
provede scintigrafické zobrazení se zakreslením zobrazených
uzlin, pak pacient odchází k vlastnímu chirurgickému
výkonu, během něhož se používá detekční
gama-sonda.
*) Spolu s radioindikátorem se aplikuje
současně i modré barvivo (........), které rovněž proniká
do uzlin, takže chirurg může sentinelovou uzlinu rozpoznat i
podle modrého zabarvení.
Sc i n t i g r a f i e
Jedinými životaschopnými a perspektivními metodami analýzy
rozložení radioaktivity v organismu (odhlédneme-li
od výše zmíněné metody detekce sentinelových uzlin) jsou metody scintigrafického zobrazení
statické či dynamické distribuce radioindikátoru. Tyto metody
poskytují detailní zmapování a přehledné
zobrazení rozložení radioindikátoru včetně všech
zvláštností a anomálií uvnitř organismu, s možností
vizuálního hodnocení i detailní matematické analýzy a
kvantifikace parametrů vyšetřovaných procesů uvnitř
organismu. Metody radioisotopové scintigrafie jsou podrobně
popsány v kap.4 "Radioisotopová scintigrafie".
2.10.
Kalibrace a kontrola detekčních přístrojů
Pro zajištění přesných a reprodukovatelných výsledků
radiometrických měření je nutno zajistit správné
nastavení a kalibraci detekčních
přístrojů a tyto parametry pravidelně kontrolovat - zajistit
tak jejich stabilitu.
Kalibrace radiometrických
přístrojů
Základní seřízení a kalibrace těchto měřících
přístrojů je zpravidla provedena již výrobcem při dodání
zařízení, jedná se o "firemní kalibraci".
Potřeba vlastní kalibrace přístroje vyvstane
pro uživatele tehdy, když jej hodlá použít k jinému
účelu, než pro jaký byl kalibrován. Popř. se jedná o
přístroj pro obecné použití, jehož
výslednou odezvou jsou jednotlivé impulsy, napěťový či
proudový signál. Některé metody absolutní kalibrace byly
zmíněny výše v §2.8. Pro běžného uživatele je obvykle
dostupná jen metoda relativní kalibrace -
ocejchování přístroje pomocí etalonů, nebo
jeho srovnáním s jiným ("etalonovým") přístrojem.
U přístrojů, na něž jsou kladeny vysoké požadavky
přesnosti a reprodukovatelnosti výsledků, se provádí metrologická
kalibrace či ověření přístroje s použitím
etalonů za účasti autorizované laboratoře
(metrologického institutu).
Stabilita měřícího
přístroje a její kontrola
Nestabilita radiometrických přístrojů může
být způsobena různými vlivy, v závislosti na druhu
detekčního přístroje. U jednoduchých přístrojů na bázi
ionizačních komor bývá nestabilita často způsobována
změnou tlaku a složení náplně plynu v komoře vlivem
netěsnosti (únik náplně) - vede většinou ke snížení
detekční účinnosti.
U spektrometrických přístrojů se
nestabilita detektoru a elektronických obvodů vyhodnocovací
aparatury projevuje posunem spektra a tedy i změnou
polohy fotopíku; je-li okénko analyzátoru správně
nastaveno symetricky na fotopík, v důsledku nestability
"ujede" fotopík z okénka a dojde k výrazné změně
počtu registrovaných impulsů. U mnohakanálových
analyzátorů nestabilita může vést k posunům a rozmazání
fotopíků. Příčinou posunu spektra je změna výšky
signálních impulsů na výstupu detektoru, nebo změna
elektronického zesílení vyhodnocovací aparatury.
Tyto změny mohou být způsobeny kolísáním vysokého napětí
na dynodách fotonásobiče (to se projevuje velmi citlivě!),
kolísáním zisku zesilovače, změnami elektrických hodnot
součástek elektrických obvodů buď kolísáním teploty nebo
jejich "únavou" a stárnutím, "únavou"
fotonásobiče, změnami vlastností scintilačního krystalu
(jako je žloutnutí v důsledku absorbce vody) či
polovodičového detektoru (difuze driftu a pod.).
Pro vyloučení vlivu kolísání
napájecího napětí jsou moderní přístroje vybaveny stabilizátory
napětí. Pro dosažení vysoké stability detekčních
přístrojů a omezení či vyloučení vlivu teploty na odezvu
přístroje se doporučuje zajistit teplotní stabilizaci
prostředí či místnosti v níž přístroj pracuje (např.
klimatizace). Další zásadou pro zajištění přesných a
stabilních výsledků měření je, že nikdy neměříme na
přístroji ihned po jeho zapnutí. Zesílení a další
parametry elektronické aparatury, jakož i vlastního detektoru,
se po zapnutí přístroje mohou poněkud měnit a teprve za
několik minut se přístroj dostává do ustáleného
režimu, v němž pak dlouhodobě setrvává (nedojde-li
ovšem k nestabilitě z jiné příčiny či k poruše).
Některé přístroje se pro zajištění vysoké stability
vůbec nevypínají.
Testy kvality, správné funkce a stability měřících přístrojů je obvyklé rozdělovat z časového hlediska na dvě skupiny:
Z organizačního hlediska by každý měřící přístroj pro detekci záření měl mít vypracován předpis pro nastavení, kontrolu a metodiku měření, výsledky testování by měly být zapisovány do technického deníku daného přístroje, či vyhodnocované a archivované počítačově.
Statistická kontrola stability odezvy
přístroje
Pokud máme radiometrický přístroj správně kalibrován a je
ověřeno jeho správné nastavení, nebude sice vykazovat
hrubší chyby měření, avšak mohou se v principu objevovat
drobnější odchylky vlivem nestabilit, které se na četnosti
měřených impulsů pozadí, vzorků a standardů významně
neprojevují a "na první pohled" je nepoznáme. O
správné a stabilní funkci přístroje se pak můžeme
přesvědčit pomocí vhodného statistického kritéria
- zda měřená četnost impulsů podléhá pouze statistickým
fluktuacím, nebo zda je ovlivněna i jinými faktory. Tato
metoda ověření vychází z poznatků o statistických
fluktuacích uvedených v následujícím §2.11; zde uvedeme jen
postup.
Jeden způsob zhodnocení správné
funkce přístroje spočívá v opakovaném měření téhož
vzorku na přístroji, čímž zjistíme soubor četností N1,N2, ..., Nn.
Vypočteme průměrnou hodnotu N´=(N1+N2+...+Nn)/n a směrodatnou odchylku
měření s = Ö(N12+N22+...+Nn2)/n.. Tuto směrodatnou odchylku porovnáme se
směrodatnou odchylkou danou výhradně statistickými
fluktuacemi radioaktivních přeměn ÖN´. Pokud směrodatná
odchylka s při měření významně přesahuje teoretickou hodnotu
ÖN´,
přístroj přispívá k chybě svou nestabilitou.
Pro rychlou orientační kontrolu stačí stejný vzorek změřit
dvakrát, čímž dostaneme dvě hodnoty počtu impulsů N1 a N2. Pro posouzení, zda rozdíl mezi těmito dvěma
hodnotami je ještě v rozmezí statistických fluktuací,
použijeme následující kritérium: překročí-li rozdíl |N2-N1| mezi naměřenými
počty impulsů přibližně tři směrodatné odchylky
statistických fluktuací, tj. 3.Ö[(N12+N22)/2], svědčí to pro podezření
na nestabilitu přístroje.
2.11.
Statistické fluktuace a chyby měření
Podobně jako všechna ostatní měření
reálných přírodních veličin, jsou i metody detekce a
spektrometrie záření zatíženy určitými chybami.
Charakter a původ těchto chyb však má u jaderných a
radiačních měření svá specifika, s nimiž se většinou v
jiných oblastech nesetkáváme. Jsou to neodstranitelné
statistické fluktuace.*)
*)V běžném životě se s těmito flutkuacemi nesetkáváme
proto, že sledujeme většinou makroskopické objekty a
množství fotonů světla, pomocí něhož pozorujeme, je
natolik velké, že fluktuace jsou nepatrné. Avšak např. v
astronomii při pozorování a spektrometrickém měření
slabého toku světla ze vzdálených galaxií se statistické
fluktuace projevují úplně stejně jako při detekci slabého
ionizujícího záření. S kvantově - statistickými
fluktuacemi se obecně setkáváme všude tam, kde měřený
signál je natolik slabý, že se uplatňují kvantové fluktuace
měřené veličiny.
Statistické fluktuace
Emise kvant ionizujícího záření, stejně jako jeho interakce
s atomy látkového prostředí (a tím i mechanismy detekce
záření) probíhá na mikroskopické úrovni
prostřednictvím dějů řídících se nikoli detrministickými
zákony klasické fyziky, nýbrž zákonitostmi kvantové
mechaniky. Tyto kvantové zákonitosti jsou principiálně
stochastické, pravděpodobnostní (viz §1.1).
Přeměna radioaktivních atomů je zcela náhodný
proces a vznikající ionizující záření je
emitováno náhodně, nekorelovaně, inkoherentně. Tok
ionizujícího záření proto není plynulý, ale fluktuující.
Stejně kolísavá bude i odezva
každého přístroje detekujícího toto záření. Při
opakovaných měřeních téhož vzorku za stejných podmínek
tedy naměříme pokaždé poněkud různé hodnoty
počtu impulsů, které kolísají kolem určité střední
hodnoty. Jedná se o odchylky neodstranitelné
žádným zdokonalením přístroje či metody, tyto fluktuace
mají svůj původ v samotné podstatě
měřených jevů.
Vliv statistických fluktuací na výsledky radiačních
dekčních a spektrometrických měření můžeme zjednodušeně
(avšak výstižně) vyjádřit následujícím pravidlem:
Naměříme-li na radiačním detekčním přístroji N impulsů, naměřili jsme ve skutečnosti N ± Ö(N) impulsů. |
Přesněji řečeno, směrodatná
odchylka s (zvaná též střední kvadratická odchylka)
jednotlivého měření je dána druhou odmocninou
z naměřeného počtu impulsů N: s = ± Ö(N). Znamená to, že
při opakovaném měření leží přibližně 68% z celkového
počtu naměřených hodnot v intervalu (N-s, N+s), 95% hodnot leží v
intervalu (N-2s, N+2s) a 99% hodnot v intervalu (N-3s, N+3s).*)
*) Pravděpodobnost výskytu určité
změřené hodnoty počtu impulsů je obecně vyjádřena tzv. Poissonovým
zákonem rozdělení (který je v oblastech kolem nuly
asymetrický), při vyšších počtech impulsů pak přechází
v symetrické normální (Gaussovo) rozdělení
(obr.2.11.1 vlevo).
Obr.2.11.1. Vlevo: Rozdělení pravděpodobnosti
výskytu změřených hodnot počtu impulsů podle Gaussova
normálního rozdělení.
Vpravo: Porovnání spektrometrického měření
při nízkém (nahoře) a vysokém (dole) počtu detekovaných
impulsů.
Relativní chyba (variační
koeficient) měření je pak D = s/N = Ö(N)/N = 1/Ö(N), popř. ´100, pokud ji chceme vyjádřit v %. Chyba měření je
tedy tím nižší, čím vyšší
počet impulsů naměříme - a to je též jediný
způsob, jak snížit chyby způsobené statistickými
fluktuacemi! Změříme-li 10impulsů, činí chyba 1/Ö(10) @ 33%, při
100impulsech bude chyba 1/Ö(100) = 10%, při 1000 impulsech 1/Ö(1000) @ 3%, a teprve když
změříme 10000impulsů, bude statistická chyba činit již jen
1%: 1/Ö(104) = 1%.
Jedinou možností
snížení statistických fluktuací tedy je zvýšit
nastřádaný počet impulsů - počet
"užitečných" fotonů g, z nichž vznikne odezva v
detekčním přístroji. Při nízké intenzitě záření či
radioaktivitě měřeného vzorku je tedy potřeba zvýšit dobu
měření, abychom nastřádali počet impulsů potřebný pro
dosažení požadované přesnosti (relativní chyby) měření.
Na obr.2.11.1 vpravo je
ukázka scintilačního spektra vzorku radijódu 131I změřená
stejným detektorem při max. nastřádaném počtu impulsů
N=50imp/cell (měřící doba 5 sec. -
nahoře) a N=15000 imp./cell (měřící doba 300 sec. - dole).
Rozdíl v kvalitě a přesnosti spektra je evidentní - při
nízkém počtu registrovaných impulsů jsou podrobnosti v tvaru
spektra "přehlušeny" statistickými fluktuacemi,
zatímco při vysokém počtu impulsů je spektrum plynule a
detailně "prokresleno" s minimálními fluktuacemi.
Stejným způsobem se statistické fluktuace projevují u všech
radiačních měření, např. i u scintigrafických obrazů (kap.4 -
Radioisotopová scintigrafie).
Celková chyba měření
Výsledná chyba měření se obecně skládá z
jednotlivých dílčích chyb, které můžeme
rozdělit do tří skupin:
Pokud jednotlivé dílčí chyby mají statistický charakter, je výsledná chyba měření podle zákonitostí matematické statistiky dána jejich geometrickým součtem: s = (s12 + s22 + s32 +....+ sn2)1/2.
Zpět: Jaderná fyzika a fyzika ionizujícího záření | |||
Jaderná a radiační fyzika | Detekce a spektrometrie záření | Aplikace záření | |
S c i n t i g r a f i e | Počítačové vyhodnocování scintigrafie | Radiační ochrana | |
Gravitace, černé díry a fyzika prostoročasu | Antropický princip aneb kosmický Bůh | |||
AstroNuklFyzika ® Jaderná fyzika - Astrofyzika - Kosmologie - Filosofie |